第04講 綜合實驗題型探究（講義）（學生版） 2025年高考化學一輪復習講練測（新教材新高考）

第04講綜合實驗題型探究目錄01TOC\o"1-3"\h\u考情透視·目標導航 02知識導圖·思維引航 03考點突破·考法探究 考點一物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗 知識點1探究型實驗的常見類型 知識點2探究型實驗的基本程序 考向1驗證型綜合實驗 考向2猜想型綜合實驗 考點二定量測定類綜合實驗 知識點1定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法 知識點2定量實驗中“數(shù)據(jù)”的采集和處理 考向1滴定操作型在定量測定實驗中的應(yīng)用 考向2氣體關(guān)聯(lián)型在定量測定實驗中的應(yīng)用 考點三有機制備型實驗題 知識點1有機制備實驗流程 知識點2解有機綜合題基本策略 考向有機物的制備 04真題練習·命題洞見 考點要求考題統(tǒng)計考情分析常見物質(zhì)的制備2023?湖南卷18題，15分；2023山東卷18題，12分；2023遼寧卷17題，14分；2022山東卷18題，12分；2022全國乙卷27題，14分；2021遼寧卷18題，13分綜合實驗題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強、難度大，是一道拉分的主要試題。本講試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質(zhì)制備為背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，把化學實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能準確遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實驗探究類、定量測定類等，但并不拘泥于固定的形式，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，往往讓考生感到“老虎吃天、無從下口”的畏懼感。備考中要注意有機物的涉入，理清關(guān)系，熟記切入點——從安全、環(huán)保、可行、簡約等角度進行評價分析?；瘜W實驗條件的控制2023浙江1月選考20題，10分；2022全國甲卷27題，15分；2022湖北卷18題，14分；2021湖北卷18題，14分化學實驗方案的設(shè)計與評價2023全國甲卷28題，14分；2023北京卷19題，14分；2022湖南卷15題，12分；2022北京卷19題，14分探究型實驗方案2023?廣東卷17題，14分；2021廣東卷17題，14分定量測定實驗2023全國乙卷26題，14分；2023山東卷18題，12分；2023湖北卷18題，14分；2023浙江6月選考20題，10分；2022山東卷18題，12分；2022廣東卷17題，14分；2022河北卷14題，14分；2021山東卷18題，12分；2021全國甲卷27題，14分復習目標：1．設(shè)計、評價、改進實驗方案；2．正確選用實驗裝置；3．掌握控制實驗條件的方法；4．預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論?？键c一物質(zhì)性質(zhì)探究類綜合實驗知識點1探究型實驗的常見類型1．對未知產(chǎn)物的探究通過化學反應(yīng)原理猜測可能生成哪些物質(zhì)，對這些物質(zhì)逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些物質(zhì)。雖然探究型實驗主要考查學生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎(chǔ)知識的考查。例如：(1)常見物質(zhì)分離的提純方法：結(jié)晶法、蒸餾法、過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。(2)常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。(3)熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。2．物質(zhì)性質(zhì)的探究(1)在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設(shè)置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規(guī)律，解釋某種現(xiàn)象形成的原因或證明某種反應(yīng)機理。(2)無機物、有機物性質(zhì)的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎(chǔ)上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復雜問題簡單化?！久麕熖嵝选?．物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過酸性KMnO4溶液褪色或變淺來說明SO2的還原性；驗證Fe3+的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與淀粉-KI溶液反應(yīng)，通過溶液變?yōu)樗{色的現(xiàn)象來說明Fe3+的氧化性強于I2。2．同周期、同主族元素性質(zhì)遞變規(guī)律的驗證，一般通過設(shè)計比較元素金屬性、非金屬性強弱的實驗來完成。如通過比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來比較Mg、Al的金屬活動性。3．電解質(zhì)強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液，測其pH，若pH>7，說明HA為弱酸。4．物質(zhì)酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色膠狀沉淀生成來判斷H2CO3與H2SiO3酸性的強弱。5．鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究。可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計實驗，找出規(guī)律。知識點2探究型實驗的基本程序解答探究型實驗題的基本程序可用以下流程圖表示：1．提出問題要提出問題，首先得發(fā)現(xiàn)問題，對題給信息進行對比、質(zhì)疑，通過思考提出值得探究的問題。此外，實驗中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問題、提出問題的重要契機。2．提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識對問題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過實驗進行驗證。3．設(shè)計驗證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計出科學、合理、安全的實驗方案，對可能的情況進行探究。實驗設(shè)計中，關(guān)鍵點是對試劑的選擇和實驗條件的調(diào)控。4．觀察實驗現(xiàn)象，得出結(jié)論考向1驗證型綜合實驗【例1】某小組探究鹵素參與的氧化還原反應(yīng)，從電極反應(yīng)角度分析物質(zhì)氧化性和還原性的變化規(guī)律。(1)濃鹽酸與MnO2混合加熱生成氯氣。氯氣不再逸出時，固液混合物A中仍存在鹽酸和MnO2。①反應(yīng)的離子方程式是

