2023年高考化學(xué)真題題源解密專題14 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題（解析版）

專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

目錄：

2023年真題展現(xiàn)

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題

考向二有機(jī)物的制備與提純實(shí)驗(yàn)綜合題

考向三物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)題

考向四物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實(shí)驗(yàn)綜合題

真題考查解讀

近年真題對比

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題

考向二物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)題

考向三物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實(shí)驗(yàn)綜合題

命地規(guī)律解密

名校模擬探源

易錯易混速記

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實(shí)驗(yàn)綜合題

1.（2023?全國甲卷）鉆配合物[Co（NHj6]Cb溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：

2coe12+2NH4C1+10NH?+H2O22^->2[Co（NH3）6]CI3+2H2Oo

具體步驟如下：

I.稱取ZOgNHQ,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCl「6Hq后，將溶液溫度降至10℃以下，加入分活性炭、7mL濃氨水,攪拌下逐滴

加入10mL6%的雙氧水。

III.加熱至55~60℃反應(yīng)2（）min。冷卻，過濾。

IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

AH\&

abed

儀器a的名稱是_______o加快NH4cl溶解的操作有_______o

(2)步驟II中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。

(3)有出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟IV中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為o

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是_______。

【答案】(1)錐形瓶升溫，攪拌等

(2)濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴

⑶玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液''的燒杯內(nèi)壁

(4)活性炭

⑸利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[Co(NH?6]C13盡可能完全析H,提高產(chǎn)率

【分析】稱取2.0g氯化筱，用5mL水溶解后，分批力口入3.0gCoCb6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL

濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min,反應(yīng)完成后，冷卻，過濾，鉆配合物在冷

水中會析出固體，過濾所得固體為鉆配合物[Co(NH3)6]Cb和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸

的沸水中，趁熱過濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)牯配合物[CO(NH?6]Q3析出，

提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。

【詳解】(1)由圖中儀淵的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化鉉溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：

錐形瓶；升溫，攪拌等：

(2)步驟II中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10C以下，避免濃氨水分

解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；

雙氧水分解；冰水??；

(3)下圖為過濾裝置，圖中玻璃棒沒有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過濾效果不佳。還有漏斗末

端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒有緊靠三

層濾紙?zhí)?，漏斗末端較長處(尖嘴部分)沒有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁：

(4)步驟IV中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鉆配合物[Co(N%)6]C13溶于熱水，

活性炭不溶于熱水，所以趁熱過濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；

（5）步驟V中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鉆配合物為[Co（NH3）6]C13中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利

用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鉆配合物[CO（NH3）6]C13盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鉆答案為：利用同離子效應(yīng)，促

進(jìn)鉆配合物[Co（NH3）6]Cb盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。

2.（2023?山東卷）三氯甲硅烷（SiHQj是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點(diǎn)為31.8C,熔

A

點(diǎn)為-1265C,易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCh+H2,利用如卜.裝置制備SiHJ粗品（加熱及夾

⑴制備SiHCL,時進(jìn)行操作：（i）……；（ii）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（iii）通入HC1,一段時間后接

通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作（i）為;判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩

處缺陷是_____。

（2）已知電負(fù)性。>H>Si,SiHCI3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

（3）采用如下方法測定溶有少量HC1的SiHCh純度。

m,g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①_____,②（填操作名稱），

③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為（填

標(biāo)號）。測得樣品純度為（用含以、叫的代數(shù)式表示）。

§三干燥劑聾/冰水

ABCD

【答案】（1）檢查裝置氣密性當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫

氣的裝置

(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O

（3）高溫灼燒冷卻AC"2xlOO%

【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應(yīng)，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三

氯甲硅烷沸點(diǎn)為31.8C,熔點(diǎn)為-1265C,在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則

通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據(jù)此解答。

【詳解】（1）制備SiHCb時，由于氯化氫、SiHCb和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣

密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷

凝裝置，加熱開始反應(yīng)，當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應(yīng)，SiHCh易水解，所以需要在C、D

之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進(jìn)入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面

加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當(dāng)管式爐中沒有固體剩余時：C、D之間沒有干燥裝置，

