2015-2024年十年高考化學(xué)真題分類匯編專題78 無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)(原卷版)

2015-2024年十年高考真題匯編PAGEPAGE1專題78無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢(shì)考點(diǎn)1單一無機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)2024·河北卷、2024·浙江1月卷、2023?全國(guó)甲卷、2023?山東卷、2022?全國(guó)甲、2022?全國(guó)乙、2022?湖南選擇性、2022?重慶卷、2022?海南省選擇性、2022?湖北省選擇性、2022?遼寧省選擇性、2021?湖北選擇性考試、2021?海南選擇性考試、2020?新課標(biāo)Ⅲ、2019?海南卷、2018?新課標(biāo)Ⅰ、2018?北京卷、2016·全國(guó)I卷、2016·江蘇卷、2016·浙江理綜以物質(zhì)制備為載體，考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)能力是常見的題型。物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)題是近幾年高考實(shí)驗(yàn)命題的一大亮點(diǎn)，也是難點(diǎn)。常常是以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識(shí)和考生綜合分析問題的能力。一般以工藝流程題、實(shí)驗(yàn)題形式出現(xiàn)。考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具體問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞?？键c(diǎn)2含有流程綜合實(shí)驗(yàn)2024·甘肅卷、2024·湖南卷、2023?浙江省1月選考、2023?湖南卷、2020?浙江1月、2019?新課標(biāo)Ⅰ、2016·海南卷、2016·江蘇卷、2016·全國(guó)Ⅲ卷、2016·全國(guó)Ⅲ卷、2016·全國(guó)I卷、2016·海南卷、2016·四川卷考點(diǎn)1單一無機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)1．(2024·河北卷，15，15分)市售的溴(純度99%)中含有少量的和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_________；CaBr2溶液的作用為_________；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為___________________________。(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取_______gK2Cr2O7(M=294g·molˉ1)(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)2．(2024·浙江1月卷，20，10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。3．(2023?全國(guó)甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下：Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}： (1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________________。4．(2023?山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。5．(2022?全國(guó)甲，27)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O。6．(2022?全國(guó)乙，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。7．(2022?湖南選擇性，15)某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。8．(2022?重慶，17)(14分)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。9．(2022?海南省選擇性，17)(12分)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)?；卮饐栴}：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)時(shí)，溶液中OH-、_______和_______(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時(shí)，停止通NH3。10．(2022?湖北省選擇性，18)(14分)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號(hào))。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。11．(2022?遼寧省選擇性，17)(14分)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。12．(2021?湖北選擇性考試，18)(14分)超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)椤?寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式。13．(2021?海南選擇性考試，17)(12分)亞硝酰氯(NOCl)可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：NOCl為-6℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃。③NOCl易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用NO和在如圖所示裝置中制備NOCl，并分離回收未反應(yīng)的原料?；卮饐栴}：(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。(3)實(shí)驗(yàn)所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為___________。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。(5)無色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是___________。14．(2020?新課標(biāo)Ⅲ，27)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。15．(2019?海南卷，17)干燥的二氧化碳和氨氣反應(yīng)可生成氨基甲酸銨固體，化學(xué)方程式為：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制備氨基甲酸銨的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，回答下列問題：(1)裝置1用來制備二氧化碳?xì)怏w：將塊狀石灰石放置在試管中的帶孔塑料板上，漏斗中所加試劑為____；裝置2中所加試劑為____；(2)裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________；試管口不能向上傾斜的原因是__________。