DB22T 1586-2018 農(nóng)田土壤中甲基汞、乙基汞的測定 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法　　

備案號(hào)：60790-2018DB22DB22/T1586—2018農(nóng)田土壤中甲基汞、乙基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法Determinationofmethyl-andethyl-mercuriesinfarmlandsoilbyHPLC-ICP-MS2018-07-30發(fā)布2018-08-30實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問本標(biāo)準(zhǔn)在稱樣量5g、提取液定容體積為100mL時(shí)，甲基汞和乙基汞檢出限分別為0.004mg/kgGB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)NY/T1121.1土壤檢測第1部分：土壤樣品的采集25.2氯化甲基汞，CAS115-09-3，純度大于98.5%。本品屬Ⅰ級(jí)毒5.3氯化乙基汞，CAS107-27-7，純度大于98.0%。本品屬Ⅰ級(jí)毒），5.13甲基汞、乙基汞混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，或使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，準(zhǔn)確稱取氯化甲基汞（5.配制成1000mg/L的甲基汞、乙基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于0℃~4℃冰箱中儲(chǔ)存，有效期為3個(gè)月。用水逐級(jí)稀釋，配制成10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)中間液，于0℃~4℃冰箱中儲(chǔ)存，有效期為1個(gè)月。超聲波500W提取1.0h，4000r/min離心5分鐘，吸取上層澄清溶液5.00mL于25mL燒杯中，用氨水溶液（5.11）調(diào)pH到7.5，轉(zhuǎn)移至253量氨水（5.6再用氨水溶液（5.10）調(diào)pH值至7.5。流動(dòng)相現(xiàn)用現(xiàn)配，使用時(shí)間不超過注：本工作參數(shù)設(shè)定值為參考值，實(shí)際工作中應(yīng)根據(jù)不同儀4將甲基汞、乙基汞混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（5.14）按照8.2.1的儀器條件進(jìn)行分Xn..................................(1)）；C——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的甲基汞、乙基汞的濃度(μg/mL）；標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)至少包含5個(gè)非零濃度點(diǎn)，立相同的儀器條件，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍內(nèi)的1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的汞含量，測量值應(yīng)在證書標(biāo)準(zhǔn)值每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)分析一個(gè)平行樣，平行樣品測定結(jié)果的相對偏差