2023屆新教材高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究學(xué)案

第38講物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究復(fù)習(xí)目標(biāo)1．掌握常見物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法等)；2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，能做到正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法等?？键c(diǎn)一無機(jī)物的制備必備知識梳理·夯實(shí)學(xué)科基礎(chǔ)一、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的操作順序1．實(shí)驗(yàn)操作順序2．加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實(shí)驗(yàn)中需要加熱的物質(zhì)加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。而完成實(shí)驗(yàn)后，熄滅酒精燈的順序則相反。3．實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。(4)注意防止倒吸的問題。4．選用儀器及連接順序二、物質(zhì)(固體物質(zhì))制備的三大原則1．選擇最佳反應(yīng)途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3+):n(AlO2-)＝1∶3時，2．選擇最佳原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。3．選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。三、常用物質(zhì)制備的思維流程1．固液不加熱制備氣體(1)思維流程例解明確要制備的氣體↓↓↓制備氣體原理裝置H2Zn＋H2SO4(稀)=H2↑＋ZnSO4CO2CaCO3＋2HCl=CO2↑＋CaCl2＋H2OH2SFeS＋H2SO4(稀)=H2S↑＋FeSO4NO2Cu＋4HNO3(濃)=2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2ONO3Cu＋8HNO3(稀)=2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2ONH3濃氨水與堿石灰(或生石灰)反應(yīng)Cl22KMnO4＋16HCl(濃)=5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2OO2CH≡CHCaC2＋2H2O→CH≡CH↑＋Ca(OH)2SO2Na2SO3＋H2SO4(濃)=SO2↑＋Na2SO4＋H2OClO22NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O(2)實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器盛放固體反應(yīng)物的容器：圓底燒瓶、二口燒瓶、三口燒瓶、平底燒瓶、大試管、錐形瓶、廣口瓶或啟普發(fā)生器。添加液體的儀器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒壓滴液漏斗，長頸漏斗操作步驟組裝儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體試劑→滴加液體試劑→制備氣體(除雜、收集或檢驗(yàn)氣體性質(zhì))2.固固加熱制氣體或固體物質(zhì)受熱分解(1)思維流程例解(2)實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器合適的儀器盛放固體試劑并充當(dāng)反應(yīng)容器(硬質(zhì)試管)、熱源(酒精燈或酒精噴燈)、導(dǎo)氣管等操作步驟連接儀器→檢查裝置氣密性→添加固體試劑→預(yù)熱后定點(diǎn)(外焰)加熱3.氣固反應(yīng)制目標(biāo)產(chǎn)物(1)思維流程例解(2)實(shí)驗(yàn)儀器和操作步驟實(shí)驗(yàn)儀器反應(yīng)容器——硬質(zhì)玻璃管(或大試管)；熱源——酒精燈、酒精噴燈或管式爐等操作步驟連接儀器→檢查裝置的氣密性→添加固體反應(yīng)物→用反應(yīng)氣體排盡裝置中的空氣→預(yù)熱后加熱反應(yīng)[例1]無水FeCl3是常用的芳香烴取代反應(yīng)催化劑，它具有易水解、易升華的性質(zhì)。鐵粉與氯氣反應(yīng)制備無水FeCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示：E和G用來收集產(chǎn)物?；卮鹣铝袉栴}：(1)通入氯氣后，A中觀察到有酸霧產(chǎn)生，C中P2O5的作用是________________________。(2)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3________的性質(zhì)。(3)實(shí)驗(yàn)過程中若F處出現(xiàn)堵塞，則在B處可觀察到的現(xiàn)象是__________________?？赏ㄟ^________(填簡單操作)，使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。(4)I中反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________________。