T-CAMDI079-2022外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

ICS11.040.40

CCSC35

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量

聚乙烯制品

Standardguideforextensivelyirradiation-crosslinkedultra-highmolecularweight

polyethylenefabricatedformforsurgicalimplantapplications

2022-08-04發(fā)布2022-09-01實(shí)施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布

T/CAMDI079—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件參考YY/T0811-2010《外科植入物用大劑量輻射交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品標(biāo)準(zhǔn)要求》編

制。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會(huì)提出。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會(huì)醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本文件起草單位：中山大學(xué)、中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、山東威高海星醫(yī)療器械有限公司、

威高集團(tuán)有限公司、山東安得醫(yī)療用品股份有限公司。

本文件主要起草人：付俊、楊華偉、魏悅、劉洋、田曉雷。

II

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯（以下簡稱交聯(lián)超高分子量聚乙烯）

制品的要求及試驗(yàn)方法。

本文件涉及滿足GB/T19701.1、GB/T19701.2所有要求的超高分子量聚乙烯樹脂粉料、加工成型

的模塑料（棒材、板材），以及交聯(lián)制品。

本文件僅適用于經(jīng)過40kGy及以上劑量的伽馬射線或電子束輻照的超高分子量聚乙烯制品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1033塑料非泡沫塑料密度的測定

GB/T1040塑料拉伸性能測定

GB/T1843塑料懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià)

GB/T19466塑料差示掃描量熱法

GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第1部分：粉料

GB/T19701.2-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能

測定

YY/T0772.4-2009外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分：氧化指數(shù)測試方法

YY/T0814-2010紅外光譜法評價(jià)外科植入物用輻照后超高分子量聚乙烯制品中反式亞乙烯基含

量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

YY/T0815-2010差示掃描量熱法測定超高分子量聚乙烯熔化焓、結(jié)晶度和熔點(diǎn)

ASTMD2765-2011交聯(lián)聚乙烯塑料溶脹度和凝膠含量測定的試驗(yàn)方法（Standardtestmethodsfor

determinationofgelcontentandswellratioofcrosslinkedpolyethyleneplastics）

ASTME647疲勞裂紋擴(kuò)展速率的測試方法（Standardtestmethodformeasurementoffatiguecrack

growthrate）

ASTMF648外科植入用超高分子量聚乙烯粉料及制品技術(shù)規(guī)范（Standardspecificationsforultra-

highmolecularweightpolyethylenepowdersandfabricatedformforsurgicalimplants）

ASTMF2183外科植入物用超高分子重量聚乙烯的小型打孔器檢測的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法（Standard

TestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeightPolyethyleneUsedin

SurgicalImplants）

ASTMF2214交聯(lián)超高分子量聚乙烯分子狀網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)參數(shù)的原位測定標(biāo)準(zhǔn)方法（Standardtest

methodforinsitudeterminationofnetworkparametersofcrosslinkedultra-highmolecularweightpolyethylene）

1

T/CAMDI079—2022

3術(shù)語和定義

GB/T19701.1和GB/T19701.2界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

制品fabricatedform

外科植入物用，以超高分子量聚乙烯粉料制成的，在交聯(lián)、包裝和滅菌處理之前的任意形狀的超高

分子量聚乙烯。

3.2

交聯(lián)超高分子量聚乙烯extensivelycrosslinkedultra-highmolecularweightpolyethylene

接受超過最低吸收劑量40kGy的伽馬射線和/或電子束電離輻照，在材料內(nèi)部形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)的超高

分子量聚乙烯制品。

3.3

輻照加工radiationcrosslinking

采用伽馬射線或者電子束作用于物質(zhì)，使其品質(zhì)或性能得以改善的一種技術(shù)。

3.4

交聯(lián)crosslinking

通過電離輻照，在高分子鏈之間產(chǎn)生化學(xué)鍵，使其形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的過程。

4取樣

如適用，按本文件的要求對每批制品進(jìn)行測定，取樣尺寸及步驟可按照GB/T21461.2的規(guī)定或買

賣雙方的約定。

5交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品相關(guān)要求

5.1合成物要求

制造交聯(lián)超高分子量聚乙烯的粉料符合GB/T19701.1的要求，制品符合GB/T19701.2的要求。

5.2物理要求

表1交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品的要求

試驗(yàn)參數(shù)單位試驗(yàn)方法試驗(yàn)條件指標(biāo)要求

樹脂類型---I型II型

密度kg/m3GB/T1033-927~944927~944

灰分（最大值）mg/kgGB/T9345.1-150150

23C，5A型，

拉伸斷裂應(yīng)力（最小值）MPaGB/T1040.2-20063535

5.08cm/min

2

T/CAMDI079—2022

表1交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品的要求(續(xù))