沒有處理氫氣的裝置.；

（2）-知電負(fù)性Cl>H>Si,則SiHCb中氯元素的化合價為/，H元素的化合價為-1,硅元素化合價為+4,

所以氫氧化鈉溶液和SiHCb反應(yīng)對，要發(fā)生氧化還原反應(yīng)，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學(xué)方程式為：

SiHCh+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O,故答案為：SiHCh+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2t+2H2O；

（3）nig樣品經(jīng)水解，干燥等預(yù)處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用

儀器包括坨煙和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅,質(zhì)量為，則二氧化硅的物質(zhì)的量為n（SiCh）二吟mol,

樣品純度為需“28+1+35.5x3）甯『loo%,故答案為灼燒；冷卻；AC；甯kxlOO%。

---------------------------------------x1in;/ooOw.

niy11

考向二有機(jī)物的制備與提純實(shí)驗(yàn)綜合題

3.（2023?新課標(biāo)卷）實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

相關(guān)信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點(diǎn)rc沸點(diǎn)/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實(shí)驗(yàn)步驟為：

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl36H;O,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶L6g。

JHJ熱攪拌含青

回答下列問題：

⑴儀器A中應(yīng)加入(填“水”或"油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

(2)儀器B的名稱是______：冷卻水應(yīng)從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是。

(4)在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eG?為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCy

并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由_______。

(5)本實(shí)驗(yàn)步驟①?③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止_______。

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)

品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醉

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

【答案】(1)油

⑵球形冷凝管a

(3)防暴沸

(4)FcCh可行空氣可以將還原產(chǎn)物FeCL又氧化為FeCb,FeCb可循環(huán)參與反應(yīng)

(5)抑制氯化鐵水解

(6)a

(7)b

【分析】在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸,5mL水,及9.0gFeCb6H2O,加熱至固體全部溶解，停止加熱,

待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min,反應(yīng)結(jié)束后加入50mL水，煮沸后冷卻，析出黃色固

體，即為二苯乙二酮，過濾，用冷水洗滌固體三次，得到粗品，再用75%乙醺重結(jié)晶，干燥后得到產(chǎn)品1.6g,

據(jù)此解答。

【詳解】（1）該實(shí)驗(yàn)需要加熱使冰乙酸沸騰，冰乙酸的沸點(diǎn)超過了1（）0℃,應(yīng)選擇油浴加熱，所以儀器A

中應(yīng)加入油作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)，故答案為：油：

（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，B為球形冷凝管，為了充分冷去1,冷卻水應(yīng)從a口進(jìn)，b口出，故答案為：

球形冷凝管；a；

（3）步驟②中，若沸騰時加入安息香，會暴沸，所以需要沸騰平息后加入，故答案為：防暴沸：

（4）FeCb為氧化劑，則鐵的化合價降低，還原產(chǎn)物為Fe。?，若采用催化量的FeCb并通入空氣制備二苯

乙二酮，空氣可以將還原產(chǎn)物FeCL又氧化為FeCb，F(xiàn)eCb可循環(huán)參與反應(yīng)，故答案為：FeCk；可行；空

氣可以將還原產(chǎn)物FeCb又氧化為FeCb,FeCh可循環(huán)參與反應(yīng)：

（5）氯化鐵易水解，所以步驟①?③中，乙酸除做溶劑外，另一主要作用是抑制氯化鐵水解；

（6）根據(jù)安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于熱水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用熱水洗

滌粗品除去安息香，故答案為：a；

（7）2.0g安息香（Ci4Hl2O2）的物質(zhì)的量約為0.0094moL理論上可產(chǎn)生二苯乙二酮（C14H10O2）的物質(zhì)的

1

量約為0.0094mol,質(zhì)量約為1.98g,產(chǎn)率為丁誨x100%=80.8%,最接近80%,故答案為：b0

4.（2023?遼寧卷）2—噬吩乙醇（M1二128）是抗血栓藥物氯毗格雷的重要中間體，其制備方法如下：

鼻吩2-唾吩的2-值吩乙后銷2-腺吩乙兩

I.制鈉砂。向燒瓶中加入3（X）mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉

珠出現(xiàn)。

H.制嗓吩鈉。降溫至10℃,力口入25mL嚓吩，反應(yīng)至鈉砂消失。

III.制噬吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氯乙烷的四氫吠喃溶液，反應(yīng)30min.

