肥皂試驗(yàn)方法 肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定編制說(shuō)明（送審稿）

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》編制說(shuō)明（送審稿）一、工作簡(jiǎn)況1、任務(wù)來(lái)源本項(xiàng)目是根據(jù)工業(yè)和信息化部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，項(xiàng)目名稱“肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定”，主要起草單位：中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司、表面活性劑和洗滌劑行業(yè)生產(chǎn)力促進(jìn)中心，計(jì)劃應(yīng)完成時(shí)間為2024年。修訂原因、工作過(guò)程國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO685已經(jīng)完成2020版更新，工作組對(duì)當(dāng)前國(guó)內(nèi)外肥皂測(cè)定技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)行全面調(diào)研，同時(shí)廣泛搜集和檢索了國(guó)內(nèi)外技術(shù)資料，并進(jìn)行了大量的研究分析、資料查證工作，在此基礎(chǔ)上按照我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文本編寫的要求，對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO685:2020《肥皂分析總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》和QB/T2623.3-2003《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》進(jìn)行了整理轉(zhuǎn)化，編制出本標(biāo)準(zhǔn)征求意見初稿。主要參加單位和工作組成員及其所作的工作本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司、中輕日用化學(xué)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、XXX共同起草。主要成員：XXX。所做的工作：公培龍任工作組組長(zhǎng)和主要持筆人，主持全面協(xié)調(diào)工作和本標(biāo)準(zhǔn)的起草、編寫。XXX為組員負(fù)責(zé)對(duì)國(guó)內(nèi)外相關(guān)試驗(yàn)方法技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展情況進(jìn)行全面調(diào)研，同時(shí)廣泛搜集和檢索國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)資料，進(jìn)行研究分析、資料查證工作。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容1、標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的修訂符合產(chǎn)業(yè)發(fā)展的原則，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來(lái)進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中，主要按GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T1.2－2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第2部分：標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)范性技術(shù)要素內(nèi)容的確定方法》進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中，主要參考了以下標(biāo)準(zhǔn)或文件：GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法QB/T2739-2005洗滌用品常用試驗(yàn)方法滴定分析(容量分析)用試驗(yàn)溶液的制備ISO685:2020《肥皂分析總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》；QB/T2623.3-2003《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》；GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備；QB/T3748肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定。2、修訂前后標(biāo)準(zhǔn)差異本標(biāo)準(zhǔn)與QB/T2623.3-2003相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——在范圍內(nèi)增加了“液體皂”；——在范圍中刪除了“如果顏色干擾甲基橙終點(diǎn)，則該總堿測(cè)定方法不適用于有色皂?！?；——在4.5.2中將“加入幾滴甲基橙溶液（4.2.g），然后一邊搖動(dòng)分液漏斗或萃取量筒，一邊從滴定管準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.d），使過(guò)量約5mL”更改為：“分液漏斗或萃取量筒中預(yù)先加入30mL4mol/L的硫酸溶液（如只測(cè)總堿量時(shí)要準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.d)，使過(guò)量約5mL），并加入幾滴甲基橙溶液搖勻（4.2.g)”——在4.5.2中將“重復(fù)搖動(dòng)直到水層變得清澈”更改為“重復(fù)搖動(dòng)直到水層與有機(jī)相明顯分離（如果兩相之間分層不明顯，可以加入乙醇進(jìn)行破乳，加入乙醇的體積不要超過(guò)水溶液的體積）”；——在4.5.3中增加了“如果肥皂顏色干擾甲基橙指示終點(diǎn)時(shí)，可以在滴定時(shí)采用pH計(jì)指示終點(diǎn)（pH值3.1～4.4，維持10s）”。——在4.5.4中將在水浴上使用索氏提取器抽調(diào)全部石油醚，溶解殘余物，氫氧化鉀乙醇溶液滴定再恒重的步驟，改為在水浴上使用索氏提取器抽調(diào)全部石油醚，恒重，溶解殘余物，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。本標(biāo)準(zhǔn)與ISO685:2020相比存在技術(shù)性差異：——以重復(fù)性表示精密度代替以再現(xiàn)性表示精密度。3、解決的主要問(wèn)題本標(biāo)準(zhǔn)為修訂項(xiàng)目，依據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO685:2020與上一版的變化，修改適宜于我國(guó)使用的《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》方法，預(yù)期與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)保持一致，以利于國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品檢測(cè)符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，利于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品在國(guó)外的銷售使用。