(高清版)DB43∕T 1493-2018 貴鉛中銀量的測(cè)定 火試金重量法和氯化鈉電位滴定法

D42貴鉛中銀量的測(cè)定火試金重量法和氯化鈉電位滴定法2018-11-02發(fā)布2019-02-02實(shí)施湖南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 Ⅱ 2火試金重量法 2.1方法提要 1 22.5分析步驟 22.6分析結(jié)果的計(jì)算 3 33氯化鈉電位滴定法 43.1方法提要 43.2試劑 43.3儀器 53.5分析步驟 5 3.7精密度 64試驗(yàn)報(bào)告 6附錄A(資料性附錄)試樣制備方法 Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)方法1起草單位：國(guó)家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)、湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司、郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、湖南宇騰有色金屬股份有限公司、湖南華信稀貴科技有限公司、本標(biāo)準(zhǔn)方法2起草單位：國(guó)家有色貴重金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(湖南)、湖南金旺鉍業(yè)股份有限公司、郴州市金貴銀業(yè)股份有限公司、湖南宇騰有色金屬股份有限公司、湖南華信稀貴科技有限公司、瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)方法1起草人：謝磊、周姣連、周智勇、肖劉萍、張卓佳、楊華東、肖輝、蔣金莉、李小平、本標(biāo)準(zhǔn)方法2起草人：張卓佳、肖劉萍、謝磊、周智勇、周姣連、楊華東、肖輝、蔣金莉、李小平、吳培偉、龔雁。貴鉛中銀量的測(cè)定火試金重量法和氯化鈉電位滴定法本方法適用于鉛系統(tǒng)貴鉛中銀含量的測(cè)定。方法1測(cè)定范圍：8%～30%方法2測(cè)定范2火試金重量法2.2試劑2.2.2氧化鉛：粉狀(含銀小于0.2g/t)。2.3儀器2.3.3試金爐：最高加熱溫度1350℃。2.3.4灰吹爐：最高加熱溫度1350℃。2.3.5試金坩堝：材質(zhì)為耐火粘土，容積300mL左右。22.4試樣試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)制備以保證測(cè)試樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見(jiàn)附錄A。2.5分析步驟2.5.1試料按表1稱(chēng)取試樣，精確至0.0001g。2.5.2測(cè)定次數(shù)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)：稱(chēng)取40g碳酸鈉(2.2.1)、200g氧化鉛(2.2.2)、20g二氧化硅(2.2.3)、10g硼砂(2.2.4)和3.0g淀粉(2.2.5),在試金坩堝攪勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(2.2.6)。以下按2.5.4.2～2.5.4.5進(jìn)行。平行測(cè)定兩份，取其平均值。2.5.4測(cè)定熔劑按表2用量配料。將試樣(2.5.1)及表2配料置于試金坩堝中，攪拌均勻，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(2.2.6)。2.5.4.2熔融將坩堝置于900℃的試金爐中，在50min內(nèi)升溫至1100℃,保溫15min出爐，將坩堝平穩(wěn)的旋動(dòng)數(shù)次，并在鐵板上輕敲2～3下，小心將熔融物倒入鑄鐵模中。冷卻后，將鉛扣與熔渣分離。將鉛扣錘成立方體。適宜的鉛扣應(yīng)表面光亮，重25～40g,否則應(yīng)重新配料。將鉛扣放入預(yù)先在900℃灼燒30min的灰皿中，關(guān)閉爐門(mén)1～2min,待鉛液表面的黑色膜脫去，稍開(kāi)爐門(mén)灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)后，灰吹結(jié)束。將灰皿移至爐門(mén)口，放置1～3min,取出冷卻。用3將熔渣和灰皿粉碎后(粒度<0.1mm),按以下方法配料，進(jìn)行二次試金。將熔渣和灰皿(全部)、30g碳酸鈉(2.2.1)、50g氧化鉛(2.2.2)、18g二氧化硅(2.2.3)、18g硼砂(2.2.4)和3.5g淀粉(2.2.5)置于原試金坩堝中，攪拌均勻后，覆蓋約10mm厚的氯化鈉(2.2.6),以下按2.5.4.2～2.5.4.3進(jìn)行。2.5.4.5分金加入10mi.乙酸(3.10)于瓷坩堝中，加熱微沸10min,傾出溶液并洗凈，烤干。用小錘將合粒錘平成0.2～0.3mm的薄片，然后在超微量天平上稱(chēng)量，得金銀合粒質(zhì)量。將錘成薄片的合粒放入瓷坩堝中，加入20mL熱硝酸(3.11)放在電熱板上低溫加熱，保持微沸至反應(yīng)停止，取下冷卻，傾去溶液，用水洗滌2次。再加入10mL熱硝酸(3.9)置于電熱板上并蒸至約5mL,取下冷卻。傾去溶液，用溫水洗滌瓷坩堝3次，烤干，在約600℃的馬弗爐中退火5min,取出，冷卻，稱(chēng)量金粒的質(zhì)量。將試金所得金銀合粒質(zhì)量減去金粒質(zhì)量即為銀的質(zhì)量。2.6分析結(jié)果的計(jì)算金粒質(zhì)量，單位為毫克(mg);2.7精密度2.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。表3重復(fù)性限2.