IV.水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4?6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液；用水洗滌有

機(jī)相，二次分液。

V.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO「價置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸儲，蒸出四氫吹喃、唾吩和液體A后，

得到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

（1）步驟I中液體A可以選擇。

a.乙醺b.水c.甲苯d.液氨

(2)嚷吩沸點(diǎn)低于哦咯()的原因是

N

II

(3)步驟II的化學(xué)方程式為o

(4)步驟HI中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是

(5)步驟IV中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是_______(填名稱)：無水MgSO,的作用為

⑺產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算，精確至0.1%)。

【答案】(l)c

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點(diǎn)升高

(4)珞環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)诰従徏尤?，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱

(5)將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率

(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水

(7)70.0%

【詳解】(1)步驟I制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應(yīng)，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應(yīng)，故

選Co

k)中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔

(2)嘎吩沸點(diǎn)低于毗咯(:的原因是:

(4)步驟IH中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是：將環(huán)氧乙烷溶液沿?zé)?/p>

杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌來散熱。

(5)2-嗓吩乙醇鈉水解生成-嚓吩乙醇的過程中有NHOH生成，用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是將NaOH中和，使

平衡正向移動，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)億率。

（6）步驟V中的操作有過濾、蒸溜，蒸儲的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形

冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無水MgSO,的作用是：除去水。

（7）步驟I中向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，Na的物質(zhì)的最為g=0.2mol,步驟II中

23g/mol

Na完全反應(yīng)，根據(jù)方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噬吩乙醉，產(chǎn)品的產(chǎn)率為八、丁售/R00%

0.2molx128g/mol

=70.0%o

考向三物質(zhì)的檢測綜合實(shí)驗(yàn)題

5.（2023?全國乙卷）元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置（部分裝置略）對有機(jī)化合物

進(jìn)行C、H元素分析。

CXHVO.CuO

abcd

回答下列問題：

（1）瘠裝有樣品的Pt1甘煙和CuO放入石英管中，先,而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，

檢查_______o依次點(diǎn)燃煤氣燈,進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

（2。的作用有。CuO的作用是（舉1例，用化學(xué)方程式表示）。

（3）c和d中的試劑分別是_______、（填標(biāo)號）。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______o

A.CaCl2B.NaClC.而龍石灰（CaO+NaOH）D.Na2SO3

（4）P【珀煙中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：o取下c和d管稱重。

⑸若樣品CxHjOz為0.0236g,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相

對分子量為118,其分子式為。

【答案】（1）通入一定的02裝置氣密性b、a

⑵為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中CO+CuO=Cu+CO2

（3）AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳

（4）繼續(xù)吹入一定量的02,冷卻裝置

⑸CHO4

【分析】利用如圖所示的裝置測定有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，這是?種經(jīng)典的李比希元素測定法，將

樣品裝入Pl珀期中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置堪期中反應(yīng)不完全的物質(zhì)，后續(xù)將產(chǎn)物吹入

道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機(jī)物中C、H兩種元素的含量，結(jié)合其他技術(shù)手段，從而得到

有機(jī)物的分子式。

【詳解】（1）實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先通入一定的02吹空石英管中的雜質(zhì)氣體，保證沒有其他產(chǎn)物生成，而后將已U

型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點(diǎn)燃b處酒精燈后點(diǎn)燃a處酒精燈，保證當(dāng)a處發(fā)生反

應(yīng)時產(chǎn)生的C0能被CuO反應(yīng)生成C02

（2）實(shí)驗(yàn)中0?的作用有：為實(shí)驗(yàn)提供氧化劑、提供氣流保證反應(yīng)產(chǎn)物完全進(jìn)入到U型管中；CuO的作用

A

是佳化a處產(chǎn)生的CO,使CO反應(yīng)為CO2,反應(yīng)方程式為CO+CuO=Cu+CO2

（3）有機(jī)物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCb吸收，其中c管裝有無水CaCk,d管裝

有堿石灰，二者不可調(diào)換，因?yàn)閴A石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；

