2022高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí)講義第1章第2講　物質(zhì)的分離和提純

第2講物質(zhì)的分離和提純復(fù)習(xí)目標(biāo)1.掌握常見物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運用物質(zhì)的不同性質(zhì)對常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純?？键c一分離、提純的常用物理方法及裝置1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)3．物理法分離、提純物質(zhì)所選裝置(1)常用裝置①過濾適用范圍分離不溶性固體與液體注意事項一貼濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低濾紙邊緣低于漏斗邊緣液面低于濾紙邊緣三靠燒杯杯口緊靠玻璃棒玻璃棒下端抵靠三層濾紙?zhí)幝┒废露碎L的那側(cè)管口緊靠燒杯內(nèi)壁②蒸發(fā)適用范圍分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑注意事項玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺停止加熱的標(biāo)準(zhǔn)：當(dāng)有大量晶體析出時停止加熱，利用余熱蒸干③萃取和分液適用范圍萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體注意事項①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大的多②萃取劑與原溶劑不反應(yīng)、不相溶③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)④常用的萃取劑是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取劑④蒸餾適用范圍分離沸點相差較大且互溶的液體混合物注意事項①溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處②蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸③冷凝管水流方向為下口進(jìn)，上口出⑤升華適用范圍對于某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)易升華的性質(zhì)在加熱條件下將其分離注意事項如NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離(2)創(chuàng)新裝置①過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快②蒸餾裝置的創(chuàng)新由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(1)過濾時，為加快過濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(×)錯因：不能攪拌，以防弄破濾紙。(2)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(×)錯因：食用油和汽油是混溶的。(3)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(×)錯因：乙醇和水是混溶的。(4)在蒸餾過程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補加(×)錯因：應(yīng)冷卻到室溫再加沸石。(5)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(×)錯因：加熱NH4Cl分解生成NH3和HCl，遇冷再重新生成NH4Cl。(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：________________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實驗操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號)。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是________________________。(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________。(5)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是______________________________。答案(1)加熱溶液至有大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發(fā)濃縮過濾①③(3)更換濾紙，重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(4)防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出(5)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對齊)題組一古文中的物質(zhì)分離、提純技術(shù)1．《開寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對硝酸鉀提取沒有涉及的操作方法是()A．溶解B．蒸發(fā)C．結(jié)晶D．升華答案D解析掃取以水淋汁后，乃煎煉而成，水淋為溶解過程，煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過程，沒有涉及升華，升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過程。2．(2020·成都模擬)我國明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也。”這里所用的“法”是指()A．萃取 B．滲析C．蒸餾 D．干餾答案C解析從濃酒中分離出乙醇，利用酒精與水的沸點不同，用蒸餾的方法將其分離、提純，這種方法是蒸餾。題組二物質(zhì)分離、提純裝置的判斷3．下列實驗操作正確且能達(dá)到對應(yīng)實驗?zāi)康牡氖?)答案C解析碘單質(zhì)易溶于四氯化碳，應(yīng)采用蒸餾操作分離二者，A項錯誤；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸餾得無水酒精，B項錯誤；乙烷不和溴水反應(yīng)，乙烯與溴水反應(yīng)生成1,2-二溴乙烷，C項正確；提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液，不能用蒸發(fā)操作，D項錯誤。4．下列實驗中，所選裝置不合理的是()A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②答案A解析CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確?？键c二分離、提純化學(xué)方法的選擇1．