DB41T 778-2013 化肥中氯離子含量的測定 離子色譜法

DB41Determinationofchlorideioncontentinchemicalfertilizer——Ionchromatographymethod河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》1化肥中氯離子含量的測定離子色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化肥中氯離子(Cl—)含量的離子色譜測定方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)JY/T020—1996離子色譜分析4試劑和溶液4.2無水碳酸鈉（Na2CO34.3碳酸氫鈉（NaHCO34.9再生液：根據(jù)所用抑制器（電解抑制器或微模抑制器），參考抑制器說明書，選擇不同的再生方），25.2超聲波水浴。5.3溶劑過濾裝置：濾膜0.45稱取試樣2g，精確至0.1mg，置于50mL燒杯中，用水溶解后，移入50mL容量瓶中，超聲提取30min，每隔5min振搖一次，該稀釋液，以2mL/min～4mL/min流速經(jīng)過凈化柱，棄去前小柱用針式濾器過濾，收集凈化液于樣品瓶中。注：若按6.2.2試測的濃度低于0.8mg/L，可不必稀釋。1)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信3下列給出的參數(shù)已被證明是可行的，采用其他條a)色譜柱：DionexIonpacAS232)（250mm×4mm），帶AG232)（4mm×50mm）保護(hù)柱；d)淋洗液：碳酸鈉4.5mmol/L；碳酸100.0mL氯離子（Cl—）標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻。該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為：0.00mg/mL、0.5mg/mL、1.00mg/mL、100.0mg/mL。待基線穩(wěn)定后，由低到高濃度依次進(jìn)樣，得到相應(yīng)的色譜圖。標(biāo)準(zhǔn)在相同色譜條件下，注入空白提取液，確認(rèn)在氯離子（Cl—）定性保留×100.......................................................ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的測試中氯離子的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；f——稀釋倍數(shù)；2)是適合的市售產(chǎn)品的實(shí)例，給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者，4在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差5A.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液離子色譜圖