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DB21DB21/T2558—2016食用菌培養(yǎng)基中有機磷類農(nóng)藥殘留檢測方法2016-01-05發(fā)布2016-03-05實施遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I Ⅱ 1 1 1 1 2 2 3本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳國松、張凱、唐銘、張軼華、谷穎13.6標(biāo)準(zhǔn)樣品：國家標(biāo)物中心有證農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液，分別準(zhǔn)確稱標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，貯于冰箱中，使用時用丙酮稀釋配儀器上的響應(yīng)情況，吸收不同量的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用丙酮稀釋成混合4.1小型粉碎機。24.3組織搗碎機。4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.6氣相色譜儀：具有火焰光度檢測稱取20.0g粉碎后并通過20目篩的樣品，置于250mL具塞錐形瓶中，加50mL水和100mL丙酮，于用組濾液中加入15g氯化鈉，劇烈振搖2min，靜置10min，水相加30mL二氯甲烷振搖2min，靜置10次沖洗漏斗，合并濾液，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，用二氯甲5.3.1色譜條件5.3.1.1氣化室溫度：190℃。5.3.1.2色譜柱溫度:160℃。5.3.1.3檢測器溫度:165℃。5.3.1.4載氣(氮氣)流速：60mL/min。5.3.1.6柱溫采用程序升溫方式140℃-------------160℃--------------------5.3.2色譜分析量取1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣凈化液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰6測量與計算A1×1000X1=───────────................3A1——被測定用樣液中各組分的單一含量，ng;V2——樣液進樣體積，μL;m1——樣品質(zhì)量，g在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果

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