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②電極反應(yīng)：ⅰ.還原反應(yīng)：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2Oⅱ.氧化反應(yīng)：

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③根據(jù)電極反應(yīng)，分析A中仍存在鹽酸和MnO2的原因。ⅰ.隨著c(H+)降低或c(Mn2+)升高，MnO2氧化性減弱。ⅱ.隨著c(Cl-)降低，

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④補充實驗證實③中的分析。實驗操作試劑產(chǎn)物Ⅰ較濃H2SO4有氯氣Ⅱa有氯氣Ⅲa+b無氯氣a是，b是。

(2)利用c(H+)對MnO2氧化性的影響，探究鹵素離子的還原性。相同濃度的KCl、KBr、KI溶液與MnO2反應(yīng)所需的最低c(H+)由大到小的順序是，從原子結(jié)構(gòu)角度說明理由：

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(3)根據(jù)(1)中結(jié)論推測：酸性條件下，加入某種化合物可以增強溴的氧化性，將Mn2+氧化為MnO2。經(jīng)實驗證實了推測，該化合物是。

(4)Ag分別與1mol·L-1的鹽酸、氫溴酸和氫碘酸混合，Ag只與氫碘酸發(fā)生置換反應(yīng)，試解釋原因：

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(5)總結(jié)：物質(zhì)氧化性和還原性變化的一般規(guī)律是

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【思維建模】【變式訓練】某研究性學習小組通過下列實驗驗證AgI沉淀的生成會使I2的氧化能力增強而將Fe2+氧化。回答下列問題：(1)由AgNO3固體配制50mL0.1mol·L-1的AgNO3溶液，配制好的溶液應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中保存。

(2)步驟1的實驗現(xiàn)象是；步驟2無明顯現(xiàn)象；步驟3最終的實驗現(xiàn)象是溶液中生成黃色沉淀，。由此可知，步驟3反應(yīng)的離子方程式為。

(3)某同學在實驗時漏掉步驟2，直接加入過量AgNO3溶液，也觀察到與步驟3相同的實驗現(xiàn)象。該同學推測溶液中還有I3-生成，并由此對I2氧化Fe(4)為了確證AgI的生成使I2的氧化能力增強而將Fe2+氧化，學習小組在上述實驗基礎(chǔ)上進行補充實驗：分別取少量的和步驟3試管中的上層清液于試管a和試管b中，往兩支試管中加入過量的，觀察到的現(xiàn)象為