裝置3中試劑為KOH，其作用為______________。(3)反應(yīng)時(shí)三頸瓶需用冷水浴冷卻，其目的是_______________________。16．(2018?新課標(biāo)Ⅰ，27)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、_________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________。17．(2018?北京卷，11)實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是________________(錳被還原為Mn2+)。②將除雜裝置B補(bǔ)充完整并標(biāo)明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有________________。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計(jì)以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________產(chǎn)生(用方程式表示)。ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。②根據(jù)K2FeO4的制備實(shí)驗(yàn)得出：氧化性Cl2________FeO4(填“＞”或“＜”)，而方案Ⅱ?qū)嶒?yàn)表明，Cl2和FeO42-的氧化性強(qiáng)弱關(guān)系相反，原因是________________。③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO4＞MnO4-，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO4＞MnO4-。若能，請(qǐng)說明理由；若不能，進(jìn)一步設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。理由或方案：________________。18．(2016·全國(guó)I卷，26)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2，某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中對(duì)NH3與NOx反應(yīng)進(jìn)行了探究?；卮鹣铝袉栴}：(1)氨氣的制備①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的_________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________。②預(yù)收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→______(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)氨氣與二氧化氮的反應(yīng)將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因打開K1，推動(dòng)注射器活塞，使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中_____________②反應(yīng)的化學(xué)方程式____________將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝集打開K2③_______________④______________19．(2016·江蘇卷，22)焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的抗氧化劑，在空氣中、受熱時(shí)均易分解。實(shí)驗(yàn)室制備少量Na2S2O5的方法：在不斷攪拌下，控制反應(yīng)溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入SO2，實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。當(dāng)溶液pH約為4時(shí)，停止反應(yīng)，在20℃左右靜置結(jié)晶。生成Na2S2O5的化學(xué)方程式為2NaHSO3===Na2S2O5+H2O(1)SO2與Na2CO3溶液反應(yīng)生成NaHSO3和CO2，其離子方程式為____________________。(2)裝置Y的作用是______________________________。(3)析出固體的反應(yīng)液經(jīng)減壓抽濾、洗滌、25℃～30℃干燥，可獲得Na2S2O5固體。①組成減壓抽濾裝置的主要儀器是布氏漏斗、________________和抽氣泵。②依次用飽和SO2水溶液、無水乙醇洗滌Na2S2O5固體。用飽和SO2水溶液洗滌的目的是______。(4)實(shí)驗(yàn)制得的Na2S2O5固體中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。20．(2016·浙江理綜，29)無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr2產(chǎn)品。已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答：(1)儀器A的名稱是____________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是___________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是___________。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是___________。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是___________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4-)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2++Y4-====MgY2-①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是__________。②測(cè)定前，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測(cè)得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________________________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)?？键c(diǎn)2含有流程綜合實(shí)驗(yàn)1．