電子級(jí)(高純)氫氟酸生產(chǎn)工藝和質(zhì)量指標(biāo)介紹

電子級(jí)（高純）氫氟酸生產(chǎn)工藝和質(zhì)量指標(biāo)介紹一、氫氟酸生產(chǎn)主要流程介紹1.

將浮選廠烘干的螢石粉將螢石送至螢石貯倉。通過塵氣體經(jīng)旋風(fēng)分離器、袋式除塵器排空，螢石貯倉的螢石粉經(jīng)計(jì)量，用調(diào)速螺旋送至回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐。2.

將發(fā)煙硫酸和被硫酸吸收塔吸收了尾氣中HF的硫酸送至混酸槽，在此與來自洗滌塔的稀酸混合。3.

混酸進(jìn)入回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐；回轉(zhuǎn)反應(yīng)爐用煙道氣經(jīng)夾套間接加熱來滿足反應(yīng)所需的熱量。爐尾排出的爐渣用消石灰中和過量酸后經(jīng)爐渣提升機(jī)送至爐渣貯斗。4.

反應(yīng)的產(chǎn)物氣體首先進(jìn)入除塵器、洗滌塔除塵、冷卻，而后依次進(jìn)入初冷器、HF一級(jí)凝器和HF二級(jí)冷凝器。5.

在初冷器得到的冷凝液返回洗滌塔；在HF冷凝器得到的冷凝液經(jīng)過粗HF貯槽進(jìn)入精餾塔除去H2SO4、H2O等重組分。6.

精餾塔釜液返回洗滌塔；塔頂餾出液進(jìn)入脫氣塔脫除SO2、SiF4等輕組分。脫氣塔釜液為產(chǎn)品。7.

HF二級(jí)冷凝器的未凝氣和脫氣塔塔頂排出的未凝氣一起進(jìn)入硫酸吸收塔，在此用硫酸吸收其中大部分HF，然后依次進(jìn)入第一、第二水洗塔，生成氟硅酸。8.

未被吸收的氣體進(jìn)入尾氣塔，洗掉其中的大部分酸性氣體后，未被吸收的氣體排空。尾氣塔的洗滌液和地面沖洗酸性水送至廢液處理裝置，處理后的合格污水排入排水系統(tǒng)。電子級(jí)氫氟酸概述

目前國內(nèi)外制備電子級(jí)氫氟酸的常用提純技術(shù)有精餾、蒸餾、亞沸蒸餾、減壓蒸餾、氣體吸收等技術(shù)，這些提純技術(shù)各有特性，各有所長。如亞沸蒸餾技術(shù)只能用于制備量少的產(chǎn)品，氣體吸收技術(shù)可以用于大規(guī)模的生產(chǎn)。另外，由于氫氟酸的強(qiáng)腐蝕性，采用蒸餾工藝溫度較高時(shí)腐蝕會(huì)更嚴(yán)重，因此所使用的蒸餾設(shè)備一般需用鉑、金、銀等貴金屬或聚四氟乙烯等抗腐蝕性能力較強(qiáng)的材料來制造。電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)裝置設(shè)計(jì)與工藝流程布置密切相關(guān)，垂直流向布置，原料(無水氫氟酸和高純水)與中間產(chǎn)物可以依靠重力自上而下流動(dòng)，高純氫氟酸的制備在中部，產(chǎn)品過濾、灌裝及貯存在底層。此布置可減少泵輸送，節(jié)省能耗，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)可避免泵對(duì)產(chǎn)品的二次污染。二、電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)工藝將工業(yè)無水氫氟酸經(jīng)化學(xué)預(yù)處理后，進(jìn)入精餾塔通過精餾操作，得到的氟化氫氣體經(jīng)冷卻后，在吸收塔中用超純水吸收，并采用控制噴淋密度、氣液比等方法使電子級(jí)氫氟酸進(jìn)一步純化，隨后經(jīng)0.2μm以下超濾工序，最后在密閉潔凈環(huán)境條件下(百級(jí)以下)進(jìn)行灌裝得到最終產(chǎn)品———電子級(jí)氫氟酸。三、電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)方法的難點(diǎn)1.

