DB41T 1414-2017 含聚谷氨酸尿素

DB41河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉偉、岳艷軍、崔增濤、郭景麗、朱迎紅、宋本標(biāo)準(zhǔn)參加起草人：趙保軍、馬雪麗、羅彥莉、龐偉玲、馬雪、李1含聚谷氨酸尿素本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含聚谷氨酸尿素的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識、包裝、運(yùn)輸與貯本標(biāo)準(zhǔn)適用于在尿素生產(chǎn)過程中添加一定量的聚谷氨酸，通過尿素造粒工藝制成的含聚谷氨酸尿凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T2441.1尿素的測定方法第1部GB/T2441.2尿素的測定方法第2部分：縮二脲含GB/T2441.3尿素的測定方法第3部分：水分卡GB/T2441.7尿素的測定方法第7部分：粒度GB/T2441.9尿素的測定方法第9部分：亞甲基二脲含量NY/T1115水溶肥料水不溶物含量的HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液項(xiàng)目≥≥≤≤≤亞甲基二脲a（以HCHO計(jì)）/%≤2d0.85mm～2.80mm≥d1.18mm～3.35mm≥d2.00mm～4.75mm≥d4.00mm～8.00mm≥4.1外觀4.2總氮的測定4.3聚谷氨酸的測定4.4縮二脲的測定4.5水分的測定4.6水不溶物的測定4.7亞甲基二脲的測定4.8粒度的測定34A.2試劑和材料A.2.1試劑、溶液和水本方法中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配置方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/T2A.2.2流動相：硫酸鈉溶液（0.3mol/L）稱取無水硫酸鈉42.6g（精確至0.0001g溶解并定容至1L，用乙酸調(diào)pH值至4.0，用孔徑0.22A.2.3聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.0mg/mL）A.3儀器A.3.2色譜柱：凝膠滲透色譜柱。A.4測試條件A.4.3流速：0.5mL/miA.5.1聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制5A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制谷氨酸的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求得線性回A.5.3試樣制備準(zhǔn)確稱取2.5g（精確至0.0001g）含聚谷氨酸尿素樣品，用流動相溶解定容至50mL,超聲脫氣15min。配好的試樣溶液經(jīng)0.22μm微孔濾膜過濾。A.5.4試樣測定進(jìn)行高效液相色譜檢測，記錄峰面積A0，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到試樣中聚谷氨酸的濃度C0。A.5.5結(jié)果的表述和計(jì)算W——試樣中聚谷氨酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;6除去菌體，再用1KD超濾膜超濾,收集未經(jīng)過濾膜的液體，加無水乙醇使聚谷氨酸沉淀后，離心收集沉B.2.1本方法中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配置方法時(shí)，均應(yīng)符合HG/TB.3.1將固體聚谷氨酸配制成1.5%左右的水溶液，以8000r/min的轉(zhuǎn)速離心10m上清液用G6砂芯坩堝過濾，收集濾液，將濾液轉(zhuǎn)移至1KD的超濾膜的超濾裝置中，進(jìn)行超濾以除去小分聚谷氨酸沉淀，將其以4000r/min離心5min后，收集聚谷氨酸沉淀，至真空干燥箱中在60℃干燥至準(zhǔn)確稱取干燥至恒重的參考標(biāo)準(zhǔn)品0.1g（精確至0.00B.3.3.1準(zhǔn)確移取聚谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于消解罐中，加入10mL6mol/L的鹽酸，密封后置于恒7B.3.3.