(2024·甘肅卷，16)某興趣小組設(shè)計(jì)了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再與Na2CO3反應(yīng)制備Na2S2O6·2H2O的方案：(1)采用下圖所示裝置制備SO2，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了；(2)步驟Ⅱ應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入MnO2，原因是；(3)步驟Ⅲ滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；(4)步驟Ⅳ生成MnCO3沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻2．(2024·湖南卷，15，3分)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：·6H2O+實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取3.71g·6H2O和0.76g粉置于乙腈()中應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物·6H2O相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中N2氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標(biāo)號(hào))；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g，則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示，保留一位小數(shù))。3．(2023?浙江省1月選考，20)某研究小組制備納米ZnO，再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系：②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型，39℃以下穩(wěn)定。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液時(shí)，體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是___________。(2)下列有關(guān)說法不正確的是___________。A．步驟Ⅰ，攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高，使反應(yīng)充分B．步驟Ⅰ，若將過量溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步驟Ⅱ，為了更好地除去雜質(zhì)，可用的熱水洗滌D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大小(3)步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng)，得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO，沉淀無需洗滌的原因是___________。(5)為測(cè)定納米ZnO產(chǎn)品的純度，可用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。從下列選項(xiàng)中選擇合理的儀器和操作，補(bǔ)全如下步驟[“___________”上填寫一件最關(guān)鍵儀器，“(___________)”內(nèi)填寫一種操作，均用字母表示]。___________用___________(稱量ZnO樣品)→用燒杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛裝標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定)儀器：a.燒杯；b.托盤天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.試劑瓶操作：f.配制一定體積的Zn2+溶液；g.酸溶樣品；h.量取一定體積的Zn2+溶液；i.裝瓶貼標(biāo)簽(6)制備的ZnO@MOF熒光材料可測(cè)Cu2+濃度。已知ZnO@MOF的熒光強(qiáng)度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關(guān)系如圖。某研究小組取7.5×10-3g人血漿銅藍(lán)蛋白(相對(duì)分子質(zhì)量1.5×105)，經(jīng)預(yù)處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣測(cè)得熒光強(qiáng)度比值為10.2，則1個(gè)血漿銅藍(lán)蛋白分子中含___________個(gè)銅原子。4．(2023?湖南卷，15)金屬N對(duì)H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或羰基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將塊狀轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼N后，其催化活性顯著提高。已知：①雷尼N暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時(shí)，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤(rùn)”；②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼N并探究其催化氫化性能的實(shí)驗(yàn)如下：步驟1：雷尼的制備步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置Ⅰ用于儲(chǔ)存H2和監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程?；卮鹣铝袉栴}：(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是_______；(2)操作(d)中，判斷雷尼N被水洗凈的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集氣管中充入H2時(shí)，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時(shí)，集氣管向裝置Ⅱ供氣，此時(shí)孔路位置需調(diào)節(jié)為_______；(5)儀器M的名稱是_______；(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置Ⅱ中通入N2一段時(shí)間，目的是_______；(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是_______；(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是_______。5．(2020?浙江1月，30)碘化鋰()在能源、醫(yī)藥等領(lǐng)域有重要應(yīng)用，某興趣小組制備LiI·3H2O和LiI，，流程如下：已知：a．LiI·3H2O在75～80℃轉(zhuǎn)變成LiI·2H2O，80～120℃轉(zhuǎn)變成LiI·H2O，300℃以上轉(zhuǎn)變成無水LiI。b．LiI易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。c．