試驗(yàn)參數(shù)單位試驗(yàn)方法試驗(yàn)條件指標(biāo)要求試驗(yàn)參數(shù)

23C，5A型，

拉伸屈服應(yīng)力（最小值）MPaGB/T1040.2-20061919

5.08cm/min

23C，5A型，

斷裂伸長率（最小值）%GB/T1040.2-2006270270

5.08cm/min

按照7.7描述

懸臂梁沖擊強(qiáng)度kJ/m2GB/T18434035

的方法

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

極限載荷MPaASTMF2183-

值a稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

疲勞裂紋擴(kuò)展-ASTME647

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

結(jié)晶度%GB/T19466-

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

熔點(diǎn)CGB/T19466-

值稱值

ASTMD2765或不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

交聯(lián)度mol/dm3-

ASTMF2214值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

氧化指數(shù)-YY/T0772.4-

值稱值

不小于標(biāo)稱不小于標(biāo)

反式亞乙烯指數(shù)-YY/T0814-2010-

值稱值

a這些值與交聯(lián)超高分子量聚乙烯的臨床應(yīng)用性能關(guān)系尚未明確。應(yīng)由材料制造商提供相應(yīng)的指標(biāo)

值，供用戶參考。

6生物相容性

按GB/T16886.1給出的指南對交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品進(jìn)行生物相容性評價(jià)。

7試驗(yàn)方法

警示——交聯(lián)超高分子量聚乙烯粉料和制品不含光穩(wěn)定劑，因此應(yīng)注意避免紫外線照射。

7.1試驗(yàn)條件

除非另有規(guī)定，凡涉及7.2、7.4~7.7的試驗(yàn)在(23±2)C的標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行。試驗(yàn)之前，試樣在上

述試驗(yàn)條件下放置至少48h。

7.2密度

3

T/CAMDI079—2022

密度應(yīng)采用GB/T1033規(guī)定的方法測定，至少測試3件試樣。3件試樣結(jié)果的平均值在表1給定的范

圍內(nèi)。

7.3灰分

灰分按照GB/T9345.1方法A進(jìn)行測定。取兩份試樣在(700±50)C條件下進(jìn)行平行試驗(yàn)，2份試樣

測試結(jié)果的平均值不高于表1中的給定值。

7.4拉伸屈服應(yīng)力

拉伸屈服應(yīng)力按照GB/T1040.1中規(guī)定的拉伸試驗(yàn)方法進(jìn)行測定，使用材料試驗(yàn)機(jī)測定應(yīng)力，試驗(yàn)

速度為(100±10)mm/min。至少測定5件厚度為(1.5±0.5)mm的試樣。5件試樣測試結(jié)果的平均值不

低于表1中的給定值。

7.5拉伸斷裂應(yīng)力

拉伸斷裂應(yīng)力在7.4規(guī)定的試驗(yàn)條件下測定。5件試樣測試結(jié)果的平均值不低于表1中的給定值。

7.6斷裂伸長率

斷裂標(biāo)稱應(yīng)變在7.4規(guī)定的試驗(yàn)條件下測定。5件試樣測試結(jié)果的平均值不低于表1中的給定值。

7.7缺口沖擊強(qiáng)度

缺口沖擊強(qiáng)度采用ASTMF648中規(guī)定的沖擊試驗(yàn)方法（懸臂梁）進(jìn)行測定。試樣尺寸

(31.75±0.25)mm(12.70±0.10)mm(6.35±0.38)mm，雙缺口，缺口類型A,深度

(4.57±0.08)mm。

在有疑問或異議的情況下，ISO11542-2規(guī)定的試驗(yàn)方法作為仲裁檢驗(yàn)法。

7.8氧化指數(shù)

按照YY∕T0772.4-2009規(guī)定的方法，采用傅里葉變換紅外光譜儀測定輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯

試樣中的反式亞乙烯指數(shù)。采用超薄切片機(jī)制備厚度約200微米的試樣，測定其紅外吸收光譜，計(jì)算吸

收光譜在1650cm-1~1850cm-1之間的吸收峰的面積（面積1），并且計(jì)算1330cm-1~1396cm-1之間吸收

峰的面積（面積2）。氧化指數(shù)定義為面積1與面積2的比值。

7.9反式亞乙烯指數(shù)

按照YY∕T0814-2010規(guī)定的方法，采用傅里葉變換紅外光譜儀測定輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯試