（4）反應(yīng)完全以后應(yīng)繼續(xù)吹入一定量的02,保證石英管中的氣體產(chǎn)物完全吹入兩U行管中，便裝置冷卻；

（5）c管裝有無水CaCL,用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質(zhì)量，由此可以得到有機(jī)物中H

元素的物質(zhì)的量〃（H尸謊群=僵等=。.。。,必d管裝有堿石灰，用來吸收生成的C6,則增重

量為C。2的質(zhì)量,由此可以得到有機(jī)物中C元素的物質(zhì)的量〃?二粽=號端=。.00購前有機(jī)

物中O元素的物質(zhì)的量為0.0128g,其物質(zhì)的量“（0）=^^=與二0.0008mol；該有機(jī)物中C、H、O

三種元素的原子個數(shù)比為00008：0.0012：0.0008=2：3：2；質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相對分子質(zhì)量為118,則

其化學(xué)式為C4H6。4；

【點(diǎn)睛】本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)在于兩U型管的擺放順序，由于CO2需要用堿石灰吸收，而堿石灰的主要成分為CaO

和NaOH,其成分中的CaO也可以吸收水蒸氣，因此在擺放U理管位置時應(yīng)將裝有堿石灰的U型管置于無

水CaCL之后，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

考向四物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實(shí)驗(yàn)綜合題

6.（2023?廣東卷）化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)（如中和反應(yīng)）的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝

置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式Q=cpV總2T計算獲得。

（I）鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用OSOOOmollNaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗

NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的儀器有o

②該鹽酸濃度為rnol-E10

(2)熱量的測定：取上述NaOH溶液和鹽酸各50mL進(jìn)行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值(。0分別為工)、T,,

則該過程放出的熱量為?1化和。分別取4.18收」.。0和1.(通1m1忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量,

下同)。

⑶借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測展放熱反應(yīng)Fc(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)4-Cu(s)的焰變.(忽略溫度對焰變的影

響，下同)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表。

體系溫度/℃

序號反應(yīng)試劑

反應(yīng)前反應(yīng)后

i1.20gFe粉ab

0.20molL'CuSO4溶液100mL

ii0.56gFe粉ac

①溫度：bc(填。"Y或"=”),

②AH=(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。

(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)A:FC(S)+FC2(SO4)3(叫)=3FcSCVaq)的婚變。

查閱資料：配制Fe2(SO,)3溶液時需加入酸。加酸的目的是_________。

提出猜想：氏粉與Fq(SO4)3溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中，可能存在Fc粉和酸的反應(yīng)。

驗(yàn)證猜想：用pH試紙測得Fe?(SO,),溶液的pH不大于1；向少量FeJSOj?溶液中加入Fe粉，溶液顏色變

淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)。

實(shí)驗(yàn)小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焰變。

教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計出實(shí)驗(yàn)過程中無氣體生成的實(shí)驗(yàn)方案。

優(yōu)化設(shè)計：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計了優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方案，獲得了反應(yīng)A的焰變。該方案為o

⑸化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用。

【答案】⑴AD0.5500

(2)418(7.-1；)

(3)>-20.9(b-a)kJmol'或-41.8(c-a)kJmol"

,+

(4)抑制Fe"水解Fe+2H*=Fe+H2T將一定吊:的Cu粉加入一定濃度的Fe?(SO)溶液中反

應(yīng)，測后反應(yīng)熱，計算得到反應(yīng)Cu+Fe2(SOj=CuSO4+2FeSO^jJ^^AH「根據(jù)⑶中實(shí)驗(yàn)計算得到反應(yīng)

Fe-CuSO4=Cu+FeSO4的焰變AH2；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)Fc+Fc?(SOJ=3FcSO4的燧變?yōu)?\乩+4也

(5)燃料燃燒(或鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌等)

【詳解】(1)①滴定操作時需要用的儀器有錐形瓶、酸式滴定管、堿式滴管、鐵架臺等，故選AD；

②滴定時發(fā)生的反應(yīng)為HCl+NaOH=NaCl+H2。，故

由尸弋器產(chǎn)=迪喘bW，,故答案為。55。。；

1

⑵由Q=cpV總?AT可得Q=4.13J?g“?。0xl.Og-mLx(50mL4-50mL)x(Tl-T2)=418(T,-1；),故答案為

418g)；

(3)100mL0.20mol.L“CuSO,,溶液含有溶質(zhì)的物質(zhì)的最為0.02moL1.20gFe粉和0.56gFc粉的物質(zhì)的最

分別為0.02Imok0.01mol,實(shí)驗(yàn)i中有0.02molCuSO4發(fā)生反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)ii中有O.OlmolCuSCh發(fā)生反應(yīng),