LiI在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)步驟II，調(diào)，為避免引入新的雜質(zhì)，適宜加入的試劑為________。(2)步驟III，包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥等多步操作。下列說法正確的是________。A．為得到較大的晶體顆粒，宜用冰水浴快速冷卻結(jié)晶B．為加快過濾速度，得到較干燥的晶體，可進(jìn)行抽濾C．宜用熱水洗滌D．可在80℃鼓風(fēng)干燥(3)步驟Ⅳ，脫水方案為：將所得LiI·3H2O置入坩堝中，300℃加熱，得LiI樣品。用沉淀滴定法分別測(cè)定所得LiI·3H2O、LiI樣品純度，測(cè)定過程如下：稱取一定量樣品，溶解，定容于容量瓶，將容量瓶中的溶液倒入燒杯，用移液管定量移取燒杯中的溶液加入錐形瓶，調(diào)pH＝6，用滴定管中的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算，得LiI·3H2O、LiI的純度分別為99.96%、95.38%。LiI純度偏低。①上述測(cè)定過程提及的下列儀器，在使用前一定不能潤(rùn)洗的是________。A．容量瓶B．燒杯C．錐形瓶D．滴定管②測(cè)定過程中使用到移液管，選出其正確操作并按序列出字母：蒸餾水洗滌→待轉(zhuǎn)移溶液潤(rùn)洗→________→_______→_______→_______→洗凈，放回管架。a.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，邊吹氣邊放液b.放液完畢，停留數(shù)秒，取出移液管c.移液管尖與錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸，松開食指放液設(shè)備d.洗耳球吸溶液至移液管標(biāo)線以上，食指堵住管口e.放液完畢，抖動(dòng)數(shù)下，取出移液管f.放液至凹液面最低處與移液管標(biāo)線相切，按緊管口③純度偏低，可能的主要雜質(zhì)是________。(4)步驟IV，采用改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案(裝置如圖)，可以提高純度。①設(shè)備X的名稱是________。②請(qǐng)說明采用該方案可以提高純度的理由________。6．(2019?新課標(biāo)Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。(2)步驟②需要加熱的目的是_________________，溫度保持80~95℃，采用的合適加熱方式是_________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_________________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同時(shí)為了_________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有______________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)，失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為______________。7．(2016·海南卷，14)KAl(SO4)2·12H2O(明礬)是一種復(fù)鹽，在造紙等方面應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)室中，采用廢易拉罐(主要成分為Al，含有少量的Fe、Mg雜質(zhì))制備明礬的過程如下圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)為盡量少引入雜質(zhì)，試劑①應(yīng)選用___(填標(biāo)號(hào))。A．HCl溶液B．H2SO4溶液C．氨水D．NaOH溶液(2)易拉罐溶解過程中主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________。(3)沉淀B的化學(xué)式為________；將少量明礬溶于水，溶液呈弱酸性，其原因是__________。(4)已知：Kw=1.0×10-14，Al(OH)3AlO2-+H++H2OK=2.0×10-13。Al(OH)3溶于NaOH溶液反應(yīng)的平衡常數(shù)等于_________。8．(2016·江蘇卷，16)以電石渣[主要成分為Ca(OH)2和CaCO3]為原料制備KClO3的流程如下：(1)氯化過程控制電石渣過量，在75℃左右進(jìn)行。氯化時(shí)存在Cl2與Ca(OH)2作用生成Ca(ClO)2的反應(yīng)，Ca(ClO)2進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為Ca(ClO3)2，少量Ca(ClO)2分解為CaCl2和O2。①生成Ca(ClO)2的化學(xué)方程式為。②提高Cl2轉(zhuǎn)化為Ca(ClO3)2的轉(zhuǎn)化率的可行措施有(填序號(hào))。A．適當(dāng)減緩?fù)ㄈ隒l2速率B．充分?jǐn)嚢铦{料C．加水使Ca(OH)2完全溶解(2)氯化過程中Cl2轉(zhuǎn)化為Ca(ClO3)2的總反應(yīng)方程式為6Ca(OH)2+6Cl2＝Ca(ClO3)2+5CaCl2+6H2O氯化完成后過濾。①濾渣的主要成分為(填化學(xué)式)。②濾液中Ca(ClO3)2與CaCl2的物質(zhì)的量之比n[Ca(ClO3)2]∶n[CaCl2]1∶5(填“＞”、“＜”或“＝”)。(3)向?yàn)V液中加入稍過量KCl固體可將Ca(ClO3)2轉(zhuǎn)化為KClO3，若溶液中KClO3的含量為100g?L-1，從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是。9．(2016·全國(guó)Ⅲ卷，26)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法。回答下列問題：(一)碳酸鈣的制備(1)步驟①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長(zhǎng)大，有利于____。(2)右圖是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是______(填標(biāo)號(hào))。a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁b．玻璃棒用作引流c．將濾紙濕潤(rùn)，使其緊貼漏斗壁d．濾紙邊緣高出漏斗e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動(dòng)以加快過濾速度(二)過氧化鈣的制備CaCO濾液白色晶體(3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時(shí)溶液呈____性(填“酸”、“堿”或“中”。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是___________。(4)步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為________，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_________。