(5)某同學(xué)用5.60g干燥鐵粉制得無水FeCl3樣品13.00g，該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________。(6)實(shí)驗(yàn)室中還常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無水FeCl3，其化學(xué)反應(yīng)方程式為__________________________________________________________________________。檢驗(yàn)水合三氯化鐵原料中是否存在FeCl2的試劑是________。[思維建模]制備無機(jī)物的思維流程[跟蹤訓(xùn)練1]在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級碳酸鈣(粒子直徑在1～10nm之間)。如圖所示A～E為實(shí)驗(yàn)室常見的儀器裝置(部分固定夾持裝置略去)，請根據(jù)要求回答問題。(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的化學(xué)方程式：________________________________，選用上圖所示裝置制取、收集干燥的NH3，接口的連接順序是：a→________→________→________→________→h(填小寫字母)。(2)向濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2氣體制納米級碳酸鈣時，應(yīng)先通入的氣體是________，試寫出制納米級碳酸鈣的離子方程式：________________________________________。(3)在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過量都會導(dǎo)致納米級碳酸鈣產(chǎn)量下降，若CO2過量，溶液中大量存在的離子有(不考慮弱電解質(zhì)的電離和鹽類水解產(chǎn)生的少量離子)：________________。(4)取反應(yīng)后去除CaCO3的溶液分別做以下實(shí)驗(yàn)，下列實(shí)驗(yàn)判斷合理的是______(填字母)。A.滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，說明CO2一定不足B.滴加少量鹽酸，若有氣泡產(chǎn)生，說明CO2一定過量C.測量溶液pH，若pH小于7，說明CO2一定過量D.滴加少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，說明CO2一定沒有過量考點(diǎn)二有機(jī)物的制備必備知識梳理·夯實(shí)學(xué)科基礎(chǔ)1.明確有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的操作(1)加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。(2)冷凝回流：有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需冷卻后補(bǔ)加。2．了解提純有機(jī)物的常用流程制取的有機(jī)物中常含有一定量的雜質(zhì)(無機(jī)物與有機(jī)物)，提純時可根據(jù)雜質(zhì)與制得有機(jī)物性質(zhì)的差異設(shè)計實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分離提純，常用的提純流程如下：例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、雜質(zhì))的工藝流程：[例2]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標(biāo)號)。A.100mLB．250mLC.500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________________________________________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________________________________________________________。(6)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。[思維建模]有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題的解題模板分析制備流程盤點(diǎn)儀器裝置關(guān)鍵點(diǎn)①識別常見實(shí)驗(yàn)儀器：蒸餾燒瓶、三頸燒瓶、恒壓滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉常見的有機(jī)干燥劑：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀等；③了解常見的制備裝置：回流裝置、滴加蒸出裝置；④了解有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)：副反應(yīng)多。根據(jù)題目中的信息確定在該條件下的主要副反應(yīng)，以便明確主要雜質(zhì)，了解分離提純的目的。[跟蹤訓(xùn)練2]聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己烷為溶劑、無水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點(diǎn)266K。