物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法方法原理實例加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì)沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)如將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)電解法利用電解原理來分離、提純物質(zhì)如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。3．除雜操作“四注意”(1)除雜試劑要過量；(2)過量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳；(4)除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序。(1)圖1：用Ca(OH)2溶液吸收Cl2(×)錯因：Ca(OH)2微溶于水，吸收Cl2效果差。(2)圖2：除去CO氣體中的CO2氣體(×)錯因：應(yīng)從長管進(jìn)氣。(3)圖3：除去CO2氣體中的SO2(×)錯因：應(yīng)選用飽和NaHCO3溶液，因為Na2CO3也和CO2反應(yīng)。(4)圖4：干燥、收集氨氣，并吸收多余的氨氣(×)錯因：不能用CaCl2干燥NH3(生成CaCl2·8NH3)，應(yīng)選用堿石灰。(5)圖5：除去SO2中的少量HCl(√)1．常見氣體的除雜方法氣體(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑化學(xué)方程式或原理Cl2(HCl)飽和NaCl溶液HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3=NaCl＋H2O＋CO2↑CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液SO2＋2NaHCO3=Na2SO3＋H2O＋2CO2CO2(CO)灼熱CuOCO＋CuOeq\o(=,\s\up7(△))Cu＋CO2CO(CO2)NaOH濃溶液CO2＋2NaOH=Na2CO3＋H2ON2(O2)灼熱銅網(wǎng)O2＋2Cueq\o(=,\s\up7(△))2CuOCH4(CH2CH2)溴水CH2=CH2＋Br2→2.常見固體或溶液的除雜方法物質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑或方法化學(xué)方程式或原理Na2CO3固體(NaHCO3)加熱2NaHCO3eq\o(=,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2＋Cl2=2FeCl3NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2CO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHCO3Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加過量銅粉，過濾Cu＋2AgNO3=Cu(NO3)2＋2AgI2(SiO2)加熱I2升華、冷卻、凝華，得I2Fe2O3(Al2O3)加過量NaOH溶液，過濾Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2ONH4Cl溶液(FeCl3)加適量氨水，過濾FeCl3＋3NH3·H2O=Fe(OH)3↓＋3NH4ClKNO3固體(NaCl)熱水溶解，降溫結(jié)晶根據(jù)二者的溶解度隨溫度的變化不同C(CuO)加過量稀鹽酸，過濾CuO＋2HCl=CuCl2＋H2OCuS(FeS)加過量稀鹽酸，過濾FeS＋2HCl=FeCl2＋H2S↑鎂粉(鋁粉)加過量NaOH溶液，過濾2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑題組一實驗室除雜方案的設(shè)計與評價1．下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混有的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案D解析從化學(xué)實驗的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去；D項，丁醇與乙醚互溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。2．某硝酸鈉固體中混有少量硫酸銨和碳酸氫鈉雜質(zhì)，現(xiàn)設(shè)計一實驗方案，既除去雜質(zhì)，又配成硝酸鈉溶液。實驗方案：先將固體溶于蒸餾水配成溶液，選擇合適的試劑和操作完成表格中各步實驗。選擇試劑①Na2CO3溶液④實驗操作②③加熱下列試劑或操作不合理的是()A．試劑①為Ba(OH)2溶液B．操作②為結(jié)晶C．操作③為過濾D．試劑④為稀HNO3答案B解析根據(jù)題意，選擇Ba(OH)2溶液除去SOeq\o\al(2－,4)、NHeq\o\al(＋,4)和HCOeq\o\al(－,3)，NH3·H2O通過加熱除去，操作②為加熱。過量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，過量的OH－和COeq\o\al(2－,3)用硝酸除去，則操作③為過濾，試劑④為稀HNO3。題組二物質(zhì)分離、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用3．通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實驗方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是()A．實驗過程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過濾B．實驗過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C．實驗過程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)D．實驗過程中步驟②④互換，對實驗結(jié)果無影響答案A解析由實驗流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。4．(2020·廣州教學(xué)質(zhì)量檢測)超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說法中錯誤的是()A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點答案B解析高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項錯誤。5．按以下實驗方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為________、________、________、________。答案過濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾分離、提純題的答題步驟第一步：確定被提純物質(zhì)與除雜對象對比兩者物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)的差異，利用差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質(zhì)反應(yīng)的差異性等)，選擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質(zhì)的同時，不消耗被提純物質(zhì)，不引入新的雜質(zhì)。