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考向2猜想型綜合實驗【例2】為更好地利用化學變化中的物質(zhì)變化和能量變化，在化學研究和工業(yè)生產(chǎn)中還需要關(guān)注化學反應(yīng)的快慢和進行程度等。(1)研究小組向4.5mL1mol·L-1KCl溶液中加入0.50mL0.2mol·L-1AgNO3溶液，產(chǎn)生AgCl沉淀，靜置，得到AgCl濾液；在AgCl濾液中放入5cm長的鎂條后，立即有無色氣泡產(chǎn)生，氣體可燃，濾液中逐漸出現(xiàn)白色渾濁?！景l(fā)現(xiàn)問題】對比發(fā)現(xiàn)，Mg+AgCl濾液反應(yīng)比Mg+H2O反應(yīng)速率快。研究小組對此實驗現(xiàn)象產(chǎn)生的原因進行了探究。【查閱資料】Cl-類體積較小的陰離子，能夠“鉆入”Mg(OH)2膜，達到使其溶解的效果，稱作“離子鉆入效應(yīng)”，【提出猜想】猜想一：Cl-鉆入Mg(OH)2膜形成孔徑，增大了Mg和H2O的接觸面積，加快了Mg+H2O的反應(yīng)速率；猜想二：在“離子鉆入效應(yīng)”基礎(chǔ)上，置換Ag+形成許多微小的Mg-Ag原電池，使Mg+H2O反應(yīng)速率進一步加快?！緦嶒炘O(shè)計】用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，取表面積和質(zhì)量相同的鎂條(5cm)，用濃度分別為1mol·L-1KCl、0.2mol·L-1AgNO3、0.2mol·L-1KNO3溶液，按照下表進行系列實驗，若有沉淀，先將沉淀過濾后，將濾液加入裝Mg條的試管，并觀察Mg條表面實驗現(xiàn)象。實驗序號V(KCl)V(AgNO3)V(KNO3)V(H2O)實驗現(xiàn)象1///5.00微小氣泡附著24.500.50//大量氣泡放出34.50//0.50少量氣泡放出4a/b/少量氣泡放出①根據(jù)表中信息，補充數(shù)據(jù)：a=_______，b=_______。②由實驗1和實驗3對比可知：有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用。③由實驗_______和實驗_______對比可知：Ag+有加快Mg+H2O反應(yīng)速率的作用?！緦嶒灲Y(jié)論】猜想一和猜想二成立。(2)為了進一步證明原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率，研究小組利用數(shù)字化實驗進行了驗證?！緦嶒炘O(shè)計】選取實驗2和實驗4兩個實驗方案，將各實驗Mg條、溶液量等比例放大至30cm，，采集兩個實驗的時間、溫度-時間變化數(shù)據(jù)(先采集約10s時溶液的時間、溫度-時間數(shù)據(jù)，再投入Mg條繼續(xù)采集時間、溫度-時間數(shù)據(jù))。實驗數(shù)據(jù)如圖所示：④由初始數(shù)據(jù)可知，曲線_______(填“a”或“b”)表示實驗2的pH-時間變化曲線，請你解釋原因_______。⑤在左右，兩實驗的變化都明顯趨于平緩的原因_______。⑥“溫度-時間”曲線分析：兩種溶液的初始溫度一致，投入鎂條后，實驗2溫度增幅明顯大于實驗4，說明相同反應(yīng)時間內(nèi)，_______(填“實驗2”或“實驗4”)放熱更多，因此速率更快?！緦嶒灲Y(jié)論2】結(jié)合pH-時間、溫度-時間曲線可知，Mg-Ag原電池能加快Mg+H2O+Cl-體系中Mg+H2O的反應(yīng)速率?！舅季S建?！坎孪胄蛯嶒烆}的解題模型【變式訓練】(2024·浙江省杭州學軍中學高三調(diào)研考試)某學習小組對Cu與HNO3的反應(yīng)進行了研究。(1)銅與稀硝酸反應(yīng)的化學方程式是_______。(2)利用下圖裝置完成Cu與HNO3制取氮氧化物的反應(yīng)。實驗可觀察到裝置B中液面上方為無色氣體，C中液面上為紅棕色氣體。①盛稀硝酸的儀器名稱_______。②為排盡整套裝置內(nèi)的空氣，先打開彈簧夾，通入_______(填化學式)，一段時間后關(guān)閉彈簧夾。③C中液面上為紅棕色氣體，其原因是_______(用化學方程式表示)。(3)下圖是學習小組在做銅與硝酸反應(yīng)的實驗時的操作和現(xiàn)象。圖中溶液A遇銅片立即產(chǎn)生氣泡，而相同條件下稀硝酸(溶液B)遇銅片短時間內(nèi)無明顯變化，一段時間后才有少量氣泡產(chǎn)生。