《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-維生素B1含量測(cè)定

維生素B1含量測(cè)定維生素B1含量測(cè)定維生素B1原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法精密稱取本品0.12g，加冰醋酸20ml，微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。維生素B1含量測(cè)定維生素B1原料藥的含量測(cè)定——非水溶液滴定法精密稱取本品0.12g，加冰醋酸20ml，微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)。維生素B1含量測(cè)定維生素B1噻唑環(huán)上季銨及嘧啶環(huán)上氨基，為兩個(gè)堿性基團(tuán)。因此，維生素B1具有弱堿性，可采用非水溶液滴定法測(cè)定含量。維生素B1與高氯酸的反應(yīng)比為1∶2，即1分子維生素B1可與2分子高氯酸反應(yīng)。解析維生素B1含量測(cè)定實(shí)例分析——維生素B1原料藥精密稱取本品0.1178g，加冰醋酸20ml，微熱使溶解，放冷，加醋酐30ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1025mol/L)滴定，消耗滴定液7.82ml，空白試驗(yàn)消耗0.04ml。藥典規(guī)定，1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.86mg的C12H17ClN4OS·HCl。本品按干燥品計(jì)算，含C12H17ClN4OS·HCl不得少于99.0％。已測(cè)得本品干燥失重為3.0%。該供試品含量是否符合規(guī)定？維生素B1含量測(cè)定結(jié)論：該維生素B1供試品含量符合規(guī)定維生素B1含量測(cè)定維生素B1注射液的含量測(cè)定——紫外-可見(jiàn)分光光度法精密量取維生素Ｂ1注射液（2ml:100mg）1ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，照分光光度法，在246nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸光度為0.508，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系數(shù)（）為421計(jì)算。中國(guó)藥典（2015年版）規(guī)定，本品含維生素B1(C12H17ClN4OS·HCl)應(yīng)為標(biāo)示量的93.0％～107.0％。試問(wèn)，該供試品含量是否符合規(guī)定？維生素B1含量測(cè)定維生素B1注射液的含量測(cè)定——紫外-可見(jiàn)分