樣中的反式亞乙烯指數(shù)。采用超薄切片機(jī)制備厚度約200微米的試樣，測定其紅外吸收光譜，計(jì)算吸收

光譜在950cm-1~980cm-1之間的吸收峰的面積（面積1），并且計(jì)算1330cm-1~1396cm-1之間吸收峰的

面積（面積2）。反式亞乙烯指數(shù)定義為面積1與面積2的比值。

8標(biāo)志、包裝和貯存

8.1標(biāo)志

在產(chǎn)品外包裝上至少有下列標(biāo)志：產(chǎn)品名稱、牌號(hào)或型號(hào)規(guī)格、批號(hào)或序列號(hào)、數(shù)量或凈重（Kg）、制

造商名稱和地址。

8.2包裝

4

T/CAMDI079—2022

產(chǎn)品至少采用雙層包裝，包裝保證產(chǎn)品運(yùn)輸和貯存時(shí)不被污染。

8.3貯存

產(chǎn)品貯存在清潔、干燥、通風(fēng)良好的室內(nèi)。遠(yuǎn)離熱源，避免陽光直射。

5

T/CAMDI079—2022

AA

附錄A

（資料性）

設(shè)計(jì)指南

A.1本文件旨在提供完全確定外科整形或骨植入物用輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料的物理、化學(xué)和

機(jī)械屬性最少的、必要的試驗(yàn)方法。

A.21995年，美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）出版了一份描述超高分子量聚乙烯材料特性的指導(dǎo)性

文件[1]。隨后，交聯(lián)超高分子量聚乙烯的發(fā)展，F(xiàn)DA撤回了1995版指導(dǎo)文獻(xiàn)，但該文獻(xiàn)仍有參考價(jià)值。

本文件的目的之一是確定測定交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料關(guān)鍵特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，為外科整形植入

物的開發(fā)提供指導(dǎo)。

A.3現(xiàn)階段，仍無法根據(jù)現(xiàn)有的表征交聯(lián)超高分子量聚乙烯的試驗(yàn)方法確定全部指標(biāo)可接受的最小值，

因?yàn)樵诖蟛糠稚鲜鲈囼?yàn)方法中，超高分子量聚乙烯材料的性質(zhì)與臨床表現(xiàn)之間的相關(guān)性還不明確[2]。

因此，需要生產(chǎn)商測定其交聯(lián)超高分子量聚乙烯材料的生產(chǎn)工藝的最低標(biāo)準(zhǔn)，并與本文件進(jìn)行對比，或

者采用本文件提供的試驗(yàn)方法對生產(chǎn)過程進(jìn)行驗(yàn)證。

A.4表1所列出的是交聯(lián)超高分子量聚乙烯生產(chǎn)過程驗(yàn)證所必須的最少的試驗(yàn)，但在質(zhì)量控制中不一

定都要作為例行程序加以實(shí)施。

A.5疲勞裂紋擴(kuò)展性質(zhì)與植入物臨床應(yīng)用表現(xiàn)之間的關(guān)系尚不明確[3-5]。對疲勞裂紋擴(kuò)展性能的測

試僅作為交聯(lián)超高分子量聚乙烯開發(fā)和生產(chǎn)中的一個(gè)參考指標(biāo)，生產(chǎn)商可將其與其它同類產(chǎn)品進(jìn)行比

較，作為評估生產(chǎn)工藝的一個(gè)參考值。

A.6自由基含量被認(rèn)為與交聯(lián)超高分子量聚乙烯的氧化穩(wěn)定性有關(guān)，但材料中自由基濃度與交聯(lián)超高

分子量聚乙烯氧化行為之間缺乏定量的、確定的關(guān)聯(lián)[6]。

A.7盡管本文件列出了交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品所需要的最少的測試表征試驗(yàn)及其方法，但本文件

未包括交聯(lián)超高分子量聚乙烯植入物產(chǎn)品的測試表征方法，植入物生產(chǎn)商需要根據(jù)產(chǎn)品開發(fā)相關(guān)要求

對交聯(lián)超高分子量聚乙烯產(chǎn)品的機(jī)械性能和摩擦性能等進(jìn)行測試。產(chǎn)品測試不屬于本文件的范疇。

6

T/CAMDI079—2022

參考文獻(xiàn)

[1]FoodandDrugAdministration,“DataRequirementsforUltra-HighMolecularWeightPolyethylene

(UHMWPE)UsedinOrthopedicDevices,”O(jiān)rthopedicDevicesBranch,Rockville,MD,March28,1995.

[2]Fu,J,Jin,Z.M.,andWang,J.W.,“UHMWPEBiomaterialsforJointImplants,”Springer,Singapore,

2019,ISBN978-981-13-6923-0.