分析溶液A的成分后，學習小組探究溶液A與銅片能夠立即發(fā)生反應(yīng)的原因。①假設(shè)1：_______(填化學式)對該反應(yīng)有催化作用。實驗驗證：向溶液B中加入少量硝酸銅固體，溶液呈淺藍色，放入銅片，沒有明顯變化。結(jié)論：假設(shè)1不成立。②假設(shè)2：NO2對該反應(yīng)有催化作用。方案1：向放有銅片的溶液B中通入少量NO2，銅片表面立即產(chǎn)生氣泡，反應(yīng)持續(xù)進行。有同學認為應(yīng)補充對比實驗：另取一份放有銅片的溶液B，向其中加入數(shù)滴5mol·L—1硝酸，無明顯變化。補充該實驗的目的是_______。方案2：向A中鼓入N2數(shù)分鐘得溶液C．相同條件下，銅片與A、C溶液的反應(yīng)速率分別為、，當_______。(填“>”、“=”、“＜”)時，實驗能夠證明假設(shè)2成立。③經(jīng)檢驗，A溶液中還含有少量亞硝酸HNO2。設(shè)計實驗證明HNO2也對該反應(yīng)有催化作用。操作和預期現(xiàn)象是：向含有銅片的B溶液中_______。最后結(jié)論：NO2和HNO2對銅與硝酸的反應(yīng)都有催化作用?？键c二定量測定類綜合實驗知識點1定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法知識點2定量實驗中“數(shù)據(jù)”的采集和處理1．稱量固體質(zhì)量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用電子天平。2．測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，精確度要求高的定量實驗，如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3．氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。4．用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精密測量溶液的pH)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。5．為了數(shù)據(jù)的準確性，要進行平行實驗，重復測定。如中和滴定實驗中要平行做2~3次滴定實驗，求算未知溶液的濃度再取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。名師提醒】實驗數(shù)據(jù)處理時的“五看”一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去?？枷?滴定操作型在定量測定實驗中的應(yīng)用【例1】(2024·天津市第七中學高三模擬)在科研和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，氮、氯、砷(As)、鐵、銅等元素形成的單質(zhì)及其化合物有著廣泛的應(yīng)用。請回答下列問題：(1)As和N同族，基態(tài)砷原子的價層電子排布式為。(2)ClO3-的空間結(jié)構(gòu)名稱為。(3)氧化還原滴定原理同中和滴定原理相似，為了測定某未知濃度的NaHSO3溶液的濃度，現(xiàn)用0.1000mol/L的酸性KMnO4溶液進行滴定，反應(yīng)原理為：5HSO3-+2MnO4-+H+=2Mn2++3H2O+5SO42-。請回答下列問題：①用KMnO4進行滴定時，判斷滴定終點的現(xiàn)象是。②下列操作會導致測定結(jié)果偏低的是(填序號)。A．酸式滴定管水洗后未用待測液潤洗B．盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過，未用待測液潤洗C．滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后消失D．觀察讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視③根據(jù)下表中測定的實驗數(shù)據(jù)，計算NaHSO3溶液的物質(zhì)的量濃度(寫出計算過程，結(jié)果保留4位有效數(shù)字)。實驗編號待測NaHSO3溶液的體積/mLKMnO4溶液的體積/mL120.0015.98220.0017.00320.0016.02【變式訓練】(2024·河北滄州高三聯(lián)考)植物可滴定酸度是影響果實風味品質(zhì)的重要因素，實驗室用滴定法測定葡萄可滴定酸度(以酒石酸計)。