洗衣用留香劑編制說明（征求意見稿）

PAGE2PAGE5行業(yè)標準《洗衣用留香劑》編制說明（征求意見稿）1工作概況1.1任務來源根據(jù)工業(yè)和信息部下達的2022年第二批行業(yè)標準制修訂計劃，起草制定《洗衣用留香劑》行業(yè)標準﹙項目編號2022-0866T-QB﹚。1.2主要工作過程任務下達后，標準化技術(shù)委員會秘書處組織國家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（太原）、中輕檢驗認證（太原）有限公司、聯(lián)合利華公司等多家單位開展標準制定工作，擬定標準工作草案分別向相關(guān)企業(yè)征詢意見，在反饋意見的基礎上提出標準征求意見稿。2標準制定理由和編制原則2.1標準制定理由洗衣用留香劑是一個新興的洗衣用助劑，目前國內(nèi)生產(chǎn)質(zhì)量參差不齊，缺乏一個統(tǒng)一、正規(guī)、穩(wěn)定的標準，在一定程度上影響了消費者的購買，為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，維護消費者合法的權(quán)益，制定本標準對該類產(chǎn)品進行規(guī)范與引導。2.2標準編制原則標準以GB/T1.1-2009《標準化工作導則.第一部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》為編制依據(jù)，以所設項目科學，控制指標合理為原則進行起草。2.3主要內(nèi)容的分析文件給出了洗衣用留香劑的基本要求、感官指標、理化指標和性能指標。2.4解決的主要問題日常生活中，消費者對洗滌用品的需求不再局限于單純的清潔功能，而是延伸至更加多元化的需求，例如在洗滌過程中加入留香劑使衣物在洗滌過后保持香味，甚至是長時間持久保持。盡管使用留香劑能夠使衣物留有香味，但是在使用前貯存過程中會出現(xiàn)粘連、開裂、變形、變色等現(xiàn)象，使用過后出現(xiàn)留香劑未完全溶解而是粘連在衣物表面等情況，給消費者帶了很大的困擾。此外，留香劑的留香功能評價暫無統(tǒng)一方法，不同產(chǎn)品的留香效果各不相同，產(chǎn)品留香效果是否能夠達到宣稱的那般水平，這一系列的關(guān)于留香效果評測的問題同樣令消費者倍感迷惑。目前，上述問題沒有統(tǒng)一的國家標準或行業(yè)標準去評價，為更好的評價洗衣用留香劑產(chǎn)品的性能，制定本文件。統(tǒng)一的行業(yè)標準有助于減少市場上的不公平競爭，確保所有生產(chǎn)商都在同等條件下競爭；明確的行業(yè)標準可以激發(fā)生產(chǎn)創(chuàng)新動力，促使生產(chǎn)商開發(fā)新的配方或技術(shù)以滿足更高的性能要求；制定本文件對于提升產(chǎn)品質(zhì)量、保護消費者權(quán)益、促進公平競爭、加強市場監(jiān)管、推動技術(shù)創(chuàng)新、以及促進行業(yè)健康發(fā)展等方面具有重要意義。3主要試驗（驗證）情況3.1pH參照GB/T6368-2008《表面活性劑水溶液pH值的測定電位法》的規(guī)定，對15款市售留香劑產(chǎn)品進行測試，結(jié)果詳見表1。樣品測試濃度為1%水溶液，溫度25°C。將配制的待測溶液倒入燒杯中，置于磁力攪拌器上緩慢攪拌，插入電極，待pH值穩(wěn)定后讀數(shù)。表1留香珠樣品pH值測試結(jié)果樣品編號樣品顏色形態(tài)pH值1#綠色、白色半球形7.42#白色圓片形6.43#粉色、白色半球形9.54#綠色半球形7.05#綠色、白色半球形7.86#綠色、白色半球形8.47#藍色、白色半球形8.78#藍色、白色半球形4.59#黃色、白色小球形5.510#橙色、白色半球形8.211#綠色半球形7.812#粉色半球形4.713#藍色半球形4.214#黃色、白色半球形4.315#粉色半球形7.8從表1可以看出，市售產(chǎn)品的pH測試結(jié)果范圍為4.2~9.5，故建議設定產(chǎn)品pH指標范圍為4.0~10.0。3.2水分及揮發(fā)物含量按GB/T13173中水分及揮發(fā)物含量的測定中相關(guān)規(guī)定對15款市售留香劑產(chǎn)品的水分及揮發(fā)物含量進行測定，具體為：樣品量2g于事先干燥過的稱量瓶中，放入（105±2）°C烘箱中干燥4h后冷卻稱量，計算樣品中水分及揮發(fā)物的含量。結(jié)果詳見表2。