卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)

卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)#卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)編輯整理：尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對文中內(nèi)容進行仔細校對，但是難免會有疏漏的地方，但是任然希望（卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)）的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋，這將是我們進步的源泉，前進的動力。本文可編輯可修改，如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱，最后祝您生活愉快業(yè)績進步，以下為卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程(容量法)的全部內(nèi)容。卡爾費休水份儀操作及保養(yǎng)規(guī)程（容量法)儀器信息儀器型號：瑞士萬通915型卡式水份儀測量分辨率：0。1mV/0.1μA測量精確度：±0。2mV滴定管加液誤差（10mL）：±20μL水分測量范圍：10ppm到100％滴定管加液分辨率：1/10000滴定劑：單組份卡爾費休試劑，2mg～5mgH20/mL環(huán)境溫度：5℃~45℃，空氣濕度＜85％操作方法滴定前準備正式開始檢測檢測工作前，需進行以下維護檢查:每周更換干燥劑,或視實際濕度情況，是否需要重新更換干燥劑.試劑檢查：依次確認卡爾費休試劑、無水甲醇是否充足、儀器管路連接完好.滴定杯液位：調(diào)節(jié)固定支架，檢查滴定杯液位，應(yīng)該浸沒電極鉑金柱和滴管頭，合適甲醇液位：約25mL。滴定杯液位不得高于1/2,每天下班前必須清理廢液瓶廢液。若液位過高或液體渾濁有不溶物,可按鍵‘’和‘’可以添加或排空滴定杯試劑。通過‘手動控制-準備’，對計量管和管路進行清洗、排出氣泡：排出少量試劑，按‘停止’鍵結(jié)束操作。滴定劑標定每日水分測定前，需進行卡爾費休試劑的滴定度標定:接通電源,等待儀器通過自檢結(jié)束，準備工作完成后,點擊屏幕KF-Title。進入平衡界面,等待界面顯示平衡正常后（即漂移值≤20μL/min)，注射器抽取10μL純水,精密稱量3、已裝滿水的注射器,點擊開始,儀器將停止平衡，顯示10s內(nèi)加入純水樣。盡可能短的時間，迅速將純水樣通過注入滴定杯中。注意注入純水樣過程中，將注射器的針頭浸入溶液中，采用減量法得到樣品量，滴定結(jié)束后會顯示滴定劑濃度。注射前、后必須排除氣泡，并用濾紙擦干針頭，保證稱量前后操作一致。平行標定3次，儀器自動求平均值，要求所得相對偏差＜1。0%.在《儀器點檢使用記錄表》中記錄滴定劑濃度,每日工作開始前必須進行滴定劑標定，并記錄。測定完成后點擊[統(tǒng)計］—[細節(jié)］，會顯示統(tǒng)計概覽:平均值、標準偏差；計算得出的平均值將自動作為滴定度分配給滴定劑?？稍凇到y(tǒng)?滴定劑?編輯’查看。操作說明在儀器操作過程中，應(yīng)注意以下內(nèi)容：平衡正常時，溶液顏色應(yīng)呈淺黃色，漂移值小于20μL/min且大于0，否則,應(yīng)調(diào)整滴定杯溶液.進樣注入純水樣時，應(yīng)將針頭插入溶液中，并且采用減量法得到進樣量。注射前、后，用濾紙擦干針尖再稱量,確保前后操作一致。測定步驟樣品量參考為保證結(jié)果準確性,同時避免滴定劑浪費，滴定過程中應(yīng)根據(jù)樣品水分含量，調(diào)整樣品進樣量，水分測定樣品量參考下表進行：水分測定樣品量參考水分測定樣品量參考試劑滴定度5mgH2O/mL控制-滴定劑消耗量0。1～1mL樣品水分含量參考樣品量1＜0。01%〈100ppm5g～10g20.01～0。1％100～1000ppm2g~5g3〉0.1%〉1000ppm小于2g備注：