反應(yīng)方程式及主要裝置示意圖如下：回答下列問題：(1)儀器A的名稱是__________，P4O10的作用是________________。(2)將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)的方程式為________________________________________________________________________。(3)浴槽中可選用的適宜冷卻劑是______(填序號)。序號冷卻劑最低溫度/℃甲NaCl-冰(質(zhì)量比1∶3)－21乙CaCl2·6H2O-冰(質(zhì)量比1.43∶1)－55丙液氨－33(4)補(bǔ)齊操作步驟(從a、b中選)a.向三口瓶中通入一定量異丁烯b.向三口瓶中加入一定量正己烷①________(填編號)；②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度；③________(填編號)；④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。(5)測得成品平均相對分子質(zhì)量為2.8×106，平均聚合度為________________。[跟蹤訓(xùn)練3]硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。Ⅰ.制備硝基苯的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Ⅱ.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度(20℃)/(g·cm－3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水濃硝酸—831.4易溶于水濃硫酸—3381.84易溶于水Ⅲ.制備硝基苯的反應(yīng)裝置圖如下：Ⅳ.制備、提純硝基苯的流程如下：請回答下列問題：(1)配制混酸時，應(yīng)在燒杯中先加入________；反應(yīng)裝置中的長玻璃導(dǎo)管最好用____________代替(填儀器名稱)；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________。(2)步驟①反應(yīng)溫度控制在50～60℃的主要原因是________________________________________________________________________。(3)最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2時，粗產(chǎn)品2應(yīng)________(填“a”或“b”)。a.從分液漏斗上口倒出b.從分液漏斗下口放出(4)粗產(chǎn)品1呈淺黃色，粗產(chǎn)品2為無色。粗產(chǎn)品1呈淺黃色的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步驟④用到的固體D的名稱為________。(6)步驟⑤蒸餾操作中，錐形瓶中收集到的物質(zhì)為________。拓展提升高考實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的新裝置裝置1索氏提取裝置[裝置原理]集“過濾、萃取、蒸餾”于一體。實(shí)驗(yàn)時將粉末狀固體置于濾紙?zhí)淄?內(nèi)，燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發(fā)，蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與固體接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?利用物理學(xué)中連通器原理)，從而實(shí)現(xiàn)對粉末狀固體的連續(xù)萃取。萃取液進(jìn)入燒瓶，殘?jiān)粼跒V紙?zhí)淄?內(nèi)。[裝置優(yōu)點(diǎn)]①使用萃取劑量較少；②循環(huán)萃取，萃取效率高。[使用范圍]用沸點(diǎn)較低的溶劑溶解固體中的有效成分。實(shí)例1：用乙醇萃取茶葉末中的咖啡因。將茶葉末裝于濾紙?zhí)淄矁?nèi)，酒精裝于燒瓶內(nèi)，連接好裝置，加熱燒瓶，乙醇蒸氣通過蒸氣導(dǎo)管上升至冷凝管時，經(jīng)冷凝，液態(tài)乙醇滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，咖啡因溶于乙醇，當(dāng)萃取液液面達(dá)到虹吸管頂端時，萃取液經(jīng)虹吸管返回?zé)俊７磸?fù)循環(huán)萃取，提高萃取效率。茶葉殘?jiān)粼跒V紙?zhí)淄矁?nèi)，萃取液留在燒瓶內(nèi)。濾紙?zhí)淄财疬^濾殘?jiān)淖饔?。?shí)例2：用乙醚萃取青蒿中的青蒿素。將乙醚裝于燒瓶內(nèi)，青蒿末放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，加熱乙醚，乙醚蒸氣遇冷液化并滴入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，乙醚和青蒿素的混合物液面達(dá)到虹吸管頂端時，經(jīng)虹吸管返回到燒瓶內(nèi)，循環(huán)多次，達(dá)到萃取青蒿素的目的。裝置2升華提取裝置[裝置原理]將固體混合物盛在蒸發(fā)皿中，加熱，易升華固體受熱變成氣體，氣體上升至濾紙表面或通過濾紙上的小孔上升至倒置的漏斗上，遇冷凝華成固體，固體粉末被吸附在濾紙上或漏斗上，難升華的固體殘留在蒸發(fā)皿中。漏斗上的棉花可防止蒸氣逸出損失。[使用范圍]分離易升華的固體和難升華的固體。實(shí)例：咖啡因是一種生物堿，100℃以上開始升華。