DB14∕T 2227-2020 優(yōu).質(zhì)黃芩藥材質(zhì)量評價技術(shù)規(guī)程

ICS65.020CCSB38DB14山西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB14/T2227—2020前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價指標 15優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價方法 26優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價規(guī)則 3附錄A（規(guī)范性）化學成分指標測定方法 4DB14/T2227—2020本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件由山西省藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實施。本文件由山西省藥品標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：山西省醫(yī)藥與生命科學研究院。本文件主要起草人：李衛(wèi)紅、王喜明、高文軍、喬麗芳、倪素麗、劉俐君、李丹、田志剛。1DB14/T2227—2020優(yōu)質(zhì)黃芩藥材質(zhì)量評價技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了優(yōu)質(zhì)黃芩藥材的術(shù)語和定義、優(yōu)質(zhì)黃芩藥材的評價指標、評價方法、評價規(guī)則。本文件適用于栽培黃芩藥材的優(yōu)質(zhì)質(zhì)量評價。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?！吨腥A人民共和國藥典》2015年版一部《中華人民共和國藥典》2015年版四部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1黃芩藥材本品為唇形科植物黃芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去須根和泥沙，曬后撞去粗皮，曬干。3.2優(yōu)質(zhì)黃芩藥材達到本質(zhì)量評價要求的黃芩藥材。3.34號篩選用國家標準的R40/3系列，篩孔內(nèi)徑（平均值）為250μm±9.9μm，目號為65目。4優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價指標4.1感官評價指標本品較細，主根長不低于20cm，直徑0.5cm~1.6cm。表面淺黃棕色或黃棕色，外皮緊貼，縱皺紋較細膩。斷面黃色或淺黃色，味微苦。2DB14/T2227—20204.2理化評價指標優(yōu)質(zhì)黃芩藥材理化指標應(yīng)符合表1中的規(guī)定。表1理化指標4.3安全性評價指標優(yōu)質(zhì)黃芩藥材安全性指標應(yīng)符合表2中的規(guī)定。表2安全性指標鉛≤5mg/kg；鎘≤0.3mg/kg4.4化學成分評價指標黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量指標應(yīng)符合表3中的規(guī)定。表3黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素含量指標5優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價方法5.1感觀評價取黃芩藥材干品，目測外觀與形狀，用毫米刻度尺分別在蘆頭下1cm和3cm處測量其主根長度與直徑，斷開后觀察斷面顏色與質(zhì)地，鼻聞氣味，口嘗味道。5.2理化評價5.2.1水分按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0832（烘干法）測定。5.2.2總灰分按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2302法（總灰分測定法）測定。5.2.3浸出物3DB14/T2227—2020按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2201醇溶性浸出物（熱浸法、用稀乙醇作溶劑）測5.3安全性評價5.3.1重金屬及有害元素鉛、鎘、砷、汞、銅按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2321（原子吸收分光光度法）測定。5.3.2農(nóng)藥殘留量按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則2341（農(nóng)藥殘留量測定法第二法）測定。5.4化學成分評價按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0512高效液相色譜法測定（附錄A）。6優(yōu)質(zhì)黃芩藥材評價規(guī)則6.1組批種源一致，種植地環(huán)境條件基本一致、播種時期一致、生產(chǎn)管理措施一致、采收和產(chǎn)地初加工基本一致、倉儲條件基本一致的一批中藥材。6.2取樣方法按照《中華人民共和國藥典》2015年版四部通則0211（藥材和飲片取樣法）執(zhí)行。6.3結(jié)果評價所有指標符合本標準者，評價為優(yōu)質(zhì)黃芩藥材。4DB14/T2227—2020（規(guī)范性）化學成分指標測定方法A.1含量測定方法A.1.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按表3中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長275nm；柱溫35℃;流速1mL/min。理論板數(shù)按黃芩苷計不低于2500。表A.1梯度洗脫表A.1.2混合對照品溶液的制備分別取黃芩苷對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lmL含黃芩苷約60μg、黃芩素約10μg、漢黃芩素約1μg的混合對照品溶液。A.1.3供試品溶液的制備取本品粉末（過4號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率40kHz）30min，放冷至室溫，再稱定重量，用60%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。A.1.4測定法分別精密吸取混合對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。測試液以峰面積定量。A.1.5結(jié)果計算A.1.5.1計算方法試樣中的黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的含量以干態(tài)質(zhì)量分數(shù)（%）表示，按式（1）計算：黃芩苷（黃芩素、漢黃芩素）含量100%(1)式中：A——所測樣品中被測成分的峰面積；fstd——所測成分的校正因子（濃度/峰面積，濃度單位μg/mLV——樣品提取液的體積，單位為毫升（mL）；5DB14/T2227—2020d——稀釋因子（如2mL稀釋成10mL，則稀釋因子為5m——樣品稱取量，單位為克（g）；ω——樣品的干物質(zhì)含量（質(zhì)量分