1、對未知水分含量樣品,按高水分含量樣品，以少量樣品量如：1g進行檢測。根據(jù)結(jié)果再調(diào)整樣品量。

2、滴定過程中若發(fā)現(xiàn)樣品水分過大，應(yīng)終止滴定，減少樣品量后重新檢測.水分測定標準步驟水分測定標準步驟水分測定SOP序號步驟說明1滴定劑已完成標定,回到主界面檢查脫水溶劑、滴定劑以及干燥劑.請確保所有‘手動控制’均已關(guān)閉，即屏幕右上角顯示綠色圓圈●2點擊KF—Sample，等待儀器平衡；平衡正常按鍵開始運行測定平衡后：滴定溶液呈淺黃色等待漂移值≤20μL/min，注意溶液顏色、漂移值,不能過度平衡.3一次性吸管取適量樣品，迅速進樣.注意進樣過程中樣品吸水.樣品搖勻取中下層樣品,含水量約0。5～5mg，即滴定劑消耗量在0.1～1mL之間.通過減量法獲得進樣量！4樣品滴定按“繼續(xù)”鍵，輸入樣品質(zhì)量，按“OK”鍵5記錄滴定度、試劑消耗量及樣品量EMBEDEquation.3T:滴定度，mg/mLV：滴定體積，mLm：樣品質(zhì)量，g2次測試結(jié)果相對偏差不得過2％6按固定鍵，停止樣品程序：鍵排空廢液鍵添加無水甲醇測定完畢，用脫水溶劑（甲醇）浸泡電極1。按固定鍵，可隨時中斷測定。2.保持待機,測試下一個樣品。3.根據(jù)滴定杯液位、樣品溶解性質(zhì)決定是否需要排空試劑.圖示實例儀器操作的以下圖示說明如下：水分測定操作圖示關(guān)機卡式水份儀關(guān)機步驟,按以下步驟進行：每日下班前，排空滴定瓶廢液、清理廢液瓶廢液，并清潔儀器表面、實驗臺。無水甲醇清洗滴定杯，并注入新的無水甲醇，使電極鉑金頭在液面以下。按下儀器背面開關(guān)，等待儀器關(guān)機，斷開電源。若假期內(nèi)，儀器長期不用，則:排空滴定管試劑，并使用甲醇代替滴定劑,清洗滴定管單元、管路，并盡可能排空滴定管。清洗、排空滴定杯、最后清理廢液瓶。清潔儀器、關(guān)機斷開電源.注意事項卡式水份儀操作過程中，需注意以下內(nèi)容：若系統(tǒng)出現(xiàn)異?；蚬收蠎?yīng)立即反饋，不得擅自拆卸儀器或修改儀器參數(shù)。檢測進樣過程中，必須小心操作，避免碰撞、刮花鉑電極,特別是氣體樣品。廢液瓶液體體積不能超過80％,且廢液需統(tǒng)一集中至廢液桶處理。若檢測醛酮類樣品時，普通卡氏液會與樣品發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng)，要用專用醛酮類卡氏液滴定；且該類樣品檢測完畢，須及時排空、清洗滴定杯。對于部分在甲醇中不溶解的樣品，需要使用其他合適溶劑溶解后再檢測。若發(fā)現(xiàn)終點電位提前或滯后（反應(yīng)液溶液未變深或者溶液顏色很深的時候還一直滴定情況下）可能原因：鉑電極被污染物覆蓋，應(yīng)對電極進行徹底清洗?？墒褂谜从幸掖嫉拿撝d輕輕擦拭電極。維護保養(yǎng)水份儀的日常維護保養(yǎng)工作，按以下要求進行：按儀器日常維護明細表要求，在每日工作開始前，做好日常維護保養(yǎng),并做好維護記錄。每日工作開始前，進行卡爾費休試劑滴定度的標定，并在‘儀器點檢使用記錄表’記錄當(dāng)天滴定度。每次測完樣品,應(yīng)清潔儀器，儀器表面滴落溶劑請及時用濾紙吸干，有殘留痕跡請用合適溶劑清潔。儀器日常維護明細表維護項目維護內(nèi)容/方法頻率儀器清潔每次檢測完畢，使用軟布、乙醇等清潔儀器表面液體、痕跡至少1次/每日密封性每日工作開始前，檢查儀器管理密封性1次/每日廢液瓶每日清理廢液瓶廢液至少1次/每日滴