表2留香珠樣品水分及揮發(fā)物含量的測試結(jié)果樣品編號水分及揮發(fā)物含量（%）1#3.832#6.783#3.324#4.515#5.506#5.067#3.198#5.259#13.5310#6.9111#6.8612#3.5013#2.8614#3.7515#5.87根據(jù)表2的測試結(jié)果，15款市售產(chǎn)品的水分及揮發(fā)物含量為2.86%~13.53%，僅有一款產(chǎn)品超過了10%。水分含量過高會使其在溶解分散過程中比較容易進行，但是，也會導致其貯存變得更加挑戰(zhàn)，更容易出現(xiàn)粘連、變形、開裂等情況。結(jié)合上述測試結(jié)果以及貯存等流通環(huán)節(jié)的實際要求，建議設定水分及揮發(fā)物含量的指標為≤10%（僅適用于固態(tài)產(chǎn)品）。3.3分散溶解時間3.3.1不同水分含量對留香珠分散溶解時間的影響為了深入研究留香珠的水分含量與分散溶解時間這兩者之間的關(guān)系，繪制了不同留香珠樣品水分含量與分散溶解時間關(guān)系圖，見圖1。從圖1整體趨勢可發(fā)現(xiàn)，留香珠水分含量大，則分散溶解時間短；水分含量小，則分散溶解時間長。這是因為水分含量越高，試樣在進入水體系之后更容易被潤濕，從而能夠更加快速的完成崩解過程，并完成分散溶解過程。但是仔細比對圖1數(shù)據(jù)，可發(fā)現(xiàn)留香珠的分散溶解時間又不完全與其水分含量吻合，可能還與留香珠顆粒在水中溶解時的攪拌速度等實驗條件密切相關(guān)。圖1不同留香珠水分含量與分散溶解時間關(guān)系圖3.3.2不同轉(zhuǎn)子尺寸對留香珠分散溶解時間的影響實驗選擇300mL的燒杯，轉(zhuǎn)子選擇長度為1.5cm，2.0cm，2.5cm，3.5cm的尺寸，水量為250mL。當轉(zhuǎn)子在給定轉(zhuǎn)速情況下，長度1.5cm尺寸轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)起來幾乎沒有漩渦，應用到實際生活中，相當于洗衣前的浸泡，長度2.0cm、2.5cm尺寸轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)起來有一定漩渦，可以模擬洗衣機的標準洗滌模式，而長度3.5cm尺寸轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)起來漩渦明顯，可以模擬洗衣機的強力洗滌模式。實驗過程中溶液形態(tài)見圖2。1.5cm3.5cm2.5cm2.0cm1.5cm3.5cm2.5cm2.0cm圖2溶液攪拌狀態(tài)圖3描述了固定轉(zhuǎn)速、濃度、溫度的情況下不同轉(zhuǎn)子尺寸對留香珠分散溶解時間的影響情況。實驗中選擇規(guī)定的樣品濃度值（4g/L）測定分散溶解時間，考察了20°C時轉(zhuǎn)速1000r/min，轉(zhuǎn)子長度為1.5cm，2.0cm，2.5cm，3.5cm的尺寸條件下不同留香珠的分散溶解時間，測試結(jié)果如圖3。從圖中可以看出，轉(zhuǎn)子尺寸大小對留香珠的溶解具有較大的影響。轉(zhuǎn)子尺寸越大，溶液形成的漩渦越大，溶液表面呈現(xiàn)明顯的中間低而邊緣高的“V”形，使得流體的流動逐漸劇烈，留香珠顆粒隨著流體運動的線速度增大，分散溶解速率加快，進而減少顆粒的溶解時間；相反，轉(zhuǎn)子尺寸越小，溶液形成的漩渦越小，分散溶解時間越長。15種樣品在轉(zhuǎn)子長度為3.5cm時，溶解很快，均在7min左右，較穩(wěn)定，其中9#樣品在水中的溶解速度最快，且分散溶解時間受轉(zhuǎn)子尺寸影響較小，究其原因應是9#樣品的水分含量大，溶解速度本來就快。圖3不同轉(zhuǎn)子尺寸對留香珠分散溶解時間的影響（轉(zhuǎn)速1000r/min）3.3.3不同轉(zhuǎn)速對留香珠分散溶解時間的影響一般來說，固體物質(zhì)溶解時，物質(zhì)傳遞可導致流體密度發(fā)生變化，密度變化就會引起自然對流，轉(zhuǎn)速快慢直接影響了溶液對流強度，最終影響溶解界面的質(zhì)量運輸。本實驗通過轉(zhuǎn)速快慢考察了對流強度對留香珠顆粒分散溶解速度的影響。在日常洗衣時，使用留香珠最好采用機洗的方式，因為在洗衣機的持續(xù)攪拌過程中，能夠使留香珠充分地溶解，也會使留香珠的留香成分更加均勻的滲透到衣物纖維上，從而達到持久留香的效果。