將粗咖啡因粉末放在蒸發(fā)皿中，加熱，咖啡因升華，咖啡因在扎有小孔的濾紙表面凝結(jié)，達(dá)到提純咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)也可利用該裝置提純。裝置3安全漏斗[裝置原理]安全漏斗的頸上有一迂回圈，向安全漏斗中加入液體，部分液體殘留在安全漏斗頸部，起液封作用，可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出，同時這個圈在一定程度上可避免反應(yīng)器內(nèi)的溶液因壓強(qiáng)增大而上升噴出。[裝置優(yōu)點(diǎn)]安全漏斗下端不必插入液面下，操作簡便。[使用范圍]常溫下，用于揮發(fā)性較小的液體與固體或液體混合制備氣體。如測定NaH樣品純度，NaH和水反應(yīng)可生成H2。裝置4Y形管[裝置原理]反應(yīng)前，將固體和液體分裝在Y形管兩側(cè)，量氣管讀數(shù)為V1；當(dāng)固體和液體混合完全反應(yīng)放出氣體后，冷卻至室溫，量氣管讀數(shù)為V2。根據(jù)量氣管讀數(shù)之差求出生成氣體的體積。[裝置優(yōu)點(diǎn)]可避免發(fā)生反應(yīng)時部分氣體逸出和液體體積變化對測量氣體體積的影響。[操作要領(lǐng)]①啟動反應(yīng)：向左傾斜Y形管，將液體倒入Y形管左側(cè)與固體反應(yīng)；②反應(yīng)后讀數(shù)前，需先冷卻至室溫，然后上下移動A，調(diào)平A和量氣管中液面；③其中一種試劑要足量，確保另一種試劑能完全反應(yīng)。裝置5加壓過濾(抽濾)裝置[裝置原理]通過抽氣泵制造吸濾瓶中的低壓環(huán)境，使過濾能加速進(jìn)行。安全瓶的作用是防止倒吸。[裝置優(yōu)點(diǎn)]加快過濾，過濾更徹底。[操作要領(lǐng)]安裝裝置時，注意布氏漏斗下端斜口要遠(yuǎn)離且面向吸濾瓶支管口，以免濾液被吸入支管而進(jìn)入抽氣系統(tǒng)。洗滌漏斗內(nèi)的固體時，可直接用少量蒸餾水淋灑在固體上，然后再抽濾一次。在停止抽濾時，先打開安全瓶上的活塞，連通大氣，使吸濾瓶內(nèi)恢復(fù)常壓狀態(tài)，然后關(guān)閉抽氣泵。裝置6防堵塞裝置[裝置原理]利用壓強(qiáng)差原理，如圖1所示，當(dāng)裝置前后發(fā)生堵塞時，裝置中壓強(qiáng)增大，將液體壓入長頸漏斗中，可以觀察到錐形瓶內(nèi)液面下降，長頸漏斗內(nèi)液面上升。[裝置優(yōu)點(diǎn)]平衡壓強(qiáng)，防止堵塞。[裝置變式]可以用一根長導(dǎo)管代替長頸漏斗，用圓底燒瓶代替錐形瓶，如圖2所示。裝置7氣壓液裝置[裝置原理]利用壓強(qiáng)差原理，通過增大容器內(nèi)氣體壓強(qiáng)，首先排盡裝置內(nèi)空氣，然后將液體通過導(dǎo)管壓到另一容器中，使兩種液體混合而發(fā)生反應(yīng)，如圖1所示。[裝置優(yōu)點(diǎn)]避免與空氣反應(yīng)，無需另外制備氣體排空氣，操作簡單。[操作要領(lǐng)]關(guān)閉K2，打開K1和K3，啟動B中反應(yīng)，排盡裝置中的空氣；關(guān)閉K3，打開K2，B中氣體壓強(qiáng)增大，將B中液體壓入C中。[使用范圍]適用于實(shí)驗(yàn)過程中有對主反應(yīng)無影響的氣體產(chǎn)生，且目標(biāo)產(chǎn)物易被空氣氧化的實(shí)驗(yàn)。實(shí)例：制備碳酸亞鐵。A中盛放鹽酸，B中盛放鐵粉，C中盛放碳酸氫銨溶液，D中盛放氫氧化鈉溶液，按照操作要領(lǐng)中的步驟操作，將B中反應(yīng)產(chǎn)生的氯化亞鐵溶液壓入C中，發(fā)生反應(yīng)Fe2++2HCO3-=FeCO3↓＋CO2↑[裝置變式]如圖2所示制備醋酸亞鉻。[跟蹤訓(xùn)練4]吊白塊(NaHSO2·HCHO·2H2O，次硫酸氫鈉甲醛)是易溶于水的白色塊狀或結(jié)晶性粉狀固體，在印染工業(yè)中被用作拔染劑和還原劑?？捎蒒a2S2O5(焦亞硫酸鈉)、甲醛及鋅粉反應(yīng)制取，回答下列問題：(1)已知在pH＝4.1時的過飽和NaHSO3溶液將自動脫水生成Na2S2O5，制備原料Na2S2O5的裝置如圖。①通入H2的目的是_____________________________________________________________________________________________________________________。②吸濾瓶中先后發(fā)生的反應(yīng)為__________、2NaHSO3=Na2S2O5↓＋H2O。③從環(huán)境保護(hù)和安全考慮，下列尾氣處理方法正確的是________(填標(biāo)號)。④實(shí)驗(yàn)室用稀NaOH溶液不能制得Na2S2O5，是因?yàn)開_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)制備吊白塊的裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖。①儀器A的名稱是________________。②制備反應(yīng)需在95℃下進(jìn)行，合適的加熱方式是________，A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________[Zn轉(zhuǎn)化為等物質(zhì)的量的ZnO和Zn(OH)2]。③從A中的懸濁液中得到產(chǎn)品吊白塊的實(shí)驗(yàn)操作是________________________及干燥。