DB37-T 4750-2024海水中7種三嗪類除草劑的測定+液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060.50CCSZ17ICS13.060.50CCSZ17山 東 省 地 方 標 準DB37/T4750—20247DeterminationofseventriazineherbicidesinseawaterDeterminationofseventriazineherbicidesinseawater—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry2024090320241003山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II132范引文件 33語定義 3435劑配制 36器設備 474樣的集預理 4提與化 4空試的備 58析驟 5液色質(zhì)條件 5標曲的制 68.3試測定 69果算表示 69.1定分析 69.2定分析 69.3結計算 79.4結表示 710確和密度 710.1準度 710.2精度 711量制質(zhì)保證 711.1空試驗 711.2校準 711.3平樣 711.4基加標 712物置 8附錄A（料）中文名、子、CAS及分量 9附錄B（料）色圖 10前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由山東省海洋局提出并組織實施。本文件由山東省海洋標準化技術委員會歸口。海水中7種三嗪類除草劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍7500mL時，75.0ng/L10ng/L（GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運輸3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理海水試樣中的三嗪類除草劑，在堿性條件下用二氯甲烷萃取，萃取液經(jīng)濃縮后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，內(nèi)標法定量。5試劑及配制以下所用試劑除另有指定外，均為分析純，實驗用水應符合GB/T6682中一級水標準。0.1500μL500mL0.1量取0.195mL5mL標準品：莠去津、撲草凈、西草凈、西瑪津、莠滅凈、特丁凈、特丁津、撲草凈-D6、莠去津D598.0CAS100μg/mL100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期為6個月。1.0μg/mL1.0mL于100mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期為1個月。100μg/mLD6D5-D510100mL100μg/mL于-18℃及以下避光保存，有效期6個月。1.0μg/mL1.0μg/mL于2℃～8℃及以下避光保存，有效期為1個月。0.000010.00001g。（GF/F）：0.45μm。0.22μm。17樣品樣品的采集、貯存及運輸應按照GB17378.3中的規(guī)定執(zhí)行，海水樣品采集后貯存于棕色玻璃瓶中，用玻璃砂芯過濾裝置，經(jīng)玻璃纖維濾膜過濾后備用。量取500mL過濾后的樣品，倒入1L分液漏斗中，加入50μL混合內(nèi)標工作液（5.11），振蕩混勻，（5.3）pH至940mL（5.4）10min30和20mLmL，400.1%甲酸-乙腈溶液（5.6）1.0mL溶解殘留物，經(jīng)有機濾膜（6.7）過7.3空白試樣的制備除不加試料外，均按7.2步驟進行。推薦的液相色譜參考條件如下：C18（2.1mm×100mm，5μm）流速：0.25mL/min；c)柱溫：35℃；10μL；A0.1%（5.5），B(5.2推薦的質(zhì)譜參考條件如下：推薦的質(zhì)譜參考條件如下：（ESI）（MRM）；3500V；：35035L/min；10L/min；2時間minA%B%0.09553.09553.15956.35956.59558.0955表27化合物母離子m/z子離子m/z碰撞能量ev莠去津216.1174a,13218,23撲草浄242.0200a,15817,25西草凈214.0124a,9617,20西瑪津202.0132a,12420,20莠滅凈228.1186a,9618,36特丁凈242.1186a,15820,25特丁津230.0174a,13216,23撲草凈-D6248.0206a17莠去津-D5221.0179a20特丁津-D5235.0179a16a表示定量離子。曲線，求回歸方程和相關系數(shù)。8.3試樣測定B9結果計算和表示9.1定性分析在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時間與標準工作液中待測物的保留時間偏差在±2.5%3表3定性確證時相對離子豐度的允許偏差9.2定量分析曲線，求回歸方程和相關系數(shù)。8.3試樣測定B9結果計算和表示9.1定性分析在同樣測試條件下，試樣液中待測物的保留時間與標準工作液中待測物的保留時間偏差在±2.5%3表3定性確證時相對離子豐度的允許偏差9.2定量分析相對離子豐度%允許偏差%＞50±2020～50（不包含20）±2510～20（不包含10）±30≤10±50按8.1設定儀器條件，取試樣溶液和混合標準工作溶液等體積進樣測定，作單點或多點校準，以色譜峰面積定量，按內(nèi)標法計算，其中莠去津和西瑪津以莠去津-D5為內(nèi)標，撲草凈、西草凈、莠滅凈和特丁凈以撲草凈-D6為內(nèi)標，特丁津以特丁津-D5為內(nèi)標。標準溶液及試樣溶液中待測物的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。樣品中三嗪類除草劑的含量按標準曲線或按公式（1）計算：X（1）V2公式中：X（ng/L）；Ci（ng/mL）；V1（mL）；V2——樣品的體積，單位為升（L）。計算結果扣除空白值，測定結果用兩次平行測定的算術平均值表示，保留三位有效數(shù)字。10準確度和精密度準確度準確度10ng/L～100ng/L70%～120精密度本文件批內(nèi)相對標準偏差不大于15%，批間相對標準偏差不大于15%。11質(zhì)量控制和質(zhì)量保證每2020/1校準20（20/批個中r0.99。平行樣每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少測定一個平行樣。平行樣測定結果的相對偏差應在±10%以內(nèi)。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少測定一個基體加標樣品，三嗪類除草劑回收率應在70%～120%之間。12廢物處置實驗過程中產(chǎn)生的廢液和廢物應分類收集，集中保管，委托有資質(zhì)的單位進行處理。附錄A（資料性）中英文名稱、分子式、CAS號及分子量三嗪類除草劑及內(nèi)標的中英文名稱、分子式、CAS號及分子量見表A.1。表A.1三嗪類除草劑及內(nèi)標的中英文名稱、分子式、CAS號及分子量中文名稱英文名稱分子式CAS號分子量莠去津AtrazineC8H14ClN51912-24-9215撲草凈PrometrynC10H19N5S7287-19-6241西草凈SimetrynC8H15N5S1014-70-6213西瑪津SimazineC7H12ClN5122-34-9201莠滅凈AmetrynC9H17N5S834-12-8227特丁凈TerbutrynC10H19N5S886-50-0241特丁津TerbuthylazineC9H16ClN55915-41-3229撲草凈-D6Prometryn-D6C10H13D6N5S7287