(5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是_______。(6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是______，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_______。10．(2016·全國(guó)Ⅲ卷，36)聚合硫酸鐵(PFS)是誰處理中重要的絮凝劑，下圖是以回收廢鐵屑為原料制備PFS的一種工藝流程?；卮鹣铝袉栴}(1)廢鐵屑主要為表面附有大量鐵銹的鐵，鐵銹的主要成分為_________。粉碎過篩的目的是_______(2)酸浸時(shí)最合適的酸是_____，寫出鐵銹與酸反應(yīng)的離子方程式_____________________。(3)反應(yīng)釜中加入氧化劑的作用是_________，下列氧化劑中最合適的是____________(填標(biāo)號(hào))。A．KMnO4B．C．H2O2D．HNO3(4)聚合釜中溶液的pH必須控制在一定的范圍內(nèi)，pH偏小時(shí)Fe3+水解程度弱，pH偏大時(shí)則_______。(5)相對(duì)于常壓蒸發(fā)，減壓蒸發(fā)的優(yōu)點(diǎn)是______。(6)鹽基度B是衡量絮凝劑絮凝效果的重要指標(biāo)，定義式為(n為物質(zhì)的量)。為測(cè)量樣品的B值，取樣品mg，準(zhǔn)確加入過量鹽酸，充分反應(yīng)，再加入煮沸后冷卻的蒸餾水，以酚酞為指示劑，用cmol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行中和滴定(部分操作略去，已排除鐵離子干擾)。到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液VmL。按照上述步驟做空白對(duì)照試驗(yàn)，消耗NaOH溶液V0mL，已知該樣品中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，則B的表達(dá)式為__________。11．(2016·全國(guó)I卷，36)高錳酸鉀(KMnO4)是一種常用氧化劑，主要用于化工、防腐及制藥工業(yè)等。以軟錳礦(主要成分為MnO2)為原料生產(chǎn)高錳酸鉀的工藝路線如下：回答下列問題：(1)原料軟錳礦與氫氧化鉀按1∶1的比例在“烘炒鍋”中混配，混配前應(yīng)將軟錳礦粉碎，其作用是。(2)“平爐”中發(fā)生的化學(xué)方程式為。(3)“平爐”中需要加壓，其目的是。(4)將K2MnO4轉(zhuǎn)化為KMnO4的生產(chǎn)有兩種工藝。①“歧化法”是傳統(tǒng)工藝，即在K2MnO4溶液中通入CO2氣體，使體系呈中性或弱堿性，K2MnO4發(fā)生歧化反應(yīng)，反應(yīng)中生成K2MnO4，MnO2和(寫化學(xué)式)。②“電解法”為現(xiàn)代工藝，即電解K2MnO4水溶液，電解槽中陽極發(fā)生的電極反應(yīng)為，陰極逸出的氣體是。③“電解法”和“歧化法”中，K2MnO4的理論利用率之比為。(5)高錳酸鉀純度的測(cè)定：稱取1.0800g樣品，溶解后定容于100mL容量瓶中，搖勻。取濃度為0.2000mol·L?1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，加入稀硫酸酸化，用KMnO4溶液平行滴定三次，平均消耗的體積為24.48mL，該樣品的純度為(列出計(jì)算式即可，已知2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O)。12．(2016·海南卷，17)某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同學(xué)用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實(shí)驗(yàn)方案如下：回答下列問題：(1)在下列裝置中，第一次浸出必須用____________，第二次浸出應(yīng)選用____________。(填標(biāo)號(hào))(2)第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過氧化氫溶液。若順序相反，會(huì)造成___________。濾渣2的主要成分是____________________。(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是________________。(4)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)完成之后，得到1.5gCuSO4﹒5H2O，則銅的回收率為__________________。13．(2016·四川卷，9)CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl，并進(jìn)行相關(guān)探究?！举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器X的名稱是__________。(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a→______→c(填操作的編號(hào))a．檢查裝置的氣密性后加入藥品b．熄滅酒精燈，冷卻c．在“氣體入口”處干燥HCld．點(diǎn)燃酒精燈，加熱e．停止通入HCl，然后通入N2(3)在實(shí)驗(yàn)過程中，觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色，C中試紙的顏色變化是_______。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是________________。(5)反應(yīng)結(jié)束后，取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì)，根據(jù)資料信息分析：①若雜質(zhì)是CuCl2，則產(chǎn)生的原因是________________。②若雜質(zhì)是CuO，則產(chǎn)生的原因是________________。專題78無機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)十年考情(2015-2024)命題趨勢(shì)考點(diǎn)1單一無機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)2024·河北卷、2024·浙江1月卷、2023?全國(guó)甲卷、2023?山東卷、2022?全國(guó)甲、2022?全國(guó)乙、2022?湖南選擇性、2022?重慶卷、2022?海南省選擇性、2022?湖北省選擇性、2022?遼寧省選擇性、2021?湖北選擇性考試、2021?海南選擇性考試、2020?新課標(biāo)Ⅲ、2019?海南卷、2018?新課標(biāo)Ⅰ、2018?北京卷、2016·全國(guó)I卷、2016·江蘇卷、2016·浙江理綜以物質(zhì)制備為載體，考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及評(píng)價(jià)能力是常見的題型。物質(zhì)制備類綜合實(shí)驗(yàn)題是近幾年高考實(shí)驗(yàn)命題的一大亮點(diǎn)，也是難點(diǎn)。常常是以陌生物質(zhì)的制備為載體，綜合考查實(shí)驗(yàn)相關(guān)知識(shí)和考生綜合分析問題的能力。一般以工藝流程題、實(shí)驗(yàn)題形式出現(xiàn)。