本標(biāo)準(zhǔn)的修訂，同時(shí)充分納入和反映了當(dāng)前產(chǎn)品類型、檢測(cè)技術(shù)，解決標(biāo)齡適應(yīng)產(chǎn)品和實(shí)際檢測(cè)的問(wèn)題，保證標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)效性，對(duì)規(guī)范市場(chǎng)，指導(dǎo)生產(chǎn)，提高產(chǎn)品的技術(shù)性能，更好地滿足市場(chǎng)和使用需要，提升我國(guó)肥皂的檢測(cè)技術(shù)水平具有十分重要的作用。三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況本標(biāo)準(zhǔn)修訂內(nèi)容主要參考了ISO685:2020《肥皂分析總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》（英文版）及QB/T2326.3-2003《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》，主要技術(shù)內(nèi)容經(jīng)過(guò)國(guó)家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（太原）的驗(yàn)證，試驗(yàn)方法基本正確、合理、有效、可行。表1肥皂中總脂肪物含量測(cè)試使用不同體積硫酸酸化的干鈉皂含量數(shù)據(jù)比對(duì)樣品編號(hào)20ml25ml30ml35ml171.1171.1571.2271.18271.6976.0076.0576.00371.7677.0177.0377.69471.7273.3973.4373.46571.6285.4085.4485.37671.6686.7586.7686.72771.5171.6571.6871.70標(biāo)準(zhǔn)4.5.2中，將“加入幾滴甲基橙溶液（4.2.g），然后一邊搖動(dòng)分液漏斗或萃取量筒，一邊從滴定管準(zhǔn)確加入一定體積的硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.2.d），使過(guò)量約5mL”更改為：“分液漏斗或萃取量筒中預(yù)先加入30mL4mol/L的硫酸溶液，確保樣品能夠完全酸化。樣品先恒重，后滴定恒重用時(shí)間短，一般5h可以到達(dá)恒重，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為氫氧化鈉溶液其濃度也穩(wěn)定；先滴定后恒重，恒重用時(shí)長(zhǎng)，一般需7~8h，且使用的氫氧化鉀乙醇溶液每次均需標(biāo)定。表2為樣品先恒重再滴定后測(cè)得干鈉皂含量，表3為先滴定后恒重，干鈉皂含量測(cè)試數(shù)據(jù)，同一樣品，兩種方法測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)顯著差異，結(jié)果一致。表2同一批樣品先恒重再滴定干鈉皂含量樣品編號(hào)稱樣量g恒重g空瓶g干燥質(zhì)量g滴定毫升mL干鈉皂含量平均含量%1-15.003192.631489.15773.473725.9075.151675.121-25.0128102.360598.88223.478325.8575.08692-15.002995.392491.95973.432725.5074.246774.292-25.010995.98692.5443.442025.5574.32483-14.9982102.184398.69513.489226.0075.557575.473-25.012294.059690.56773.491925.9575.38934-15.048689.618486.16263.455826.0074.141774.134-25.020595.586592.15323.433326.0074.10855-15.002294.657291.20963.447625.5074.555074.625-25.0293103.8078100.33513.472725.6174.67656-15.024998.216294.68183.534426.8076.231576.266-25.0135100.725497.19693.528526.8576.29827-15.010769.98866.66773.320324.9071.755671.767-25.012188.129184.80843.320725.0071.7656表3同一批樣品先滴定再恒重干鈉皂含量樣品編號(hào)稱樣量g恒重g空瓶g干燥質(zhì)量g滴定毫升mL干鈉皂含量平均含量%1-15.003693.115789.14273.973017.9075.201575.171-25.0131102.851598.87653.975017.7075.14572-15.007695.888791.95793.930817.5074.392574.322-25.017096.372892.44133.931517.5574.25543-15.0012102.331298.34253.988717.9075.551575.583-25.012593.842489.84263.999817.8575.61444-15.049089.789185.8283.961117.9074.289674.284-25.021895.938291.99863.939617.9074.26395-15.002094.862190.92423.937917.4074.641274.605-25.0283103.237099.28293.954117.5074.54966-15.025897.730893.67794.052918.2076.389076.346-25.0139100.381596.34284.038718.1576.29887-15.012996.880093.09113.788916.8071.647271.717-25.007388.008384.21623.792116.9071.7677四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)中不涉及專利問(wèn)題。五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況、對(duì)產(chǎn)業(yè)發(fā)展的作用等情況作為綠色洗滌用品的肥（香）皂類產(chǎn)品曾長(zhǎng)期占據(jù)我國(guó)洗滌用品市場(chǎng)的主要地位，在產(chǎn)品種類繁多的洗滌劑市場(chǎng)中仍舊保持著頑強(qiáng)的生命力?！斗试碓囼?yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施多年來(lái)，已證明了該方法的適用性及有效性，對(duì)肥皂的產(chǎn)品質(zhì)量控制起到了很好的作用。本標(biāo)準(zhǔn)將相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)與轉(zhuǎn)化的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)修改采用，完善了《肥皂試驗(yàn)方法》系列標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)肥皂、香皂等皂類產(chǎn)品的總堿量和總脂肪物含量檢測(cè)具有指導(dǎo)作用，同時(shí)也顯著提高了我國(guó)對(duì)相關(guān)肥皂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的有效轉(zhuǎn)化，促進(jìn)了肥皂行業(yè)積極提升產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。六、與國(guó)際、國(guó)外對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)QB/T2623.3-2003《肥皂試驗(yàn)方法肥皂中總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》修訂，同時(shí)根據(jù)我國(guó)國(guó)情和實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO685:2020《肥皂分析總堿量和總脂肪物含量的測(cè)定》進(jìn)行了修改采用。本標(biāo)準(zhǔn)修訂過(guò)程中未測(cè)試國(guó)外的樣品。七、在標(biāo)準(zhǔn)體系中的位置，與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，