實驗步驟如下：Ⅰ.配制標準NaOH溶液并標定：用托盤天平稱取mgNaOH固體，配成溶液，并用易于保存的基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀溶液標定，測得標準NaOH溶液的準確濃度為。Ⅱ.葡萄中有機酸含量的測定：剔除葡萄非可食用部分，切碎混勻，稱取250g放入高速組織搗碎機，并加入等質(zhì)量的水，搗碎1~2min。稱取勻漿50g并用水洗入250mL容量瓶，加水至刻度線。用標準NaOH溶液滴定樣液，計算葡萄可滴定酸度。已知：①酒石酸是弱酸，結(jié)構(gòu)簡式為。②酒石酸的電離平衡常數(shù)為Ka1=9.1×10-4，Ka2=4.3×10-5?；卮鹣铝袉栴}：(1)g。NaOH溶液使用前需標定的原因是。(2)酒石酸與足量NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式為。(3)實驗過程中用不到的儀器有(填標號)，還需要用到的硅酸鹽制品有。(4)用標準NaOH溶液滴定樣液的操作步驟為①標準量取樣液，以酚酞為指示劑，用標準NaOH溶液滴定，滴定終點的現(xiàn)象為，平行測定三組，平均消耗標準NaOH溶液V1mL。②葡萄可滴定酸度(質(zhì)量分數(shù)，以酒石酸計)為(用含c、V0、V1的代數(shù)式表示)。考向2氣體關(guān)聯(lián)型在定量測定實驗中的應(yīng)用【例2】(2024·浙江省紹興市高三下學期第二次模擬考試)氫化鈣可作為輕便的氫氣發(fā)生劑，也可用作還原劑、干燥劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備氫化鈣。請回答：(1)請從圖1中選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為。(填儀器接口的字母編號，裝置不可重復使用)_________→__________，__________→d，__________→__________，k→__________(2)利用所選裝置進行實驗，步驟如下：①檢查裝置氣密性后，裝入藥品；②打開啟普發(fā)生器活塞；__________(請按正確的順序填入下列步驟的標號)。A．加熱反應(yīng)一段時間 B．收集氣體并檢驗其純度C．關(guān)閉啟普發(fā)生器活塞 D．停止加熱，充分冷卻(3)為驗證實驗確有CaH2生成。某同學取少量產(chǎn)物，小心加入水中，并滴加酚酞，觀察到有氣泡生成，加入酚酞后溶液顯紅色，該同學據(jù)此推斷有CaH2生成。該同學的推斷不正確，原因是。(4)某同學利用圖2裝置測定氫化鈣產(chǎn)品含量。他稱取所制得的氫化鈣樣品(假設(shè)唯一雜質(zhì)是鈣)，實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1mL、V2mL。(上述氣體體積均已換算為標準狀況下)①裝置中導管a的作用是，。②氫化鈣樣品的純度為%?！久麕燑c睛】定量實驗試題中，如何減小誤差的措施是必考點，常見的措施：①定量儀器的使用(特別是讀數(shù)，如量氣裝置讀數(shù)時要保證液面相平)；②減少固體產(chǎn)物的損失或除去雜質(zhì)，如洗滌沉淀以及選用合適的洗滌劑(沉淀完全及如何洗滌沉淀)；③保證氣體產(chǎn)物全部被吸收，如向裝置中通入足量惰性氣體將氣體產(chǎn)物趕出等；④沉淀劑的選用，如選用氫氧化鋇效果比選用氫氧化鈣效果好(因為碳酸鋇的相對分子質(zhì)量比碳酸鈣大，稱量誤差對結(jié)果造成影響小)；⑤防止其他氣體物質(zhì)的干擾，如防止固體產(chǎn)物吸收空氣中的二氧化碳和水等；⑥恒壓漏斗的使用；⑦許多實驗中的數(shù)據(jù)處理，都是對多次測定結(jié)果求取平均值，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他測定數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)離群的原因可能是在操作中出現(xiàn)了較大的失誤?！咀兪接柧殹?2024·浙江省金華市十校高三下學期模擬考試)半水煤氣(含有、N2、H2、H2O，以及少量的H2S、CO2和O2)經(jīng)提純后可獲得工業(yè)合成氨所需的N2和H2混合氣。過程如下：已知：①C(s)＋H2O(g)=CO(g)＋H2(g)ΔH。