實(shí)驗(yàn)i放出的熱量多，則b>c；若按實(shí)驗(yàn)i進(jìn)行計算，AH=418x1丫⑴一丁=_20.99-a)kJ?:若

按實(shí)驗(yàn)ii進(jìn)行計算，AH=，18x篇1及(c-a)=⑷§?a)kJ一?！?故答案為：>；-20.9(b-a)kJmol」或

1000x0.01

-41.8(c-a)kJ-mol1；

（4）Fe升易水解,為防止Fe"水解,在配制Fe?（SOJ溶液時需加入酸；用pH試紙測得FcKSO）溶液的PH

不大于I說明溶液中呈強(qiáng)酸性，向少量Fe2（SOj溶液中加入Fe粉，溶液顏色變淺的同時有氣泡即氫氣產(chǎn)生，

說明溶液中還存在Fe與酸的反應(yīng)，其離子方程式為Fe+2H』Fe"+凡T；乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計優(yōu)

化的實(shí)驗(yàn)方案的重點(diǎn)為如何防止Fc與酸反應(yīng)產(chǎn)生影響，可以借助蓋斯定律，設(shè)計分步反應(yīng)來實(shí)現(xiàn)Fe2（SOj3

溶液與Fe的反應(yīng)，故可將?定量的Cu粉加入?定濃度的Fe/SQJs溶液中反應(yīng)，測量反應(yīng)熱，計算得到反

JSCu+Fe2（SO4）3=CuSO4+2FeSO4AH,:根據(jù)⑶中實(shí)驗(yàn)計算得到反應(yīng)Fe+CuSO4=Cu+FeS（\的烯變

△也；根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)Fc+Fe2（SOj=3FeSO4的焰變?yōu)锳Hi+AH?,故答案為：抑制Fe??水解；

2+

Fe-2H*=Fe+H2T：將一定量的Cu粉加入一定濃度的Fe2（SO?）3溶液中反應(yīng)，測后反應(yīng)熱，計算得到反應(yīng)

Cu4-Fe2（SO）=CuSO4+2FeSO4的熔變；根據(jù)⑶中實(shí)驗(yàn)計算得到反應(yīng)Fe+CuSO4=Cu+FeSO4的焰變^也；

根據(jù)蓋斯定律計算得到反應(yīng)Fc+F02（SO4）3=3FcSOM焙變?yōu)锳H+AH2;

（5）化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能在生產(chǎn)和生活中應(yīng)用比較廣泛，化石燃料的燃燒、炸藥開山、放射火箭等都是化學(xué)

能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，另外鋁熱反應(yīng)焊接鐵軌也是化學(xué)能轉(zhuǎn)化熱能的應(yīng)用，故答案為：燃料燃燒（或鋁熱反應(yīng)

焊接鐵軌等）。

7.（2023?湖南卷）金屬Ni對H2有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或默基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將

塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實(shí)驗(yàn)小組制備雷尼Ni并探究其催化氨化性能的實(shí)驗(yàn)如F：

步驟1：雷尼Ni的制備

Ni/Al雷尼Ni(b)一?尸(e)雷尼Ni

合金顆粒NaOH混合物移除清液堿洗水洗AnA懸浮液

溶液--------有機(jī)溶劑

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實(shí)驗(yàn)裝置圖如下(夾芍:裝置和攪拌裝置略)。裝置1用于儲存H?和監(jiān)測反應(yīng)過程。

鄰硝基苯胺溶液

\雷尼Ni

?懸浮液

裝置1裝置II

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是______；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置II供氣，此時孔

路位置需調(diào)節(jié)為:

向集氣管中沖入H?gj)

集氣管向裝置n供氣???€0

ABCD

(5)儀器M的名稱是_______；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置n中通入N2一段時間，目的是:

⑺如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

【答案】⑴2A1+20H+2H2O=2A1O；+3H2T

⑵取最后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚歆，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否叫沒有洗滌干

凈

⑶C

(4)C

(5)恒壓滴液漏斗

⑹排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃

⑺管道中氣流不穩(wěn)，不利于監(jiān)測反應(yīng)過程

(8)集氣管中液面不再改變

【分析】本題一道工業(yè)流程兼實(shí)驗(yàn)的綜合題，首先用氫氧化鈉溶液溶解銀鋁合金中的鋁，過濾后先后用堿

和水來洗滌固體銀，隨后加入有機(jī)溶劑制得雷尼銀懸浮液，用于步驟2中鄰硝基苯胺的催化氫化，以此解

題。

【詳解】（1）鋁可以和氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為：2A1+2OH+2H2O=2A1O￡+3H4；

（2）由于水洗之前是用堿洗，此時溶液顯堿性，故可以用酸堿指示劑來判斷是否洗凈，具體方法為，取最

后一次洗滌液于試管中，滴加幾滴酚秋，如果溶液不變粉紅色，則證明洗滌干凈，否則沒有洗滌干凈；

（3）根據(jù)題給信息可知，鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，

正己烷中極性較強(qiáng)的為乙靜，故選C；

（4）向集氣管中充入H?時，氫氣從左側(cè)進(jìn)入，向下進(jìn)入集氣管，則當(dāng)由集氣管向裝置I【供氣，此時孔路位

置需調(diào)節(jié)為氣體由下方的集氣管，向右進(jìn)入裝置H,故選C；

（5）由圖可知，儀器M的名稱是恒壓滴液漏斗；

（6）根據(jù)題給信息可知，雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，故反應(yīng)前向裝置I【中通入N?一段時間，目的是

排除裝置中的空氣，防止雷尼Ni自燃；

C）如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，則會在三頸瓶中產(chǎn)生氣泡，從而導(dǎo)致管道中氣流不穩(wěn)，

不利于監(jiān)測反應(yīng)過程；

（8）反應(yīng)完成后，氫氣不再被消耗，則集氣管中液面不再改變。

8.（2023?北京卷）資料顯示，h可以將Cu氧化為Cu"。某小組同學(xué)設(shè)計實(shí)驗(yàn)探究Cu被L氧化的產(chǎn)物及銅

元素的價態(tài)。

已知：h易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)I?+「=±1；（紅棕色）；L和I；氧化性幾乎相同。

I將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmoll式n>m）的固體混合物中，振蕩。

實(shí)驗(yàn)記錄如下：

c(KI)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

實(shí)驗(yàn)極少量h溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍

O-OlmolL-1

I為淡紅色

實(shí)驗(yàn)部分12溶解，溶液為紅棕色：充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為

O.lmol-U1

II紅棕色

實(shí)驗(yàn)12完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕

4moiL”

III色

⑴初始階段，Cu被氧化的反應(yīng)速率：實(shí)驗(yàn)I（填或“="）實(shí)驗(yàn)H。

⑵實(shí)驗(yàn)III所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有［Cu（Hq）J'（藍(lán)色）或花叫「（無色），進(jìn)行以下

實(shí)驗(yàn)探究:

步驟a.取實(shí)驗(yàn)HI的深紅棕色溶液，加入CC1-多次萃取、分液。

步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。

i.步驟a的目的是。

2+

ii.查閱資料，2Cu+4r=2Cua+I2,[Cu(NHj』?(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的

溶液中發(fā)生的變化：O

(3)結(jié)合實(shí)驗(yàn)III,推測實(shí)驗(yàn)I和II中的白色沉淀可能是Cui,實(shí)驗(yàn)I中銅被氧化的化學(xué)方程式是

。分別取實(shí)驗(yàn)I和II充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，

(填實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是_____________________。

(4)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，L僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)，證實(shí)了L能將Cu氧化為

Cu”。裝置如圖所示，a、b分別是。

(5)運(yùn)用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實(shí)驗(yàn)中Cu被G氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：