分析控制與產(chǎn)品檢測要求高。制備電子級(jí)氫氟酸所應(yīng)用的測試儀器如下:(1)電感耦合等離子高頻質(zhì)譜分析儀(ICP-MS)；(2)電感耦合等離子原子發(fā)射分析儀(ICP-AES)；(3)原子吸收分光光度計(jì)；(4)氧原子發(fā)生無焰原子吸收分析儀；(5)離子色譜分析儀；(6)激光散射液體微粒計(jì)數(shù)器；(7)水表面雜質(zhì)分析系統(tǒng)；(8)原子間力顯微鏡；(9)光學(xué)顯微鏡微粒計(jì)數(shù)器；(10)掃描電子顯微鏡；(11)光學(xué)膜厚測定和表面仿形儀；(12)表面張力測定儀；(13)空氣中塵埃微粒測定儀；(14)水電阻率測定儀。2.

對(duì)水質(zhì)要求高，要求水的電阻率≥18.0MΩ·cm。

高純水是生產(chǎn)電子氫氟酸中不可缺少的原料,也是包裝容器的清洗劑,其純度將直接影響到電子級(jí)氫氟酸的產(chǎn)品質(zhì)量。高純水的主要控制指標(biāo)是電阻率和固體顆粒,其他輔助指標(biāo)有可氧化的總碳量(TOC)、細(xì)菌、被溶解的二氧化硅、離子濃度等。目前,高純水的生產(chǎn)工藝較為成熟,較常見是先通過離子交換柱和微過濾器,得到普通純水,然后再采用反滲透、電滲析等各類膜技術(shù)進(jìn)一步處理,最后配合殺菌和超微過濾便可得到高純水。3.

對(duì)主要生產(chǎn)設(shè)備材料及設(shè)備制造技術(shù)、包裝技術(shù)的要求較為嚴(yán)格。4.

廠房、分析室、倉庫等環(huán)境潔凈度要求較高，與成品接觸部分要達(dá)到100級(jí)。5.

整個(gè)生產(chǎn)過程中對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量管理要求極高。四、電子級(jí)氫氟酸生產(chǎn)工藝技術(shù)特征1.

雜質(zhì)砷是電子級(jí)氫氟酸中需要控制的一種重要雜質(zhì)指標(biāo)，在氫氟酸原料中砷一般以三價(jià)態(tài)形式存在，而且AsF3與氫氟酸的沸點(diǎn)相差不大，所以僅靠精餾對(duì)其分離的效果不會(huì)十分理想。為去除雜質(zhì)砷，可在精餾前，加入適量的強(qiáng)氧化劑（如高錳酸鉀等）將三價(jià)態(tài)的砷進(jìn)行氧化，使其在精餾過程中沉積于塔釜中而被除去。2.

生產(chǎn)設(shè)備與工藝：生產(chǎn)設(shè)備全采用碳鋼襯聚四氟乙烯材料，生產(chǎn)工藝采用常壓、全封閉、連續(xù)化，采用熱水低溫(小于100度)精餾.蒸餾工藝,工藝參數(shù)采用DCS集散控制系統(tǒng)生產(chǎn)。3.

高純水制備：通過離子交換與過濾器先制得普通純水，再經(jīng)過反滲透、電滲析后進(jìn)入殺菌、超微過濾制得高純水。4.

在無水氫氟酸預(yù)處理槽邊、精餾塔及蒸餾塔邊、成品包裝區(qū)設(shè)置HF有毒氣體濃度探測、集中報(bào)警系統(tǒng)。5.

設(shè)置尾氣吸收塔、堿吸收塔，尾氣可達(dá)標(biāo)排放。五、電子級(jí)氫氟酸質(zhì)量指標(biāo)

目前，因各微電子生產(chǎn)企業(yè)對(duì)電子級(jí)氫氟酸要求的標(biāo)準(zhǔn)不同，可將其劃分為四個(gè)檔次：①低檔產(chǎn)品，用于>1.2μmIC工藝技術(shù)的制作；②中低檔產(chǎn)品，適用于0.8～1.2μmIC工藝技術(shù)的制作；③中高檔產(chǎn)品，適用于0.2～0