②H2S與Na2CO3反應(yīng)的方程式為：Na2CO3+H2S=NaHS+NaHCO3。③CO(g)＋H2O(g)CO2(g)＋H2(g)ΔH。請回答：(1)半水煤氣通過溶液(填化學式)可證明有H2S氣體。(2)在“催化轉(zhuǎn)化爐”的后半段補充通入120℃H2O(g)作“冷激氣”，原因是。(3)已知：高壓下CO2極易溶于水；用醋酸亞銅氨溶液(易被氧化)溶液可吸收，堿性焦沒食子酸溶液(易受酸性氣體影響)可吸收O2?！熬七^程”需除去混合氣體中的CO2、CO、O2和H2O，請排序：____________________________________________。(a)(b)(c)(d)(4)通過測定“催化轉(zhuǎn)化爐”進出口氣體中體積分數(shù)以確定轉(zhuǎn)化率。取標況下進口或出口氣體，經(jīng)歷的實驗過程以及反應(yīng)前后每個裝置的質(zhì)量變化()如下：①I、II的目的是②體積分數(shù)為(用含及的式子表示，忽略空氣影響)。(5)下列說法正確的是___________A．“煤氣發(fā)生爐”應(yīng)先通O2后通H2O(g)B．采用飽和Na2CO3溶液吸收H2S會造成管道堵塞C．吸收塔內(nèi)放置空心瓷環(huán)可提高H2S的吸收率D．半水煤氣中的O2會導致催化劑失效考點三有機制備型實驗題知識點1有機制備實驗流程1．分析制備流程2．熟悉重要儀器3．典型反應(yīng)裝置和蒸餾裝置知識點2解有機綜合題基本策略1．找準答題思路根據(jù)題給信息,初步判定物質(zhì)的性質(zhì)有機化合物制備中一般會給出相應(yīng)的信息,通常會以表格的形式給出,表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性,在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較,密度主要是與水比較,沸點主要是表中各物質(zhì)的比較,溶解性主要是判斷溶還是不溶。主要是根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器,要明確這些儀器的作用,特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關(guān)注有機反應(yīng)條件大多數(shù)有機反應(yīng)的副反應(yīng)較多,且為可逆反應(yīng),因此設(shè)計有機化合物制備實驗方案時,要注意控制反應(yīng)條件,盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的反應(yīng);由于副產(chǎn)物多,所以需要進行除雜、凈化。另外,若為兩種有機化合物參加的可逆反應(yīng),應(yīng)考慮多加一些相對價廉的有機化合物,以提高另一種有機化合物的轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率2．依據(jù)有機反應(yīng)特點作答(1)有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法?！久麕熖嵝选?．溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口附近。2．冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3．冷凝管的進出水方向：下進上出。4．加熱方式的選擇：①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500度，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100度。5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加?？枷蛴袡C物的制備【例】(2024·湖北省普通高中高考狎題預測)環(huán)己酮()是重要的化工原料和有機溶劑，可用于制造合成橡膠、合成纖維和藥品等。實驗室用次氯酸鈉氧化法制備環(huán)已酮的原理與操作流程如下。已知：①環(huán)己酮的密度比水的密度小，能與水形成恒沸混合物，沸點為95℃。②31℃時，環(huán)己酮在水中的溶解度為2.4g。回答下列問題：(1)環(huán)己醇與次氯酸鈉溶液反應(yīng)的離子方程式為。(2)“操作1”和“操作3”是蒸餾，其蒸餾裝置中用到的冷凝管是(填字母)。A．