[跟蹤訓(xùn)練5]索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置，用無水乙醚等有機(jī)溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下：①包裝：取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質(zhì)量記作a；在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質(zhì)量記作b。②萃?。簩⒀b有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無水乙醚，使濾紙筒完全浸沒入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調(diào)節(jié)溫度，使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點(diǎn)滴檢查無油跡為止(大約6h～12h)。③稱量：萃取完畢后，用長鑷子取出濾紙筒，在通風(fēng)處使無水乙醚揮發(fā)，待無水乙醚揮發(fā)后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質(zhì)量記作c?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X的名稱為________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列________(填字母)代替。(2)實(shí)驗(yàn)中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品為________(填字母)。a.活性炭b．堿石灰c．P2O5d．濃硫酸無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物，加熱時發(fā)生爆炸。檢驗(yàn)無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃～80℃之間，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是________________。當(dāng)無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當(dāng)液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為________。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)數(shù)據(jù)處理：樣品中純脂肪百分含量________(填“<”“>”或“＝”)b-cb-a×100%；測定中的樣品、裝置、乙醚都需要進(jìn)行脫水處理，否則導(dǎo)致測定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)隨堂過關(guān)訓(xùn)練·提升學(xué)科素養(yǎng)1．[2022·安徽阜陽質(zhì)量統(tǒng)測]實(shí)驗(yàn)室可用下列裝置(夾持裝置已略，無加熱裝置)制備少量Na2S2O3·5H2O。已知Na2SO3在溶液中易結(jié)塊。下列說法不正確的是()A.裝置A的蒸餾燒瓶中盛放的藥品可能是亞硫酸鈉B.裝置B中反應(yīng)物的理論投料比n(Na2CO3)∶n(Na2S)＝2∶1C.裝置C可用于吸收未參與反應(yīng)的SO2D.反應(yīng)完成后，三頸燒瓶中液體需經(jīng)過濾、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌及干燥得到產(chǎn)品2．[2022·廣東華附、省實(shí)、廣雅、深中聯(lián)考]實(shí)驗(yàn)室采用如圖所示的裝置制取氯化銅(部分儀器和夾持裝置已略去)。下列說法正確的是()A.玻璃纖維的作用是防止E裝置中液體倒吸進(jìn)入D裝置B.E裝置中液體用于吸收多余的氯氣和氯化氫C.要使B裝置中產(chǎn)生氯氣，應(yīng)先加熱圓底燒瓶，再滴加濃鹽酸D.實(shí)驗(yàn)中加熱的先后順序?yàn)橄燃訜嵊操|(zhì)玻璃管D，再加熱圓底燒瓶B3．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時溶解度為13.6g；在150℃時轉(zhuǎn)變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組同學(xué)用Ca(HS)2與CaCN2(石灰氮)合成硫脲并探究其性質(zhì)。(1)制備Ca(HS)2溶液所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3＞H2S)。①裝置a中反應(yīng)發(fā)生的操作為______________________；裝置b中盛放的試劑是______。②裝置c中的長直導(dǎo)管的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃時，可合成硫脲，同時生成一種常見的堿，合適的加熱方式是__________________________________________；該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________________________________________________________________。(3)探究硫脲的性質(zhì)：①取少量硫脲溶于水并加熱，驗(yàn)證有NH4SCN生成，可用的試劑是________(填化學(xué)式)。②向盛有少量硫脲的試管中加入NaOH溶液，有NH3放出，檢驗(yàn)該氣體的方法為________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnO4-被還原為Mn2＋，CS(NH2)2被反應(yīng)為CO2、N2及SO42-4.