《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚(聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L)編制說明》

3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚

（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明

（征求意見稿）

主要編制單位：江蘇湘園化工有限公司

編制日期：2022年4月

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一、工作簡(jiǎn)況

（一）任務(wù)來源

本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)審查并批準(zhǔn)《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯

擴(kuò)鏈劑HER-L）》立項(xiàng)，由江蘇湘園化工有限公司牽頭承擔(dān)《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯

二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目歸口管理委員會(huì)為中國聚氨

酯工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為T/CUPIA0005-2022。

（二）標(biāo)準(zhǔn)制定的背景和目的

HER-L由于含不對(duì)稱分子結(jié)構(gòu)的成分，該擴(kuò)鏈劑常態(tài)為粘稠液體。HER-L在冬季低溫環(huán)

境流動(dòng)性稍差，溫?zé)岬?5℃后其黏度變小，易于操作。該產(chǎn)品適用于中等硬度的彈性聚氨

酯制品。與常溫固態(tài)的HER相比，HER-L使用方便，制備的聚氨酯彈性體有伸長(zhǎng)率較高、撓

曲性能優(yōu)良等特點(diǎn)。與1,4-丁二醇等脂肪族二醇擴(kuò)鏈劑相比，制造的彈性體耐熱性良好。

為貫徹落實(shí)《清潔生產(chǎn)促進(jìn)法》等國家法律法規(guī)，提升行業(yè)清潔生產(chǎn)管理水平，從“減

污、增效”方向考慮，根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查分析，3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈

劑HER-L）在國內(nèi)用途廣泛，隨著應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。該產(chǎn)品

目前國內(nèi)暫無統(tǒng)一的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，不利于規(guī)范產(chǎn)品質(zhì)量和提升行業(yè)水準(zhǔn)。為滿足生

產(chǎn)和客戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制，亟需制定3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑

HER-L）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

（三）工作主要過程

按照中國聚氨酯工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序的要求，《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚

（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的編制完成了以下工作：

1.資料的收集

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在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，起草工作組收集了以下資料：

——GB/T191包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志

——GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

——GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

——GB/T6283—2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）

——GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

——GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

——GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

——GB/T16631-2008高效液相色譜法通則

——GB/T618-2006化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

——GB/T7383-2007非離子表面活性劑羥值的測(cè)定

——JJFl070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

——國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令[2005]第75號(hào)定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法

2.主要工作過程

（1）2022年3月江蘇湘園化工有限公司提出團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制申請(qǐng)；

（2）2022年3月《3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）》立項(xiàng)，

成立編制組；

（3）2022年4月確定編制內(nèi)容與編制大綱，完成起草稿。

（4）2022年4月完成征求意見稿。

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二、標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象簡(jiǎn)要情況

（一）產(chǎn)品簡(jiǎn)介

本產(chǎn)品為間苯二酚與環(huán)氧乙烷縮合制成的聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L。

（二）產(chǎn)量及生產(chǎn)廠家

目前生產(chǎn)企業(yè)有：江蘇湘園化工有限公司、青島杰德佳新材料科技有限公司、廣東榮璟

新材料有限公司。

（三）主要用途

HER-L適用于TDI和MDI等聚氨酯體系，可廣泛應(yīng)用于聚氨酯彈性體（澆注型、熱塑性、

混煉型）、聚氨酯膠黏劑、密封材料、涂料、泡沫塑料、氨綸、運(yùn)動(dòng)場(chǎng)地鋪裝材料等領(lǐng)域。

三、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源和編制原則

（一）標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)來源

該標(biāo)準(zhǔn)按照現(xiàn)行的GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫》給出的

規(guī)則起草。在標(biāo)準(zhǔn)化術(shù)語方面遵守了現(xiàn)行的GB/T20000.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第1部分：標(biāo)

準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用術(shù)語》、GB/T20004.1《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)化第1部分：良好行為指南》的有

關(guān)條款。

該標(biāo)準(zhǔn)編制過程中，主要參考了GB/T191《包裝貯運(yùn)圖示標(biāo)志》、GB/T601《化學(xué)試

劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、GB/T603《化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、GB/T

6283-2008《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）》、GB/T6678《化工

產(chǎn)品采樣總則》、GB/T6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T8170-2008《數(shù)值

修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T16631-2008《高效液相色譜法通則》、GB/T

618-2006《化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法》、GB/T7383-2007《非離子表面活性劑羥值的測(cè)

定》、JJFl070《定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則》等文件。

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（二）標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)編制遵循經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展需求原則、技術(shù)先進(jìn)和經(jīng)濟(jì)合理原則、適應(yīng)貿(mào)易全球化需