B．

C．(3)“操作2”是分液，分液時有機相應(yīng)從分液漏斗的(選填“上口”或“下口”)放出。(4)實驗中加入無水硫酸鎂的目的是。(5)制備環(huán)己酮粗品時：①加入次氯酸鈉溶液后，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗，試紙應(yīng)呈藍色，否則應(yīng)再補加次氯酸鈉溶液，其目的是。②次氯酸鈉溶液的濃度可用間接碘量法測定。用移液管移取10.00mL次氯酸鈉溶液于500mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度線，搖勻后移取25.00mL該溶液于250mL錐形瓶中，加入50mL0.1mol·L-1鹽酸和2g碘化鉀，用0.1mol·L-1硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。在滴定接近終點時加入1mL0.2%淀粉溶液。析出碘的反應(yīng)的離子方程式為；滴定終點的實驗現(xiàn)象為；若三次滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的平均體積為18.00mL，則原次氯酸鈉溶液的濃度為。(已知I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(6)本實驗環(huán)己酮的產(chǎn)率最接近_______(填字母)。A．50% B．60% C．70% D．80%【變式訓練】(2024·江西省多校聯(lián)考高三模擬)某小組設(shè)計實驗制備香豆素-3-羧酸乙酯并測定其產(chǎn)率。試劑：2.5g(2.1mL，0.02mol)水楊醛、3.6g(3.4mL，0.0225mol)丙二酸二乙酯，無水乙醇，六氫吡啶，冰醋酸和無水氯化鈣。實驗步驟：①在圖1裝置中，加入2.1mL水楊醛、3.4mL丙二酸二乙酯、15mL無水乙醇、0.3mL六氫吡啶和1滴冰醋酸，放入幾粒沸石。②在水浴上加熱回流2h。稍冷后將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，加入15mL水，置于冰浴中冷卻。待結(jié)晶完全后，抽濾，如圖2。用冰水冷卻過的50%乙醇洗滌晶體2～3次，每次用1～2mL。產(chǎn)品經(jīng)干燥后稱重約為3.0g?；卮鹣铝袉栴}：(1)無水CaCl2的主要作用是；冷凝管中進水口是(填“a”或“b”)。(2)圖1中盛裝反應(yīng)物的儀器名稱是，該儀器宜選擇的規(guī)格是(填字母)。A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mL(3)相對于用蒸餾水洗滌，用冰水冷卻過的50%乙醇洗滌產(chǎn)品的目的是。(4)相對普通過濾，利用圖2裝置抽濾，其主要優(yōu)點是(答兩條)。(5)洗滌產(chǎn)品的操作是。(6)本實驗制備的香豆素-3-羧酸乙酯的產(chǎn)率約為__________(填字母)。A．56.4% B．58.6% C．65.8% D．68.8%1．(2023?全國乙卷，26)元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先_______，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_______。依次點燃煤氣燈_______，進行實驗。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是_______、_______(填標號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_______。A．CaCl2B．NaClC．堿石灰(CaO+NaOH)D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進行操作：_______。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為_______。2．(2023?山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為31.8℃，熔點為-126.5℃，易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備SiHCl3時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_____；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是_____。圖示裝置存在的兩處缺陷是_____。(2)已知電負性Cl＞H＞Si，SiHCl3在濃溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_____。(3)采用如下方法測定溶有少量的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①_____，②_____(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_____(填標號)。測得樣品純度為_____(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。3．(2023?遼寧省選擇性考試，17)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃，加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ．水解。恢復室溫，加入70mL水，攪拌；加鹽酸調(diào)至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯()的原因是_______。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為_______。(4)步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是_______。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是_______(填名稱)：無水的作用為_______。(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______(用計算，精確至0.1%)。4．(2023?北京卷，19)資料顯示，I2可以將氧化為。某小組同學設(shè)計實驗探究被I2氧化的產(chǎn)物及銅元素的價態(tài)。已知：I2易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)I2+I-I3-(紅棕色)；I2和I3-氧化性幾乎相同。I.將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmolI2(n＞m)的固體混合物中，振蕩。