考查學(xué)生對(duì)綜合實(shí)驗(yàn)的處理能力及運(yùn)用化學(xué)知識(shí)解決化學(xué)實(shí)驗(yàn)中具體問題的能力，該部分內(nèi)容源于教材，高于教材，起點(diǎn)高，落點(diǎn)低，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)題，涉及知識(shí)面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。考點(diǎn)2含有流程綜合實(shí)驗(yàn)2024·甘肅卷、2024·湖南卷、2023?浙江省1月選考、2023?湖南卷、2020?浙江1月、2019?新課標(biāo)Ⅰ、2016·海南卷、2016·江蘇卷、2016·全國(guó)Ⅲ卷、2016·全國(guó)Ⅲ卷、2016·全國(guó)I卷、2016·海南卷、2016·四川卷考點(diǎn)1單一無機(jī)綜合實(shí)驗(yàn)1．(2024·河北卷，15，15分)市售的溴(純度99%)中含有少量的和I2，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為_________；CaBr2溶液的作用為_________；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________________。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至_______(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為___________________________。(3)利用圖示相同裝置，將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為_______和_______。(4)為保證溴的純度，步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的計(jì)算，若固體R質(zhì)量為m克(以計(jì))，則需稱取_______gK2Cr2O7(M=294g·molˉ1)(用含m的代數(shù)式表示)。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)2．(2024·浙江1月卷，20，10分)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：CaS+MgCl2+2H2O=CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知：①H2S的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC．加入的MgCl2固體，可使MgCl2溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收(6)取0.680gH2S產(chǎn)品，與足量CuSO4溶液充分反應(yīng)后，將生成的CuS置于已恒重、質(zhì)量為31.230g的坩堝中，煅燒生成CuO，恒重后總質(zhì)量為32.814g。產(chǎn)品的純度為。3．(2023?全國(guó)甲卷，27)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具體步驟如下：Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入的雙氧水。Ⅲ．加熱至反應(yīng)。冷卻，過濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體?；卮鹣铝袉栴}： (1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______、_______；可選用_______降低溶液溫度。(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：_______________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為_______。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是____________________________________。4．(2023?山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負(fù)性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。(3)采用如下方法測(cè)定溶有少量的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標(biāo)號(hào))。測(cè)得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。5．(2022?全國(guó)甲，27)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時(shí)生成CO，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是_______?；亓鲿r(shí)，燒瓶?jī)?nèi)氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是_______。(3)回流時(shí)間不宜過長(zhǎng)，原因是_______?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱

②關(guān)閉冷凝水

③移去水浴，正確的順序?yàn)開______(填標(biāo)號(hào))。A．①②③

B．③①②

C．②①③

D．①③②(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時(shí)，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是_______。過濾除去的雜質(zhì)為_______。若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是_______。(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2S·H2O。6．(2022?全國(guó)乙，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進(jìn)行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。7．(2022?湖南選擇性，15)某實(shí)驗(yàn)小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。8．(2022?重慶，17)(14分)研究小組以無水甲苯為溶劑，PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑，無水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí)，Na應(yīng)保存在_____中。②冷凝水的進(jìn)口是______(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是_____(用化學(xué)方程式表示)。