求原則、維護(hù)公眾利益原則、協(xié)商一致原則、廣泛參與和公開透明原則。

本標(biāo)準(zhǔn)的編制結(jié)合了多家生產(chǎn)企業(yè)3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑

HER-L）的生產(chǎn)工藝流程、產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)方法、試驗(yàn)數(shù)據(jù)等有關(guān)資料，在充分借鑒已有經(jīng)驗(yàn)

的基礎(chǔ)上，提出了3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）產(chǎn)品的質(zhì)量、

抽樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全要求等，為評(píng)價(jià)3-羥

乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）產(chǎn)品提供具體的指導(dǎo)。

四、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

（一）項(xiàng)目和指標(biāo)的確定

根據(jù)目前3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚（聚氨酯擴(kuò)鏈劑HER-L）國內(nèi)生產(chǎn)情況和用

戶對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量要求，初步設(shè)置了3個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目：

1.水分：≤0.1%

2.苯醚二醇：≥96.0%

3.羥值：460±15（KOH）mg/g

（二）試驗(yàn)方法的確定和試驗(yàn)工作

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他特殊要求時(shí)，均使用分析純和GB/T6682-2008中

三級(jí)水。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修約值比較法進(jìn)行。

1、外觀的測(cè)定

用目測(cè)方法進(jìn)行，淺黃色至琥珀色的透明液體。

2、水分的的測(cè)定

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按GB/T6283的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

3、純度的檢測(cè)

3.1、儀器

液相色譜儀：Agilent1260LC

色譜柱：Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um

3.2、試劑

甲醇：色譜純

3.3、液相色譜操作條件

柱箱溫度：30℃

波長(zhǎng)：225nm

流動(dòng)相：乙腈：水=80:20

流速：0.8mL/min

進(jìn)樣量：4μL

3.4、試樣制備

稱取0.05g(精確到0.0001g)的樣品，溶解在25mL的甲醇（色譜純）中，混合均勻，經(jīng)

0.45μm的濾膜過濾使用。

3.5、結(jié)果計(jì)算

結(jié)果按式（1）計(jì)算：

A

xi=×100%………………式（1）

∑Ai

式中：A—3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚的色譜峰面積；

∑Ai—色譜圖中除溶劑峰及溶劑引入的雜質(zhì)峰以外的色譜峰峰面積之和。

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計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

3.6、允許差

3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚純度平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2%，取其算數(shù)平均

值作為測(cè)定結(jié)果。

3.7、典型色譜圖見圖1：

圖1HER-L樣品典型色譜圖

保留時(shí)間：典型雜質(zhì)峰約：3.168min；3-羥乙基氧乙基-1-羥乙基苯二醚約：3.395min；

高沸物約：3.828min。

4、羥值的測(cè)定

4.1、儀器

堿式滴定管、磨口平底燒瓶、冷凝管、單刻度移液管、可控溫油浴、轉(zhuǎn)子、鐵架臺(tái)

4.2、試劑

?；噭捍姿狒ǚ治黾儯哼拎ぃǚ治黾儯?1:4

0.5NNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

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酚酞指示劑：1g酚酞溶于100mL吡啶中

蒸餾水

無水乙醇

4.3、操作步驟

4.3.1、酰化

稱取樣品0.7-0.8g左右樣品于燒瓶中，用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液，加入含

有樣品的燒瓶中，將冷凝管與燒瓶相連，旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)，以混勻瓶中的物料，置于油浴鍋加熱反

應(yīng)1.5小時(shí)，溫度為99℃±1℃

4.3.2、水解和滴定

反應(yīng)完成后，將空白瓶及樣品瓶從油浴鍋移出，由冷凝管上方添加蒸餾水10ml與無水

醋酸進(jìn)行水解反應(yīng)使其自然冷卻約10-20分鐘。冷卻后以20ml無水乙醇，清洗冷凝管及燒

瓶磨口部分后，將三角磨口燒瓶從冷凝管移下。用滴定管準(zhǔn)確加入50.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

定溶液，加入2～3滴的酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，滴定至溶液呈粉紅色，并

維持15s不褪色即為終點(diǎn)。

4.3.3、空白實(shí)驗(yàn)

在測(cè)定的同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

空白實(shí)驗(yàn)和樣品所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積之差應(yīng)在10mL～15mL之間。

若兩體積之差大于15mL，說明樣品質(zhì)量太多（羥值比估計(jì)值大），須減少樣品量；若

兩體積之差小于10mL，說明樣品質(zhì)量太少（羥值比估計(jì)值要?。?，須增加樣品量。

4.3.4、結(jié)果計(jì)算

樣品的羥值I(OH)(mg/g)按式（2）計(jì)算：

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(