[2022·江西重點(diǎn)中學(xué)盟校聯(lián)考]環(huán)己酮是一種重要的有機(jī)化合物，常溫下為無色透明液體，帶有泥土氣息。實(shí)驗(yàn)室制備環(huán)己酮的裝置示意圖以及各物質(zhì)性質(zhì)如圖所示：名稱沸點(diǎn)/℃溶解度(水)/(g·100mL－1)密度/(g·mL－1)乙酸118互溶1.05環(huán)己醇1615.671.0環(huán)己酮1552.40.95合成步驟：①在三口燒瓶中加入5.2mL環(huán)己醇和12.5mL乙酸。并在儀器A中加入60～70mL次氯酸鈉溶液。安裝反應(yīng)裝置。②滴加適量次氯酸鈉溶液，維持反應(yīng)溫度在30～35℃，攪拌5～10min。③再逐滴加入次氯酸鈉溶液，直至反應(yīng)液使淀粉-KI試紙變藍(lán)，在室溫下繼續(xù)攪拌一段時間。④滴加飽和亞硫酸氫鈉溶液直至反應(yīng)液不能使淀粉-KI試紙顯藍(lán)色。收集步驟：向反應(yīng)液中加入25mL水和幾粒沸石，加熱蒸餾，收集餾分。在攪拌下向餾出液分批加入無水碳酸鈉至無氣體產(chǎn)生。加入氯化鈉使之變成飽和溶液，充分?jǐn)嚢?。將反?yīng)混合液倒入分液漏斗，分出有機(jī)層并用無水硫酸鎂干燥。已知：①Ka(CH3COOH)＝18×10－5，Ka1(H2CO3)＝4.5×10－7，Ka(HClO)＝3×10－8。②HClO的氧化性強(qiáng)于NaClO。回答下列問題：(1)儀器A的名稱是________。(2)加入乙酸的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)反應(yīng)維持30～35℃的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)加熱蒸餾時，收集餾分的溫度應(yīng)是____(填序號)。A．161℃B．118℃C．155℃(5)滴加飽和亞硫酸氫鈉溶液所發(fā)生的反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。(6)實(shí)驗(yàn)室合成環(huán)己酮的化學(xué)方程式是________________________________________。(7)無水硫酸鎂干燥后為得到純凈環(huán)己酮，還應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。(8)若得到3.7mL環(huán)己酮，則產(chǎn)率為________(保留兩位有效數(shù)字)。第38講物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)探究考點(diǎn)一必備知識梳理·夯實(shí)學(xué)科基礎(chǔ)例1解析：(1)潮濕的氯氣通過濃硫酸時，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)的空氣中水蒸氣形成酸霧，C中五氧化二磷的作用是除去酸霧。(2)干燥的氯氣和鐵粉在D中反應(yīng)生成氯化鐵，因氯化鐵易升華，到達(dá)E、G后重新凝華收集得到氯化鐵，未反應(yīng)完的氯氣用I中NaOH溶液吸收，H中無水氯化鈣防止I中水蒸氣進(jìn)入G中使氯化鐵水解。(3)實(shí)驗(yàn)過程中若F處出現(xiàn)堵塞，則氯氣到達(dá)B處，看到有氣泡產(chǎn)生，然后進(jìn)入NaOH溶液中與NaOH反應(yīng)；氯化鐵易升華，則可通過適當(dāng)加熱F處，使實(shí)驗(yàn)?zāi)芾^續(xù)進(jìn)行。(4)I中未反應(yīng)完的氯氣和氫氧化鈉反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，反應(yīng)的離子方程式為Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O。(5)由2Fe＋3Cl2?2FeCl3可知，5.60g(0.1mol)干燥鐵粉理論上可制得0.1molFeCl3，質(zhì)量為0.1mol×162.5g·mol－1＝16.25g，因此該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是13.00g16.25g×100%＝80.00%(6)若直接加熱FeCl3·6H2O，氯化鐵會水解得氫氧化鐵和HCl，HCl揮發(fā)，促進(jìn)氯化鐵水解，最終得到氫氧化鐵，實(shí)驗(yàn)室中常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無水FeCl3，說明該過程產(chǎn)生了HCl抑制氯化鐵水解，結(jié)合原子守恒可知該反應(yīng)的化學(xué)方程式為FeCl3·6H2O＋6SOCl2=FeCl3＋12HCl＋6SO2；亞鐵離子與鐵氰化鉀相遇產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，因此檢驗(yàn)水合三氯化鐵原料中是否存在FeCl2的試劑是鐵氰化鉀溶液。