8.(2023?湖北卷)學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：

⑴銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為,裝置B的作用為o

銅片U囪勢NaOH一液

ABC

⑵銅與過量H2O2反應(yīng)的探究如下：

冬二加,溶液》無明顯現(xiàn)象

過量30%HQ：-q國:s~銅片溶解.溶液變粒,少量無色氣體產(chǎn)生

銅片與?稀小SO」

實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為；產(chǎn)生的氣體為o比較實(shí)驗(yàn)①和②，從氧化還原角度說明

H+的作用是o

⑶用足量NaOH處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰

性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y,-=^oX的化學(xué)式為。

m0

(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示

劑，用O.lOOOmol.LNazSq,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時消耗NaSO,標(biāo)準(zhǔn)溶液]5.00mL。(已知：

2C/++4「=2CuIJ+I2,k+2SQ：=2r+SQ：D標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是,粗品中X的相對含量為

【答案】（1）具支試管防倒吸

⑵CU+H2O2+2H+=CU2++2H2O02既不是氧化劑，又不是還原劑

⑶CQ

（4）溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的顏色72%

【詳解】（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化

氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；

（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，銅片溶解，溶液變藍(lán)，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應(yīng)，生成疏酸銅，離子

+2+

方程式為：CU+H2O2+2H=CU+2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產(chǎn)生的氣體為02；在銅

和過氧化氫的反應(yīng)過程中，氫元素的化合價沒有發(fā)生變化，故從氧化還原角度說明H+的作用是：既不是氧

化劑，又不是還原劑；

（3）在該反應(yīng)中銅的質(zhì)最m（Cu）;nx/,因?yàn)橐?—,則門（0尸nx^+（m-n）,則X的化學(xué)式中

805m6805

4n

銅原子和氧原子的物質(zhì)的量之比為：B^=5^4=?則X為CuCh;

n（O）2n2

5x16

（4）滴定結(jié)束的時候，單質(zhì)碘消耗完，則標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：溶液藍(lán)色消失，且半分鐘不恢復(fù)原來的

顏色；在CuO?中銅為+2價，氧為-1價，根據(jù)2012++4「=20115+12，12+252。；-=2「+540；,可以得到

關(guān)系式：CuO,~2L~4SQ；-,則n(Cu02)=Lx0.1mol/Lx0.015L=0.000375mol,粗品中X的相對含量為

-4

2%。

真題考查解讀

4

【命題意圖】

化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題是高考必考題型，意在考查考生的實(shí)驗(yàn)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科素養(yǎng)，以及信息獲取、研究

探索和語言表達(dá)的關(guān)鍵能力。

【考查要點(diǎn)】

①化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器的主要用途和使用方法。

②化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作。

③常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法O

④運(yùn)用化學(xué)知識對常見的物質(zhì)（包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子）進(jìn)行分離、提純和鑒別。

⑤根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，觀察、記錄、分析或處理數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論

⑥根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求，設(shè)計或評價實(shí)驗(yàn)方案。

近年真題對比

考向一無機(jī)物(氣體)的制備實(shí)驗(yàn)綜合題

I.(2022?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及

重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醺。實(shí)驗(yàn)室中常用95%乙醇重結(jié)晶純

化硫化鈉粗品。問答下列問題：

⑴工業(yè)上常用芒硝(N/SO4.IOHQ)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是______。

(3)回流時間不宜過長，原因是。回流結(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序?yàn)?填標(biāo)號)。

A.①②③B.③??C.②??D.①?②

(4)該實(shí)驗(yàn)熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過濾除去的雜質(zhì)為O

若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是O

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量洗滌，干燥，得到NaSxHQ。

高溫

【答案】(1)Na2s0夕10H2O+4CNa2S+4COt+l0H2O

(2)硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸石降低溫度

(3)硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝

管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸D

(4)防止濾液冷卻重金屬硫化物溫度逐漸恢復(fù)至室溫

(5)冷水

【解析】本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橹苽淞蚧c并用95%乙醉重結(jié)晶純化硫化鈉粗品，工業(yè)上常用芒硝

高溫

(Na2s0」」OHQ)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，反應(yīng)原理為：Na2SO410H2O+4C=Na2S+4COT+10H2O,

結(jié)合硫化鈉的性質(zhì)解答問題。

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2s。4」0耳0)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生產(chǎn)CO,根據(jù)得失電子守恒，反應(yīng)

