T-CAMDI077-2022醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體中雙環(huán)戊二烯（DCPD）殘留量測定氣相色譜法

ICS11.040.20

CCSC30

團體標準

T/CAMDI077—2022

醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體中雙環(huán)戊二烯

（DCPD）殘留量測定氣相色譜法

Testmethodforresidualofdicyclopentadienefrommedicalstyrenicthermoplastic

elastomergaschromatographymethod

2022-08-04發(fā)布2022-09-01實施

中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CAMDI077—2022

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會提出。

本文件由中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會醫(yī)用高分子制品專業(yè)分會標準化技術(shù)委員會歸口。

本文件起草單位：中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所、山東威高集團醫(yī)用高分子制品股份有限公司、

威高集團有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、江西省醫(yī)療器械檢測中心、河南駝人醫(yī)療器械研究

院有限公司、深圳市匯同方科技有限公司、浙江伏爾特醫(yī)療器械股份有限公司。

本文件主要起草人：石恒沖、欒世方、周全、尹立剛、梁紅文、劉路、肖月麗、孟慶明、蘇衛(wèi)東。

II

T/CAMDI077—2022

引言

醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體(TPE-S)可與許多材料混合，有著極為廣泛的應(yīng)用范圍，如藥物輸注和

存儲器械、大輸液軟袋、靜脈營養(yǎng)輸液袋等。在TPE-S合成過程中通常引入加氫催化劑雙環(huán)戊二烯二

氯化鈦，加氫催化劑在膠液后處理過程中分解產(chǎn)生雙環(huán)戊二烯，造成在TPE-S中雙環(huán)戊二烯殘留，在

臨床使用過程中器械接觸的介質(zhì)的多樣性和復(fù)雜性可能會導(dǎo)致殘留雙環(huán)戊二烯遷移，可能對人體存在安

全風(fēng)險，可以刺激眼睛、皮膚、呼吸道及消化道系統(tǒng)，可以抑制中樞神經(jīng)系統(tǒng)，動物試驗中曾發(fā)現(xiàn)對大

鼠的腎有傷害。

多種分析方法可用于測定苯乙烯類熱塑性彈性體制作的輸注和存儲器具中殘留雙環(huán)戊二烯

（DCPD），典型的方法包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質(zhì)譜儀聯(lián)用法（GC/MS）等。本文件以GC

作為基本方法，并給出試驗程序。

III

T/CAMDI077—2022

醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體中雙環(huán)戊二烯（DCPD）殘留量測定氣相

色譜法

1范圍

本文件描述了醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體（TPE-S）材料中雙環(huán)戊二烯（以下簡稱DCPD）殘留量

的測試方法。

本文件適用于輸注和存儲用苯乙烯類熱塑性彈性體中DCPD殘留量的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指10℃～30℃。

4.2本文件所用容器，如無特殊規(guī)定，應(yīng)為硅硼酸鹽玻璃容器。

5試驗方法

5.1原理

醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體中DCPD用溶劑提取,提取液過濾后,用氣相色譜儀測定DCPD含量。

5.2試劑

甲苯（色譜純，CAS:108-88-3），DCPD（純度≥96%，CAS:77-73-6）。

5.3儀器和設(shè)備

5.3.1設(shè)備與儀器

氣相色譜儀，電子分析天平。

5.3.2氣相色譜條件

5.3.2.1色譜柱

采用聚二甲基硅氧烷固定相石英毛細管柱（30m×0.32mm，涂膜厚0.25μm）或相當色譜柱。程

序升溫：柱溫40℃維持5min，以10℃·min-1的升溫速率升至230℃，維持5min；FID檢測器，溫度

-1

250℃；載氣：N2；柱流速為1mL·min；進樣口溫度230℃；分流進樣；理論板數(shù)不低于5000，分離

1

T/CAMDI077—2022

度不低于2.0。

5.3.2.2頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度：85℃；加熱平衡時間：30min；進樣閥溫度：100℃；傳輸線溫度：110℃；進樣

體積：1.0mL；壓力化平衡時間：1min；進樣時間：0.2min。

5.4供試液配制

室溫下取同一批號供試品約0.5g，精確稱重（精確到0.0001g），取少量甲苯進行完全溶解，移

入至容量瓶中，后用甲苯定容至10mL。

5.5標準液

標準儲備溶液(1.0mg/mL)：室溫下取DCPD0.02g，精確稱重（精確到0.0001g），于20mL容量

瓶中用甲苯定容，儲存條件為2℃～8℃。

標準液：室溫下分別精密量取標準儲備溶液10μL、20μL、40μL、100μL、200μL，置于容量瓶

中，加甲苯定容至10mL，搖勻，備氣相色譜法（GC）分析。

5.6測定與結(jié)果分析

5.6.1標準液和供試液測定

分別取配制好的標準液和制備好供試液2mL，置于20mL頂空瓶中，密封測定。

5.6.2定量分析

采用外標法，分別對標準液和供試液進行分析，建立工作標準曲線及回歸方程，并計算供試品溶液

中DCPD殘留量。

供試品中DCPD含量X，計算公式為：

ctV?

X=

m

式中：

X——試樣中DCPD含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

ct——從標準曲線上讀取的供試液中DCPD濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——供試液的體積，單位為毫升（mL）；

m——供試品的質(zhì)量，單位為克（g）；

?——稀釋因子，如樣品濃度超過線性范圍，對樣品進行稀釋，稀釋倍數(shù)為稀釋因子。

5.6.3精密度

在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

6試驗報告

試驗報告至少應(yīng)有以下內(nèi)容：

a)受試TPE-S的來源、類型、型號、生產(chǎn)批號；

b)使用的氣相色譜儀等其他儀器、具體試驗操作步驟及試驗結(jié)果，其中DCPD殘留量，以mg/kg

表示。

_________________________________

2

T/CAMDI077—2022

目次

前言..................................................................................II

引言.................................................................................III

1范圍................................................................................1

2規(guī)范性引用文件......................................................................1

3術(shù)語和定義..........................................................................1

4通則................................................................................1

5試驗方法............................................................................1

6試驗報告............................................................................2

I

T/CAMDI077—2022

醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體中雙環(huán)戊二烯（DCPD）殘留量測定氣相

色譜法

1范圍

本文件描述了醫(yī)用苯乙烯類熱塑性彈性體（TPE-S）材料中雙環(huán)戊二烯（以下簡稱DCPD）殘留量

的測試方法。

本文件適用于輸注和存儲用苯乙烯類熱塑性彈性體中DCPD殘留量的測定。

2規(guī)范性引用文件

本文件沒有規(guī)范性引用文件。

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4通則

4.1本文件中的室溫，是指10℃～30℃。

4.2本文件所用