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物質的檢驗、鑒別、分離與提純[高考引領]1.(2021·湖南高考改編)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應,經過回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產品,裝置如圖所示:已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4eq\o(→,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O下列說法不正確的是()A.裝置Ⅰ中回流的目的是減少物質的揮發(fā),提高產率B.裝置Ⅱ中b為進水口,a為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時,將分層的液體依次從下口放出D.經裝置Ⅲ得到的粗產品干燥后,使用裝置Ⅱ再次蒸餾,可得到更純的產品解析:C球形冷凝管的作用是冷凝回流易揮發(fā)的物質,使反應物充分反應,提高產率,A正確;冷凝時,冷凝管的進水方向為下口進、上口出,即裝置Ⅱ的進水口應為b,出水口為a,B正確;萃取分液時,下層液體應從下口放出,上層液體應從上口倒出,C錯誤;裝置Ⅲ得到的粗產品經干燥后,還含有1-丁醇等雜質,可再次蒸餾得到更純的產品,D正確。2.(2020·天津高考)檢驗下列物質所選用的試劑正確的是()選項待檢驗物質所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NHeq\o\al(\s\up1(+),\s\do1(4))NaOH溶液,濕潤的藍色石蕊試紙解析:C淀粉遇碘單質變藍色,而海水中的碘以離子形式存在,A項錯誤;CO2和SO2與澄清石灰水反應現(xiàn)象相同,B項錯誤;向含Cu2+的溶液中滴加氨水可以產生藍色沉淀,繼續(xù)滴加氨水,沉淀溶解,C項正確;檢驗氨氣應用濕潤的紅色石蕊試紙,D項錯誤。[必備知識]1.常見有機化合物的檢驗有機化合物檢驗方法或思路鹵代烴首先加NaOH溶液并加熱,其次加稀硝酸中和堿液,最后滴加AgNO3溶液乙醇可使有黑色氧化膜的灼熱銅絲變得光亮(生成銅),并產生有刺激性氣味的氣體(乙醛);與金屬鈉能夠平緩地反應,產生氫氣醛、葡萄糖與銀氨溶液(水浴加熱)反應形成銀鏡;與新制的Cu(OH)2(加熱)反應生成磚紅色沉淀(Cu2O)羧酸使紫色石蕊溶液變紅酯與滴有酚酞的稀NaOH溶液共熱,紅色逐漸消失淀粉溶液遇碘變?yōu)樗{色蛋白質灼燒,有燒焦羽毛的氣味;加濃硝酸并微熱,顏色變黃(含苯環(huán)結構的蛋白質用此法)2.物質分離與提純的常見類型(1)“固+固”混合物的分離(提純)(2)“固+液”混合物的分離(提純)(3)“液+液”混合物的分離(提純)(4)“氣+氣”混合物的分離(提純)[題組訓練]題組一常見物質的檢驗與鑒別1.圖中實驗裝置能達到相應實驗目的的是()A.裝置甲可用于制備并收集少量干燥氨氣B.裝置乙可用于驗證反應是否有CO2生成C.裝置丙可用于檢驗氯化銨受熱分解生成的兩種氣體D.裝置丁可用于制備金屬錳解析:D氨氣密度比空氣小,故應該用向下排空氣法收集氨氣,A項錯誤;二氧化硫和二氧化碳均能使澄清石灰水變渾濁,故無法驗證是否有二氧化碳生成,B項錯誤;左側的五氧化二磷是為了讓酸性氣體從左側流出,右側堿石灰是為了讓堿性氣體從右側流出,故裝置中檢驗氣體酸堿性的石蕊試紙放反了,C項錯誤;與鋁熱反應相似,裝置丁可用于制備金屬錳,D項正確。2.下列實驗操作、現(xiàn)象和結論都正確的是()選項實驗操作現(xiàn)象結論A向某溶液中先滴加H2O2溶液,再滴加KSCN溶液溶液變成紅色原溶液中一定含有Fe2+B向H2S溶液中通入O2溶液變渾濁氧化性:O2>SC向等濃度的NaHCO3溶液和Na2CO3溶液中分別滴加2滴酚酞溶液前者紅色更深水解程度:NaHCO3>Na2CO3D取少量某溶液于試管中,向其中加入NaOH溶液,用濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口,觀察試紙顏色變化試紙不變藍原溶液中不含NHeq\o\al(\s\up1(+),\s\do1(4))解析:B原溶液中可能含鐵離子,應先加KSCN后加過氧化氫檢驗亞鐵離子,A錯誤;H2S溶液中通入O2溶液變渾濁,發(fā)生氧化還原反應:2H2S+O2=2S↓+2H2O,則氧化性:O2>S,B正確;等濃度的NaHCO3溶液和Na2CO3溶液,后者水解程度大,堿性強,水解程度NaHCO3<Na2CO3,C錯誤;檢驗溶液中是否含有NHeq\o\al(\s\up1(+),\s\do1(4))時,滴加濃NaOH溶液,同時需要加熱,再用濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口,觀察試紙顏色變化,D錯誤。題組二常見物質的分離與提純3.下列除雜過程中,所選用的試劑和操作方法正確的是()選項物質雜質(少量)試劑和操作方法A氯化鉀固體氯酸鉀加入二氧化錳并加熱B硫酸亞鐵溶液硫酸鐵加入過量的鐵粉后過濾C氯化氫二氧化碳通過飽和NaHCO3溶液D硝酸鈉溶液硝酸鋇溶液加入適量的硫酸鉀溶液后過濾解析:B二氧化錳會成為新的雜質,A錯誤;過量的鐵粉可以將硫酸鐵還原為硫酸亞鐵,且不引入新的雜質,過濾掉剩余鐵粉即可得到硫酸亞鐵溶液,B正確;HCl會與飽和碳酸氫鈉溶液反應,C錯誤;硫酸鉀與硝酸鋇反應生成硝酸鉀和硫酸鋇,硝酸鉀易溶于水,會引入新的雜質,D錯誤。4.合成環(huán)己酮縮乙二醇的原理為+HOCH2CH2OHeq\o(,\s\up7(對甲基苯磺酸),\s\do5(△))+H2O。在反應體系中加入適量苯,利用如圖裝置(加熱及夾持裝置省略)可提高環(huán)己酮縮乙二醇產率。下列說法錯誤的是()A.b是冷卻水的進水口B.對甲基苯磺酸可能起催化作用C.苯可將反應產生的水及時帶出D.當苯即將回流燒瓶中時,必須將分水器中的水和苯放出解析:D冷凝管中的冷卻水應該“低進高出”,b是冷卻水的進水口,A正確
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