④回流過程中，除水時(shí)打開的活塞是_____；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時(shí)，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為_____。用Ar氣趕走空氣的目的是_____。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時(shí)先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是_____和_____。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_____kPa，需NaN3的物質(zhì)的量為______mol(保留3位小數(shù))。已知：p=a×n，其中a=2.5×105kPa?mol-1，n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。9．(2022?海南省選擇性，17)(12分)磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4]常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氨氣制備(NH4)2HPO4，裝置如圖所示(夾持和攪拌裝置已省略)。回答問題：(1)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制備氨氣的化學(xué)方程式為_______。(2)現(xiàn)有濃H3PO4質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，密度為1.7g/mL。若實(shí)驗(yàn)需100mL1.7mol/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO4_______mL(保留一位小數(shù))。(3)裝置中活塞的作用為_______。實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)出現(xiàn)_______現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉，打開。(4)當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時(shí)，停止通NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。若繼續(xù)通入NH3，當(dāng)時(shí)，溶液中OH-、_______和_______(填離子符號(hào))濃度明顯增加。(5)若本實(shí)驗(yàn)不選用pH傳感器，還可選用_______作指示劑，當(dāng)溶液顏色由_______變?yōu)開______時(shí)，停止通NH3。10．(2022?湖北省選擇性，18)(14分)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號(hào))。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。11．(2022?遼寧省選擇性，17)(14分)H2O2作為綠色氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醌法制備H2O2原理及裝置如下：已知：H2O、HX等雜質(zhì)易使催化劑中毒。回答下列問題：(1)A中反應(yīng)的離子方程式為___________。(2)裝置B應(yīng)為___________(填序號(hào))。(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時(shí)，打開活塞___________，控溫45℃。一段時(shí)間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b，打開活塞___________，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸餾，得產(chǎn)品。(4)裝置F的作用為___________。(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因?yàn)開__________。(6)氫醌法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(7)取產(chǎn)品，加蒸餾水定容至搖勻，取于錐形瓶中，用0.0500mol·L－1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL、20.02mL。假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾結(jié)果，產(chǎn)品中H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。12．(2021?湖北選擇性考試，18)(14分)超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)椤?寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式。13．(2021?海南選擇性考試，17)(12分)亞硝酰氯(NOCl)可作為有機(jī)合成試劑。已知：①②沸點(diǎn)：NOCl為-6℃，Cl2為-34℃，NO為-152℃。③NOCl易水解，能與反應(yīng)。某研究小組用NO和在如圖所示裝置中制備NOCl，并分離回收未反應(yīng)的原料。回答問題：(1)通入Cl2和NO前先通入氬氣，作用是___________；儀器的名稱是___________。(2)將催化劑負(fù)載在玻璃棉上而不是直接平鋪在玻璃管中，目的是___________。(3)實(shí)驗(yàn)所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反應(yīng)制得，離子反應(yīng)方程式為___________。(4)為分離產(chǎn)物和未反應(yīng)的原料，低溫溶槽A的溫度區(qū)間應(yīng)控制在___________，儀器C收集的物質(zhì)是___________。(5)無色的尾氣若遇到空氣會(huì)變?yōu)榧t棕色，原因是___________。14．(2020?新課標(biāo)Ⅲ，27)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。15．(2019?海南卷，17)干燥的二氧化碳和氨氣反應(yīng)可生成氨基甲酸銨固體，化學(xué)方程式為：2NH3(g)+CO2(g)NH2COONH4(s)△H<0，在四氯化碳中通入二氧化碳和氨制備氨基甲酸銨的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，回答下列問題：(1)裝置1用來制備二氧化碳?xì)怏w：將塊狀石灰石放置在試管中的帶孔塑料板上，漏斗中所加試劑為____；裝置2中所加試劑為____；(2)裝置4中試劑為固體NH4Cl和Ca(OH)2，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________；試管口不能向上傾斜的原因是__________。裝置3中試劑為KOH，其作用為______________。(3)反應(yīng)時(shí)三頸瓶需用冷水浴冷卻，其目的是_______________________。16．(2018?新課標(biāo)Ⅰ，27)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。