第二步：選擇合適的分離或除雜裝置根據(jù)分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、分液、蒸餾等)；根據(jù)除雜試劑的狀態(tài)及反應(yīng)條件，選擇合適的裝置，液體試劑一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。第三步：綜合分析，篩選答案綜合分析物質(zhì)分離是否完全，被提純物質(zhì)中的雜質(zhì)是否被除去。在高考綜合實驗題中，沉淀物的洗滌是命題熱點，主要關(guān)注以下幾個問題：1．洗滌沉淀的目的(1)若濾渣是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是除去晶體表面的可溶性雜質(zhì)，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質(zhì)，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質(zhì)如目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來。2．常用洗滌劑(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質(zhì)。(2)冷水：除去沉淀中的可溶性雜質(zhì)，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機溶劑(酒精、丙酮等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機溶劑的揮發(fā)性，除去固體表面的水分，產(chǎn)品易干燥。3．沉淀洗滌的答題規(guī)范答題模板：注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)↓標(biāo)準(zhǔn)(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)↓重復(fù)(待洗滌液流盡后，重復(fù)操作2～3次)4．沉淀是否洗凈的答題規(guī)范答題模板：取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)↓加試劑[加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))]↓現(xiàn)象(不產(chǎn)生××沉淀、溶液不變××色或不產(chǎn)生××氣體)↓結(jié)論(說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈)1．(2019·山東省實驗中學(xué)期中)硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體：①將5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3次；②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50～80℃之間至鐵屑耗盡；③________，將濾液轉(zhuǎn)入密閉容器中，靜置、冷卻結(jié)晶；④待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干；⑤將制得的FeSO4·7H2O晶體放在一個小廣口瓶中，密封保存。請回答下列問題：(1)實驗步驟①的目的是________________________________________________________。(2)寫出實驗步驟②中的化學(xué)方程式：_____________________________________________。(3)補全實驗步驟③的操作名稱：_________________________________________________。(4)實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是___________________________________。(5)乙同學(xué)認(rèn)為甲的實驗方案中存在明顯的不合理之處，乙同學(xué)判斷的理由是________________________________________________________________________________________。答案(1)去除油污(或利用碳酸鈉水解呈堿性的性質(zhì)除去鐵屑表面油污)(2)Fe＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(50～80℃))FeSO4＋H2↑(3)趁熱過濾(4)洗去雜質(zhì)，降低洗滌過程中FeSO4·7H2O的損耗(5)過量硫酸使鐵粉耗盡，不能防止Fe2＋被氧化2．以廢舊鉛蓄電池的含鉛廢料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4為原料制備高純PbO，實現(xiàn)鉛的再生利用，其主要流程如圖1：已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反應(yīng)：Pb＋PbO2＋2H2SO4=2PbSO4＋2H2O。(1)酸溶過程中加熱的目的是__________。(2)檢驗濾液A中是否含有Fe2＋，可選用________(填字母)。a．KSCN溶液b．氯水c．酸性KMnO4溶液(3)脫硫時主要反應(yīng)為：PbSO4＋2OH－=PbO＋SOeq\o\al(2－,4)＋H2O，則濾液B中的主要溶質(zhì)是______。(4)冷卻過濾后對所得的固體進(jìn)行洗滌的操作________________________________________。(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲線如圖2所示，結(jié)合上述溶解度曲線，簡述由粗品PbO得到高純PbO的操作：____________。答案(1)加快酸溶速率(2)c(3)Na2SO4(4)沿玻璃棒向過濾器(漏斗)中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水慢慢流出，重復(fù)2～3次(5)將粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中，加熱至110℃，充分溶解后，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌并干燥得到高純PbO固體解析(3)脫硫時的化學(xué)方程式為：PbSO4(s)＋2NaOH=PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶質(zhì)是Na2SO4。(5)根據(jù)PbO的溶解度曲線，提純粗PbO的方法為將粗PbO溶解在NaOH溶液中，結(jié)合溶解度曲線特點可知濃度高的NaOH溶液和較高的溫度，PbO的溶解度高，因此加熱至較高溫度，充分溶解，然后高溫下趁熱過濾除去雜質(zhì)，冷卻后PbO又析出結(jié)晶，再次過濾可得到PbO固體。1．(2020·全國卷Ⅰ，9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是()氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)