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。4表4再現(xiàn)性限3氯化鈉電位滴定法3.1方法提要試料用硝酸-酒石酸溶解。在稀硝酸介質(zhì)中，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定銀，電位法指示終點(diǎn)。除非特別說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)程度的水。3.2.1酒石酸。3.2.2氯化鈉。3.2.3硝酸(p1.42g/mL)。3.2.4硝酸(1+1)。3.2.5硝酸(1+3)。3.2.6溶樣酸：稱(chēng)取80g酒石酸(3.2.1)溶于1000mL硝酸(3.2.5)中。3.2.7銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.0000g金屬銀(銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%,精確至0.0001g)置于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3.2.4),蓋上表面皿，加熱至完全溶解，趕盡氮氧化物，取下，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿及杯壁，將溶液轉(zhuǎn)入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有2.0mg銀，避光保存。3.2.8氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaCI)約0.05mol/L]:3.2.8.1配制稱(chēng)取2.92g氯化鈉(3.2.2),用水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻。移取50.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL,放入銀復(fù)合電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點(diǎn)。平均標(biāo)定3份，保留4位有效數(shù)字，所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差應(yīng)不超過(guò)0.05mL,否則重新標(biāo)定。按式(2)計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);Co——銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL);V?——移取銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——標(biāo)定時(shí)，滴定銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);5M——銀的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為107.87,單位為克每摩爾(g/mol)。3.3.1電子天平：精度0.1mg。3.3.2銀復(fù)合電極。3.3.3電位滴定儀：精度0.1mV。試樣應(yīng)經(jīng)過(guò)制備以保證測(cè)試樣品的均勻性和代表性，具體試樣制備方法見(jiàn)附錄A。3.5分析步驟3.5.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)試，取其平均值。3.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。3.5.4.1將試料(3.5.1)置于500mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入100mL溶樣酸(3.2.6),加熱至試樣分解完全，煮沸，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。將試樣轉(zhuǎn)移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度線(xiàn)，搖勻。3.5.4.2分取50.00mL溶液于250mL燒杯中，加水稀釋至150mL,插入銀復(fù)合電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大值即為終點(diǎn)。3.6分析結(jié)果的計(jì)算按公式(3)計(jì)算銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wAg,數(shù)值以%表示：c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定試液所消耗氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——溶液定容體積，單位為毫升(mL);V?——分取溶液體積，單位為毫升(mL);mb——試料的質(zhì)量，單位為克(g);63.7.1重復(fù)性的絕對(duì)值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%重復(fù)性限(r)按表5數(shù)據(jù)采用的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%再現(xiàn)性限(R)按表6數(shù)據(jù)采用表6再現(xiàn)性限7附件A(資料性附錄)A.1試劑A.2儀器和設(shè)備A.2.2粗鉛制樣機(jī)(帶刀片)。A.2.3高速多功