高溫

的化學(xué)方程式為：Na2SO4-l0H2O+4C=Na2S+4COt+10H2O；

(2)由題干信息，生產(chǎn)的硫化鈉粗吊中常含有一定量的煤灰及重金屬硫化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)可以直接作沸

石，因此回流前無需加入沸石，若氣流上升過高，可直接降低降低溫度，使氣壓降低；

⑶硫化鈉易溶于熱乙醇，若回流時間過長，Na2s會直接析出在冷凝管上，使提純率較低，同時易造成冷凝

管下端堵塞，圓底燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生爆炸：回流結(jié)束后，先停止加熱，再移去水浴后再關(guān)閉冷凝水，

故正確的順序?yàn)棰?②，答案選D。

(4)硫化鈉易溶于熱乙醇，使用錐形瓶可有效防止濾液冷卻，重金屬硫化物難溶丁乙醇，故過渡除去的雜質(zhì)

為重金屬硫化物，由于硫化鈉易溶于熱乙醇，過濾后溫度逐漸恢復(fù)至室溫，濾紙上便會析出大量晶體；

(5)乙醇與水互溶，硫化鈉易溶于熱乙醇，因此將濾液冷卻、結(jié)晶、過濾后，晶體可用少量冷水洗滌，再干

燥，即可得到Na2s-xHQ。

2.(2022?全國乙卷)二草酸合銅(H)酸鉀(KJCMCQD2])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二

草酸合銅(II)酸鉀可采用如卜.步驟：

I.雙已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。力口熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過

濾。

H.句草酸(Hgq」)溶液中加入適量K2c0、固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

HI.將II的混合溶液加熱至80-85C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

IV.將HI的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

(l)由CuSO4?5H2。配制I中的CuSO,溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

⑵長期存放的CuSO4/H?。中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是o

(3)1中的黑色沉淀是________(寫化學(xué)式)。

(4)11中原料配比為n(H2cqjn(K2cO3尸1.5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式

(5)【I中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K/2O3應(yīng)采取的方法。

(6)1H中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

⑺N中“一系列操作“包括o

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(2)CuSO［風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅

(3)CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2Ch+K2c2O4+2H2O+2CO2T

⑸分批加入并攪拌

(6冰浴

(7)冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

【解析】取已知濃度的CuSO.容液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀氫氧化銅，加熱，氫氧

化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀，過濾，向草酸(H《Q4)溶液中加入適量K2c0,固體，制得KHC?Oj和

K2c2。,混合溶液，將KHC2O4和K2c2O4混合溶液加熱至80-85C,加入氧化銅固體，全部溶解后，趁熱過

濾，將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到一草酸合銅(1【)酸鉀晶體，

(1)由CuSO”-5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用大平稱最一定質(zhì)晟的CuSO,5H2O固體，將稱最好的固體放

入燒杯中，用量筒量取?定體積的水溶解CuSO,SH?。，因此用不到的儀器有分液漏斗和球形冷凝管。

(2)CuSO「5H2。含結(jié)晶水，長期放置會風(fēng)化失去結(jié)晶水，生成元水硫酸銅，無水硫酸銅為白色固體。

(3)硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，加熱，氫氧化銅分解生成黑色的氧化銅沉淀。

(4)草酸和碳酸鉀以物質(zhì)的量之比為1.5:1發(fā)生非氧化還原反應(yīng)生成KHCQ、K2c2O八COz用水，依據(jù)原

子守恒可知，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：3H2c2O4+2K2cO3=2KHC2。什K2c2O4+2H2O+2CO2T。

(5)為防止草酸和碳酸鉀反應(yīng)時反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減緩反應(yīng)速率，將碳酸鉀進(jìn)行分批加入并攪拌。

(6)IH中將混合溶液加熱至80-85℃,應(yīng)采取水浴加熱，使液體受熱均勻。

(7)從溶液獲得晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，因此將IH的濾液用蒸汽浴加熱

濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到二草酸合銅(H)酸鉀晶體。

3.(2022?湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點(diǎn)為42℃,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減

壓蒸鐳除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3P0「凡0(熔點(diǎn)

為30℃),高丁100℃則發(fā)生分門同脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制