碘量法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

碘量法測(cè)定溶解氧一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?）了解溶解氧測(cè)定的意義和方法。（2）掌握溶解氧的采樣技術(shù)。（3）掌握碘量法測(cè)定溶解氧的操作技術(shù)。（4）了解氧膜電極法測(cè)定溶解氧的方法原理。二、實(shí)驗(yàn)原理在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液，水中溶解氧能迅速將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。加濃硫酸溶解沉淀后，碘離子被氧化析出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算溶解氧的含量。反應(yīng)如下：三、實(shí)驗(yàn)儀器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或錐形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、實(shí)驗(yàn)試劑（1）硫酸錳溶液：稱(chēng)取480g四水合硫酸錳（MnSO4·4H2O）或364g（MnSO4·H2O）一水合硫酸錳溶于水中，用水稀釋至1000mL。此溶液在酸性時(shí)，加入碘化鉀后，不得析出游離碘，即加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。（2）堿性碘化鉀溶液：稱(chēng)取500g氫氧化鈉溶于300~400mL水中，另稱(chēng)取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩種溶液合并，混合，用水稀釋至1000mL。若有沉淀則放置過(guò)夜后傾出上清液，貯于塑料瓶中，避光保存。（3）1+5硫酸溶液（標(biāo)定硫代硫酸鈉用）（4）0.5%淀粉溶液：稱(chēng)0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖到100mL，冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。（5）硫代硫酸鈉溶液：稱(chēng)取6.2g分析純硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于剛煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，或加入0.4g氫氧化鈉或數(shù)小粒碘化汞，貯于棕色瓶中。使用前用0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：在250mL的碘量瓶中加入100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和5mL3mol/L硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄用量。平行做3份。硫代硫酸鈉的濃度計(jì)算：c2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）V2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，5.00mLV1——消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL要求：每組平行測(cè)定三份，按表1-1記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。表1-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定平行測(cè)定次數(shù)1230.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）備注硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）平均值（mol/L）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）（6）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取于105~110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、溶解氧樣品的采集與保存用碘量法測(cè)水中溶解氧時(shí)，采集的水樣應(yīng)裝到溶解氧瓶中，采集時(shí)注意不要使水樣曝氣或殘留氣泡，可沿瓶壁緩緩注入水樣或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水樣直至裝滿(mǎn)并溢出一部分水樣。為防止溶解氧的變化，采樣后應(yīng)立即用固定劑固定溶解氧，蓋塞、水封，于4℃、暗處保存。應(yīng)盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。平行做2～3份水樣。同時(shí)記錄水溫和大氣壓力。2、測(cè)定步驟（1）溶解氧的固定。用硫酸錳和堿性碘化鉀（或堿性碘化鉀-疊氮化鈉）固定溶解氧，一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水樣含F(xiàn)e2+達(dá)100mg/L以上時(shí)，干擾測(cè)定，需在水樣采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化鉀溶液。（2）析出碘輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2.0mL硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，如果仍有沉淀物未溶解，可補(bǔ)加適量硫酸，至沉淀物全部溶解為止，放于暗處?kù)o置5min。（3）滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉的用量。平行做2～3份水樣，按表1-2記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。六、結(jié)果計(jì)算表1-2溶解氧的測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定次數(shù)123消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）溶解氧的濃度（mg/L）備注平均值（mg/L）根據(jù)下式計(jì)算水樣中溶解氧濃度：式中，M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。32——O2的摩爾質(zhì)量（g·mol-1）4——O2與Na2S2O3的換算系數(shù)。七、注意事項(xiàng)（1）水中溶解氧應(yīng)在中性條件下測(cè)定，如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用NaOH或H2SO4溶液調(diào)節(jié)至中性后再測(cè)。（2）水樣中含游離氯大于0.1mg/L時(shí)，應(yīng)先加入一定量的硫代硫酸鈉除去。硫代硫酸鈉應(yīng)定量加入，確定方法如下：250mL的碘量瓶裝滿(mǎn)水樣，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)有碘析出，吸取100.00mL該溶液于另一個(gè)250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍(lán)色剛好消失，記錄硫代硫酸鈉溶液用量（相當(dāng)于去除游離氯的用量）。于另一瓶待測(cè)水樣中加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響，然后按照測(cè)定步驟測(cè)定溶解氧。（3）水樣采集后，應(yīng)立即加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定溶解氧；當(dāng)水樣含有藻類(lèi)、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)，必須進(jìn)行預(yù)處理。（4）加液時(shí)，移液管尖嘴應(yīng)插入液面以下。（5）平行做2～3份水樣。八、思考題（1）采集水樣時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？（2）采樣后，應(yīng)如何固定水樣？（3）當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)，會(huì)產(chǎn)生什么干擾？可如何消除？（4）如何消除水樣中Fe3+的干擾？（5）分析溶解氧的測(cè)定過(guò)程中那些操作可能給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)誤差？如何避免？1.使用新煮沸并冷卻的蒸餾水配置硫代硫酸鈉溶液,加入少量碳酸鈉,棕色瓶中放置一周后使用,如有沉淀產(chǎn)生,用前應(yīng)過(guò)濾.

2.可使用重鉻酸鉀為基準(zhǔn)試劑來(lái)標(biāo)定硫代硫酸鈉

3.將定量重鉻酸鉀加入過(guò)量碘化鉀溶液后,錐形瓶加蓋（最好用碘量瓶）后再暗處放置5分鐘,立即拿出來(lái)后加水稀釋.用硫代硫酸鈉滴定到溶液