[3]Gencur,S.J.,Rimnac,C.M.,andKurtz,S.M.“FatigueCrackPropogationResistanceofVirginand

HighlyCrosslinked,ThermallyTreatedUltra--HighMolecularWeightPolyethylene,”Biomaterials,27,2006,

pp.1550-1557.

[4]Bradford,L.,Baker,D.,Ries,M.D.,andPritt,L.A.,“FatigueCrackPropagationResistanceof

HighlyCrosslinkedPolyethylene,”ClinOrthopRelatRes,429,2004,pp.68-72.

[5]Baker,D.A.,Bellare,A.,andPruitt,L.A.,“TheEffectsofDegreeofCrosslinkingontheFatigue

CrackInitiationandPropagationResistanceofOrthopedic-GradePolyethylene,”JBiomedMaterRes,66,2003,

pp.146-154.

[6]Wannomae,K.K.,Bhattacharyya,S.,Freiberg,A.,Estok,D.,Harris,W.H.,Muratoglu,O.,“InVivo

OxidationofRetrievedCross-linkedUltra-High-Molecular-WeightPolyethyleneAcetabularComponentswith

ResidualFreeRadicals,TheJournalofArthroplasty,2006,21,1005-1011.

[7]ASTMF648Standardspecificationsforultra-highmolecularweightpolyethylenepowdersand

fabricatedformforsurgicalimplants

[8]ASTMF2214Standardtestmethodforinsitudeterminationofnetworkparametersofcrosslinked

ultra-highmolecularweightpolyethylene

[9]ASTMF2183-2008StandardTestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeight

PolyethyleneUsedinSurgicalImplants

_________________________________

7

T/CAMDI079—2022

目次

前言................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................2

4取樣...............................................................................2

5交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品相關(guān)要求...................................................2

6生物相容性.........................................................................3

7試驗(yàn)方法...........................................................................3

8標(biāo)志、包裝和貯存...................................................................4

附錄A（資料性）設(shè)計(jì)指南..............................................................6

參考文獻(xiàn).............................................................................7

I

T/CAMDI079—2022

外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯制品

1范圍

本文件規(guī)定了外科植入物用大劑量輻照交聯(lián)超高分子量聚乙烯（以下簡稱交聯(lián)超高分子量聚乙烯）

制品的要求及試驗(yàn)方法。

本文件涉及滿足GB/T19701.1、GB/T19701.2所有要求的超高分子量聚乙烯樹脂粉料、加工成型

的模塑料（棒材、板材），以及交聯(lián)制品。

本文件僅適用于經(jīng)過40kGy及以上劑量的伽馬射線或電子束輻照的超高分子量聚乙烯制品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T1033塑料非泡沫塑料密度的測定

GB/T1040塑料拉伸性能測定

GB/T1843塑料懸臂梁沖擊強(qiáng)度的測定

GB/T9345.1塑料灰分的測定

GB/T16886.1醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià)

GB/T19466塑料差示掃描量熱法

GB/T19701.1-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第1部分：粉料

GB/T19701.2-2016外科植入物超高分子量聚乙烯第2部分：模塑料

GB/T21461.2塑料超高分子量聚乙烯（PE-UHMW）模塑和擠出材料第2部分：試樣制備和性能

測定

YY/T0772.4-2009外科植入物超高分子量聚乙烯第4部分：氧化指數(shù)測試方法

YY/T0814-2010紅外光譜法評價(jià)外科植入物用輻照后超高分子量聚乙烯制品中反式亞乙烯基含

量的標(biāo)準(zhǔn)測試方法

YY/T0815-2010差示掃描量熱法測定超高分子量聚乙烯熔化焓、結(jié)晶度和熔點(diǎn)

ASTMD2765-2011交聯(lián)聚乙烯塑料溶脹度和凝膠含量測定的試驗(yàn)方法（Standardtestmethodsfor

determinationofgelcontentandswellratioofcrosslinkedpolyethyleneplastics）

ASTME647疲勞裂紋擴(kuò)展速率的測試方法（Standardtestmethodformeasurementoffatiguecrack

growthrate）

ASTMF648外科植入用超高分子量聚乙烯粉料及制品技術(shù)規(guī)范（Standardspecificationsforultra-

highmolecularweightpolyethylenepowdersandfabricatedformforsurgicalimplants）

ASTMF2183外科植入物用超高分子重量聚乙烯的小型打孔器檢測的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法（Standard

TestMethodforSmallPunchTestingofUltra-HighMolecularWeig