實驗記錄如下：c(KI)實驗現(xiàn)象實驗Ⅰ0.01mol·L-1極少量I2溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為淡紅色實驗Ⅱ0.1mol·L-1部分I2溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為紅棕色實驗Ⅲ4mol·L-1I2完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕色(1)初始階段，被氧化的反應(yīng)速率：實驗Ⅰ(填“>”“<”或“=”)實驗Ⅱ。(2)實驗Ⅲ所得溶液中，被氧化的銅元素的可能存在形式有[]2+(藍色)或[]-(無色)，進行以下實驗探究：步驟a．取實驗Ⅲ的深紅棕色溶液，加入C，多次萃取、分液。步驟b．取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍色，并逐漸變深。?。襟Ea的目的是。ⅱ．查閱資料，-=2↓，[]+(無色)容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟的溶液中發(fā)生的變化：。(3)結(jié)合實驗Ⅲ，推測實驗Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，實驗Ⅰ中銅被氧化的化學方程式是。分別取實驗Ⅰ和Ⅱ充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃溶液，(填實驗現(xiàn)象)，觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。(4)上述實驗結(jié)果，I2僅將氧化為價。在隔絕空氣的條件下進行電化學實驗，證實了I2能將氧化為。裝置如圖所示，分別是。(5)運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實驗中被I2氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：。5．(2022?湖南選擇性考試，12)某實驗小組以溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計了如下實驗方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進行實驗，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L-1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時，發(fā)生主要反應(yīng)的化學方程式為_______；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分數(shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。6．(2022?山東卷)實驗室利用FeCl2?4H2O和亞硫酰氯(SOCl2)制備無水FeCl2的裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。已知SOCl2沸點為76℃，遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：(1)實驗開始先通N2。一段時間后，先加熱裝置_______(填“a”或“b”)。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為_______。裝置c、d共同起到的作用是_______。(2)現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl2?H2O，為測定n值進行如下實驗：實驗Ⅰ：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol·L-1K2Cr2O7標準溶液滴定達終點時消耗(滴定過程中Cr2O72-轉(zhuǎn)化為Cr3+，不反應(yīng))。實驗Ⅱ：另取m1g樣品，利用上述裝置與足量SOCl2反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m2g。則_______；下列情況會導致n測量值偏小的是_______(填標號)。A．樣品中含少量雜質(zhì)B．樣品與SOCl2反應(yīng)時失水不充分C．實驗Ⅰ中，稱重后樣品發(fā)生了潮解D．滴定達終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成(3)用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiO2+CCl4=TiCl4+CO2制備TiCl4。已知TiCl4與CCl4分子結(jié)構(gòu)相似，與CCl4互溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸餾裝置對TiCl4、CCl4混合物進行蒸榴提純(加熱及夾持裝置略)，安裝順序為①⑨⑧_______(填序號)，先餾出的物質(zhì)為_______。7．(2022?全國乙卷)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀(K2Cu[(C2O4)2])可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是________(填儀器名稱)。(2)長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是________。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(寫化學式)。(4)Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4)：n(K2CO3)=1.5：1，寫出反應(yīng)的化學方程式________。(5)Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應(yīng)采取________的方法。(6)Ⅲ中應(yīng)采用________進行加熱。(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________。8．(2022?河北省選擇性考試)某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計實驗如下：①三頸燒瓶中加入香菇樣品和水；錐形瓶中加入水、淀粉溶液，并預加的碘標準溶液，攪拌。②以流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消耗了碘標準溶液。③做空白實驗，消耗了碘標準溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。已知：，回答下列問題：(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為_______、_______。(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為_______(填標號)。A．

B．

C．(3)解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：_