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文檔簡介

磺胺類藥物含量測定一、亞硝酸鈉滴定法利用磺胺類藥物中含有芳伯氨基，在0~5℃低溫狀態(tài)下、鹽酸介質(zhì)中可與亞硝酸鹽發(fā)生重氮化反應(yīng)，測定磺胺類藥物的含量。測定原理一、亞硝酸鈉滴定法取供試品約0.5g，精密稱定，置燒杯中，加水40mL與鹽酸溶液(1+2)15mL，然后置于電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑-鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉液滴定液迅速滴定，隨滴隨攪拌。一、亞硝酸鈉滴定法至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，將洗液并人溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，直到電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)（永停法）。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.03mg的C10H10N4O2S。二、非水溶液滴定法磺酰亞氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸電子效應(yīng)越強(qiáng)，N上的H越易失去，酸性越強(qiáng)），故可用非水酸堿滴定法測定。二、非水溶液滴定法磺胺異噁唑原料藥含量測定取供試品約0.5g，精密稱定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.73mg的C11H13N3O3S。二、非水溶液滴定法計(jì)算公式：磺胺異噁唑含量%=討論（1）測定結(jié)果準(zhǔn)確，終點(diǎn)明顯。（2）甲醇鈉滴定溶液應(yīng)臨用前標(biāo)定。（3）滴定最好在隔絕空氣中二氧化碳的情況下進(jìn)行。三、紫外分光光度法本類藥物具紫外吸收，可使用紫外分光度法進(jìn)行含量測定?；前粪奏て娜艹龆葴y定檢查方法：三、紫外分光光度法取供試品照溶出度測定漿法，以鹽酸溶液(9→1000)1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為100r/min，依法操作，經(jīng)60min，取溶液5ml濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，在254nm的波長處測定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系數(shù)（）為866計(jì)算出每片的溶出量，限

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