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備案號(hào):38347-2013DB22DB22/T1847—2013人參中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法DeterminationofPhoximresiduesinginseng─LC-MS/MSMethod2013-07-22發(fā)布2013-09-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1):):):):):):):):4.11辛硫磷(Phoxim,CASNO.14容量瓶中,用甲醇定容至刻度。該溶液在0℃~4℃下避光保存,可使用6個(gè)月。2次,合并濾液并記錄其體積,加入7g氯化鈉(4.7)和7g無(wú)水硫酸鈉(4.8振搖3min,靜置取記錄體積1/10量的上清液于15mL試管中,于46℃下用氮?dú)獯抵两桑尤?稱取生曬參試料1g(6.2精確至0.001g)于25mL具塞量筒中,加入1并濾液,于46℃下用氮?dú)獯抵两?,加?mL二氯甲烷(4.3)溶解,待凈化。3),123456應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi);且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與接近>50>20~50>10~204X=×..................................(1)式中:X——試樣中辛硫磷農(nóng)藥的殘留量,單位為微克每克(μg/g);C——標(biāo)準(zhǔn)工作液中辛硫磷農(nóng)藥的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL5):A.1.9定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞能量、碰撞室出口電壓見6Y=1.474e+006X-1.275878(資料性附錄)pais):299.1M20.41DatomSample6(Sample016)ofData2p090822mif(Tunbofom0(Sample016)ofData2p090822.0if24
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