答案：(1)除去酸霧(2)易升華(3)B處有氣泡產(chǎn)生適當(dāng)加熱F處(4)Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O(5)80.00%(6)FeCl3·6H2O＋6SOCl2=FeCl3＋12HCl＋6SO2鐵氰化鉀溶液跟蹤訓(xùn)練1解析：(1)在實(shí)驗(yàn)室一般是用氯化銨和堿石灰混合加熱反應(yīng)制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(OH)2＋2NH4Cl?CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；實(shí)驗(yàn)室制取氨氣采用固體與固體混合加熱型裝置，所以應(yīng)選A為反應(yīng)裝置；生成物中含有水，氨氣屬于堿性氣體，所以應(yīng)選擇堿性物質(zhì)吸收水蒸氣，應(yīng)選C；氨氣極易溶于水，且氨氣的密度小于空氣的密度，所以應(yīng)采用向下排空氣法收集，應(yīng)選D；氨氣是有刺激性氣味的氣體，所以不能直接排空；氨氣極易溶于水，所以尾氣處理應(yīng)采用防止倒吸裝置，用水吸收即可，故選E；干燥管在使用時是大口進(jìn)小口出，所以儀器裝置的接口連接順序是a、d、e、g、f、h；(2)氨氣極易溶于水，二氧化碳不易溶于水，為增大CO2在水中的溶解度，反應(yīng)產(chǎn)生更多的CO32-，所以應(yīng)先通入氨氣；氨氣溶于水生成氨水，使溶液呈堿性，二氧化碳是酸性氣體，能和堿反應(yīng)生成碳酸銨，碳酸銨和氯化鈣發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成碳酸鈣和氯化銨，制納米級碳酸鈣的離子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體(3)若二氧化碳過量，二氧化碳、碳酸鈣和水反應(yīng)生成碳酸氫鈣導(dǎo)致碳酸鈣的量減少，碳酸氫鈣是可溶性的強(qiáng)電解質(zhì)，在水溶液里電離出Ca2＋、HCO3-，溶液中還含有NH4+、Cl－，故溶液中含有的離子有：Ca2＋、HCO3-(4)根據(jù)(3)可知：若CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCO3-、NH4+、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，該沉淀為CaCO3，說明有CO32-和Ca2＋的反應(yīng)，無論CO2是否過量，溶液中都存在Ca2＋，因此都會產(chǎn)生白色沉淀，A錯誤；滴加少量鹽酸，若有氣泡，為HCO3-和酸的反應(yīng)，CO2一定過量，B正確；未指明測定溫度，因此不能根據(jù)溶液pH小于7就判斷溶液顯酸性，指明CO2過量，C錯誤；CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCO3-、NH4+、答案：(1)Ca(OH)2＋2NH4Cl?CaCl2＋2NH3↑＋2H2Odegf(2)NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)+(3)Ca2＋、HCO3-、NH4+、Cl－考點(diǎn)二必備知識梳理·夯實(shí)學(xué)科基礎(chǔ)例2解析：(1)三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8gKMnO4，所加液體體積不能超過三頸燒瓶容積的23，即三頸燒瓶的最適宜規(guī)格應(yīng)為250mL。(2)球形冷凝管冷凝效果更好；由于甲苯是不溶于水的油狀液體，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油狀液體時，說明甲苯已經(jīng)完全被氧化為苯甲酸鉀。(3)取用甲苯質(zhì)量為1.5mL×0.867g·mL－1≈1.3g，其物質(zhì)的量約為0.014mol，實(shí)驗(yàn)中加入的KMnO4過量，NaHSO3具有還原性，可用NaHSO3溶液除去過量的KMnO4，避免在用濃鹽酸酸化時，KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成有毒的Cl2；用草酸在酸性條件下處理過量的KMnO4溶液，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)根據(jù)題給制備苯甲酸的第一步反應(yīng)可知，用少量熱水洗滌的濾渣為MnO2。(5)因苯甲酸在100℃左右開始升華，若干燥時溫度過高，可能導(dǎo)致部分苯甲酸升華而損失。(6)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，答案：(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)重結(jié)晶跟蹤訓(xùn)練2解析：(1)儀器A的名稱是U形管或U形干燥管；由信息知，聚異丁烯是在無水條件下由異丁烯發(fā)生加聚反應(yīng)獲得，P4O10能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中；(2)正己烷不和鈉反應(yīng)，而鈉可與水反應(yīng)，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應(yīng)的方程式為2Na＋2H2O=2NaOH＋H2↑；(3)由信息知，加聚反應(yīng)需在－60℃～－30℃和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為－21℃，不合適；乙最低溫度為－55℃，比較合適；丙最低溫度為－33℃，離－60℃～－30℃的上限－30℃很接近，也不合適，故浴槽中可選用的適宜冷卻劑是乙；(4)因異丁烯沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，為減少其損失，應(yīng)先向三口瓶中加入適量的正己烷溶劑；待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度；再向三口瓶中通入一定量異丁烯；在攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品；(5)異丁烯的分子式為C4H8，其相對分子質(zhì)量為56，已知成品聚異丁烯平均相對分子質(zhì)量為2.8×106，則平均聚合度為2.8×10656＝答案：(