DB52T 921-2014 蚯蚓糞有機肥

DB52DB52/T921—2014蚯蚓糞有機肥CommoditgVermicompost貴州省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 2 2 1本標準規(guī)定了利用工廠化人工養(yǎng)殖蚯蚓自然代謝物-蚯蚓糞生產(chǎn)有機肥料產(chǎn)品的GD/T6682分析實驗室用水規(guī)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T8576復混肥料中游離水含量測HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和《產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗和產(chǎn)品質(zhì)量鑒定管理辦法》國家質(zhì)量技蚯蚓糞有機肥料Vermicompostorganicf2），5.5?8.5）（）（）（）（）（本文件中所用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀酸亞鐵標準溶液滴定.同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳35.2.3.3重鉻酸鉀（K2Cr2O7）標稱取經(jīng)過130℃烘3h?4h的重鉻酸鉀(基準試劑）4.9031g，先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L容5.2.3.4重鉻酸鉀溶液:c（1/6K2Cr2O7）=0.8m5.2.3.5硫酸亞鐵（FeSO4）標準溶液:c（FeSO4)=0.2稱取(FeSO4·7H2O)(分析純)55.6g,溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）20mL，溶解，稀釋定容c（FeSO4)=0.2mol/L標準溶液的標定；吸取重鉻酸鉀標準溶液（5.2.3.3)20.00mL加人150ml三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL?5mL和2?3滴鄰啡啰啉指示劑（5.2（5.2.3.5）滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式）；），0.8mol/L重鉻酸鉀溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL濃硫酸（5.2.3.2加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗.洗液承接于三角瓶中。取下終點時，溶液由綠色變成暗綠色，冉遂滴加人硫酸亞鐵標準瑢液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g（精確至0.0OO1g）二氧化硅（5.2.3.1）代替試樣，按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進行空白試如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的1/34）；5.2.6允許差5.3.2.3氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。5并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長,如在使用過程中PH有變化，5.3.4分析步驟附在瓶壁上的試樣，加5mL硫酸(5.3.2.1)和1.5mL過氧化氫(5.3.2.2）,小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙,取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏加熱1Omin，取下.稍冷后再加5?10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至2OmL?30mL,加熱至沸.取下冷卻，用少沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將誚煮液移入100mL容量瓶中,加水定容，靜置澄清或用無5.3.4.2空白試驗5.3.4.3測定6）；5.3.6.2兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應符合表5的要求。表5兩個平行測定結(jié)果允許絕對差5.4全磷含量測定5.4.1方法原理有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下,待測液中的磷酸根離子與與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍[1mg/L?20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量成5.4.2.7磷標準溶液：50μ7稱取0.2195g經(jīng)105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（基準試劑用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,5.4.4.3測定7個50mL容量瓶中,加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑（5.4.2.4），搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0μg、1.0μg、2.5μg、5.0μg、7.5μg、10.0μg、15.0μg的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿,以空白溶掖凋節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。抿據(jù)磷C2V2DC2V2D2.290.0001C2——由校準曲線査得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；V）；X85.5全鉀含量測定5.5.1方法原理5.5.2.1硫酸(ρ1.84）。95.5.4.4測定吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標C3——由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；X），（），取平行分析結(jié)果的算術平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對差值不大于肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)w（mg/kg）表W(mg/kg)..............................(6)）；P0——由校準曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；）；X6.2有機肥料應由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗，生產(chǎn)企業(yè)應保證所有出廠的6.3如果檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中