洗衣機轉(zhuǎn)動模式通常有低速、中速、強力三種，為了觀察留香珠溶解狀況與轉(zhuǎn)速的關(guān)系，通過實驗模擬測定不同轉(zhuǎn)速下留香珠的分散溶解時間。實驗選擇留香珠濃度4g/L，攪拌溫度為20°C，轉(zhuǎn)速選擇400r/min，600r/min，800r/min，1000r/min，測定留香珠在不同轉(zhuǎn)速條件下的分散溶解時間。圖4描述了固定轉(zhuǎn)子長度、濃度、溫度的情況下不同轉(zhuǎn)速對留香珠分散溶解時間的影響情況。從圖整體趨勢看，轉(zhuǎn)速越大，溶液對流強度大，留香珠溶解越快，耗時越短；轉(zhuǎn)速越小，溶液對流強度弱，留香珠溶解越慢，耗時越長。當轉(zhuǎn)子尺寸較大時，轉(zhuǎn)速大小對留香珠的分散溶解時間影響就弱化了，從圖4（d）可看出，樣品在轉(zhuǎn)子長度3.5cm的情況下，分散溶解時間在不同轉(zhuǎn)速條件下都較短，時間差異較小。圖4不同轉(zhuǎn)速對留香珠分散溶解時間的影響（轉(zhuǎn)子長度：a1.5cm，b2.0cm，c2.5cm，d3.5cm）3.3.4不同濃度對留香珠分散溶解時間的影響留香珠實際使用時，應采用商品推薦的使用濃度。根據(jù)多個樣品的使用建議，實驗室選擇留香珠濃度4g/L和2g/L，轉(zhuǎn)速固定800r/min，轉(zhuǎn)子尺寸選擇長度2.5cm和3.5cm，水溫為20°C，研究留香珠分散溶解時間與濃度的關(guān)系。圖5描述了固定轉(zhuǎn)子長度、轉(zhuǎn)速、溫度的情況下不同濃度對留香珠分散溶解時間的影響情況。結(jié)合圖5，從整體趨勢看，15種樣品在相同條件溶解時，留香珠濃度不同對其溶解速度的快慢影響甚微，有的樣品甚至在其溶解時，不同濃度的分散溶解時間是一致的。圖5不同濃度對留香珠分散溶解時間的影響（a轉(zhuǎn)子Φ2.5cm；b轉(zhuǎn)子Φ3.5cm）3.3.5不同溫度對留香珠分散溶解時間的影響為了模擬日常生活中洗衣機洗滌衣物，洗滌習慣一般就是接入自來水開啟洗滌，因此水的溫度接近室溫。實驗選擇水溫為20°C和25°C，留香珠濃度4g/L，研究留香珠分散溶解時間與溫度的關(guān)系。通過上述實驗發(fā)現(xiàn)留香珠分散溶解時間與轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子尺寸關(guān)系較大，因此本實驗為了凸顯溫度的影響，而選擇低轉(zhuǎn)速、小尺寸轉(zhuǎn)子進行實驗。圖6描述了固定轉(zhuǎn)子尺寸、轉(zhuǎn)速、濃度的情況下不同溫度對留香珠分散溶解時間的影響情況。雖然本實驗選擇的溫度梯度不大，但是從圖6中可以看出溫度對留香珠的分散溶解時間還是有影響的，溫度為25°C時，留香珠溶解較快，耗時短；溫度為20°C時，留香珠溶解較慢，耗時長。圖6不同溫度對留香珠分散溶解時間的影響（轉(zhuǎn)子長度：a1.5cm，b2.5cm）綜上，建議測試實驗條件為：25℃，轉(zhuǎn)速800r/min，轉(zhuǎn)子尺寸為φ8mm×25mm，300mL燒杯，超純水250mL，留香劑試驗份質(zhì)量0.5g。3.4留香效果評價方法人工嗅聞法具有成本較低、準確程度較高等優(yōu)點，在行業(yè)內(nèi)容易推廣，因此，本標準采用人工嗅聞法作為測試方法。為了保證測試結(jié)果在重復性、再現(xiàn)性等方面的可靠程度，采用了GB/T13174中試驗方法作為留香效果評價方法。在該方法的基礎上，由于評價人員和實驗環(huán)境對評價結(jié)果有較為顯著的影響，因此對其要求進行了規(guī)定，以保證測試結(jié)果的公正性和可靠性。4標準中如果涉及專利，應有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明未涉及專利等知識產(chǎn)權(quán)問題。5產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應用論證和預期達到的經(jīng)濟效果等情況本標準尤其注重了產(chǎn)品對人體和環(huán)境的安全性；加強了與相關(guān)標準之間的一致性，便于提高采標率。本標準實施后，可以建立一個公正、統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量評價平臺，有利于保護消費者利益，促進市場良性競爭發(fā)展。6采用國際標準