林產(chǎn)品中總汞的測(cè)定-原子熒光光譜分析法

1林產(chǎn)品中金屬元素的測(cè)定-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和正確度、質(zhì)量注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不試樣經(jīng)硝酸和過(guò)氧化氫在微波消解儀中消解后，消解液由霧化器經(jīng)載氣(氬氣)導(dǎo)入ICP炬焰中，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、解離、原子化和離子化等過(guò)程，大部分轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子，經(jīng)過(guò)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對(duì)于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品待測(cè)物濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。調(diào)節(jié)儀器參數(shù)、采用碰撞池技術(shù)或?qū)⒃囈哼M(jìn)行化學(xué)分離可以消除。而非質(zhì)譜型干25.1硝酸(HNO3):ρ(HNO3)=1.41g/mL5.3氯銠酸銨(Cl6H12N3Rh):光譜純或更高5.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多表1各元素校準(zhǔn)曲線濃度推薦元素濃度點(diǎn)1(μg/L)濃度點(diǎn)2(μg/L)濃度點(diǎn)3(μg/L)濃度點(diǎn)4(μg/L)濃度點(diǎn)5(μg/L)濃度點(diǎn)6(μg/L)鉛05.020.050.0鉻05.020.050.0鎘00.10.55.0鎳05.020.050.0銅020.050.02505.10內(nèi)標(biāo)使用液:取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液(3.9)，用硝酸溶液(5+95)配制20-50μg/L的內(nèi)標(biāo)使用液；3草珊瑚、油茶、竹筍等低含水量樣品，取可食部分，必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎于微波消解內(nèi)罐中，含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見附錄表A.1)。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上注:可根據(jù)試樣中待測(cè)元素的含量水平和檢測(cè)水平要求選擇相應(yīng)的稱樣量和定容體積。7.3.2測(cè)定參考條件:按儀器說(shuō)明書將調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素4和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到 鎳的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～1.5%，鉛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%～2.7%，銅的標(biāo)準(zhǔn)偏實(shí)驗(yàn)室對(duì)綠茶國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10052進(jìn)行了測(cè)試，方法正確度測(cè)試數(shù)據(jù)鎘的相對(duì)誤差范圍為1.1%～4.2%，鉛的相對(duì)誤差范圍為6.9%～8.8%，銅的5樣品后應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果與實(shí)際濃度值相對(duì)偏差應(yīng)小于儀器發(fā)生了漂移或者有干擾產(chǎn)生。若是基體干擾，可采取稀釋樣品后測(cè)定。若是待測(cè)液中含有內(nèi)標(biāo)元素，可更換其他內(nèi)標(biāo)元素或提10.5每次分析時(shí)應(yīng)同時(shí)測(cè)定相應(yīng)的國(guó)家統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)果應(yīng)在保證值內(nèi)。若無(wú)合12.1分析所用器皿使用前需用(1+3)HNO3浸泡24h后，用去離子沖凈后方可使用。6附錄A(資料性附錄)A.1微波消解儀參考條件步驟功率升溫時(shí)間／min控制溫度/℃保持時(shí)間／min11200W5621200W5631200W520A.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)檢出限及定量限序號(hào)元素名稱元素符號(hào)檢出（mg/kg）定量限（mg/kg）1鉛Pb0.020.082鎘Cd0.0020.0083鉻Cr0.020.084銅Cu0.050.25鎳Ni0.020.087A.3方法精密度匯總表元素名稱樣品類型平均值(mg/kg)標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍(%)重復(fù)性限r(nóng)(mg/kg)鎘草珊瑚0.6220.0060.3～1.00.017油茶0.0510.0030.3～7.10.008竹筍0.0050.00060.2～160.002鉻草珊瑚2.340.0240.4～1.10.067油茶0.3070.0080.2～2.90.002竹筍0.0130.2～0.90.036鎳草珊瑚3.860.0450.1～1.60.126油茶4.340.0460.2～1.30.129竹筍0.010.2～1.50.028鉛草珊瑚5.210.0550.5～1.40.154油茶0.0020.4～2.10.006竹筍0.0830.0020.2～2.70.006銅草珊瑚0.130.4～1.20.364油茶0.100.4～0.70.280竹筍2.480.0450.6～2.60.1268A.4方法正確度匯總表元素名稱樣品類型樣品編號(hào)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量(mg/kg)SRE(%)RE±2SRE(%)鎘綠茶GBW100520.0762.52