1)U形管或U形干燥管吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中(2)2Na＋2H2O=2NaOH＋H2↑(3)乙(4)①b③a(5)50000跟蹤訓(xùn)練3解析：(1)濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，則該實(shí)驗(yàn)中配制混酸應(yīng)將濃硫酸注入濃硝酸中，并注意及時攪拌和冷卻，以防止液體暴沸；苯、濃硝酸沸點(diǎn)低，易揮發(fā)，球形(或蛇形)冷凝管能更好冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸，從而可減少反應(yīng)物的損失，提高轉(zhuǎn)化率；和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，使混合酸順利滴下。(2)濃硫酸和濃硝酸是強(qiáng)腐蝕性酸，且具有強(qiáng)氧化性，溫度不能過高，應(yīng)控制在50～60℃，溫度過高有副反應(yīng)發(fā)生。(3)最后一次水洗后分液得到粗產(chǎn)品2為硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分離，因?yàn)橄趸降拿芏缺人螅源之a(chǎn)品2應(yīng)從分液漏斗下口放出，故選b。(4)粗產(chǎn)品1中除了硝基苯，還溶入了濃硝酸，濃硝酸受熱易分解，產(chǎn)生二氧化氮，溶于酸中導(dǎo)致其呈淺黃色。(5)步驟③依次用蒸餾水、Na2CO3溶液、蒸餾水洗滌，除去粗產(chǎn)品中殘留的酸，有機(jī)層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥有機(jī)混合物，過濾，得到苯和硝基苯的混合物。(6)步驟⑤為蒸餾操作，分離苯和硝基苯，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，苯的沸點(diǎn)為80℃，硝基苯的沸點(diǎn)為210.9℃，則錐形瓶中收集到的物質(zhì)為苯。答案：(1)濃硝酸球形(或蛇形)冷凝管平衡內(nèi)外壓強(qiáng)，使混合酸能順利流下(2)防止副反應(yīng)發(fā)生(3)b(4)其中溶有濃硝酸分解的二氧化氮，溶于酸中導(dǎo)致其黃色(5)無水氯化鈣(或無水硫酸鎂等固體干燥劑)(6)苯跟蹤訓(xùn)練4解析：(1)①Na2S2O5中的S元素化合價均為＋4，具有還原性，為避免裝置內(nèi)空氣中的氧氣將這些物質(zhì)氧化，需通入一定時間的氫氣排除空氣；②二氧化硫和NaOH溶液反應(yīng)生成亞硫酸鈉和水，亞硫酸鈉、水和二氧化硫反應(yīng)生成亞硫酸氫鈉，亞硫酸氫鈉過飽和溶液脫水得焦亞硫酸鈉，所以抽濾瓶中發(fā)生的反應(yīng)為2NaOH＋SO2=Na2SO3＋H2O、SO2＋Na2SO3＋H2O=2NaHSO3、2NaHSO3=Na2S2O5↓＋H2O；③隨著吸濾瓶中得到飽和亞硫酸氫鈉，二氧化硫的溶解度減小，尾氣中將含二氧化硫，同時也含氫氣，所以需要尾氣處理裝置。水不能吸收氫氣，同時二氧化硫易溶于水，可能引起倒吸，A不滿足題意；氫氣和二氧化硫均不能被吸收，B不滿足題意；氫氣不能被吸收，C不滿足題意；二氧化硫被NaOH溶液吸收，裝置具有防倒吸作用，氫氣用點(diǎn)燃法處理，D滿足題意；④NaOH溶液濃度太小不能得到NaHSO3過飽和溶液。(2)①儀器A為三頸燒瓶；②0～100℃可用水浴控制，95℃用熱水浴加熱，甲醛、Na2S2O5、Zn粉、H2O在A中發(fā)生反應(yīng)生成次硫酸氫鈉甲醛、等物質(zhì)的量的ZnO、Zn(OH)2，結(jié)合得失電子守恒、原子守恒可得該反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2S2O5+2Zn+2HCHO+6H2O2NaHSO2·HCHO·2H2O+ZnO+ZnOH2或Na2S2O5＋2Zn＋2HCHO＋2H2O2[NaHSO2·HCHO]＋ZnO＋Zn(OH)2；③次硫酸氫鈉甲醛易溶于水，Zn和Zn(OH)2不溶于水，故通過過濾除去Zn答案：(1)①排除裝置內(nèi)空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化②2NaOH＋SO2=Na2SO3＋H2O、SO2＋Na2SO3＋H2O=2NaHSO3③D④不能得到NaHSO3過飽和溶液(2)①三頸燒瓶②熱水浴Na2S2O5+2Zn+2HCHO+6H2O2NaHSO2·HCHO·2H2O+ZnO+ZnOH2或Na2S2O5＋2Zn＋2HCHO＋2H2O2跟蹤訓(xùn)練5解析：(1)實(shí)驗(yàn)中三次使用的儀器X是在放入烘箱中干燥后，X的名稱為干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，應(yīng)增大冷凝的接觸面積，故索氏提取器可選用蛇形冷凝管代替，答案選c；(2)為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品起干燥和吸附作用，并且只能裝固體藥品，故答案為a；檢驗(yàn)無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過氧化物，否則不含；(3)實(shí)驗(yàn)中需控制溫度在70℃～80℃之間，溫度不高于水的沸點(diǎn)，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是恒溫加熱爐且水浴加熱。萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為虹吸。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點(diǎn)為連續(xù)、