DB35T 2062-2022 核電廠周圍環(huán)境空氣中全氳分析操作規(guī)程

35OperationspecificationsfortotaltritiuminairaroundnuclearpowerplantI 4 本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件起草單位：福建省輻射環(huán)境監(jiān)督站、中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)1核電廠周圍環(huán)境空氣中全氚分析操作規(guī)程HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則表征液體閃爍計(jì)數(shù)器對(duì)特定樣品體系測(cè)量性能的一個(gè)定量指收集。采集的水樣中加入高錳酸鉀后進(jìn)行常壓蒸餾，餾出液與閃爍液按一定比例樣品中氚的計(jì)數(shù)率，經(jīng)本底、儀器探測(cè)效率等校正后，計(jì)算得到樣品中全氚的活度濃度。25試劑與設(shè)備5.1試劑與材料5.1.2本底水：深井水或冰川水。5.1.3閃爍液：選用商用閃爍液。5.1.4氚標(biāo)準(zhǔn)溶液：采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不確定度≤3%。5.2儀器與設(shè)備5.2.1采樣裝置：大氣全氚采樣器，總氚收集效率≥94%。5.2.2液體閃爍計(jì)數(shù)器：本底≤1c5.2.4蒸餾裝置：由圓底燒瓶、蛇形冷凝管、導(dǎo)管等組成。5.2.5計(jì)數(shù)瓶：聚乙烯、聚四氟乙烯或低鉀玻璃材質(zhì)，20m5.2.8加液器：量取范圍0mL5.2.9可調(diào)式電爐。6.1.3打開電源，檢查全氚采樣器工作狀態(tài)是否6.2.1依據(jù)采樣要求，設(shè)置催化爐溫度、冷阱致冷溫度、采樣流量和采樣時(shí)6.2.2啟動(dòng)采樣器，取樣泵運(yùn)行后，進(jìn)入采樣器的氣流經(jīng)過過濾器除去塵粒和氣溶膠后，氣流中的氚化氫（HT）和氚化甲烷（CH3T）等經(jīng)過高溫催化氧化反應(yīng)器時(shí)被催化氧化成氚化水（HTO），與氣流中6.2.3采樣結(jié)束后，加熱裝置將冷凍的氚化水融化后收集在采樣器的收集瓶6.2.4采樣量除保證分析用量外，應(yīng)有足夠的余量，以備6.3.1儲(chǔ)存樣品的玻璃瓶應(yīng)是清潔的，不應(yīng)有酸殘留。所用容器體積，以盡量讓水樣充滿貯存容器為6.3.2采集的樣品宜在一周內(nèi)運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)3液接取量，棄去頭尾餾出液各3mL～30mL，收集中段且電導(dǎo)率≤10μS/cm的餾出液。如餾>10μS/cm，需要二次蒸餾。測(cè)量試樣之前，應(yīng)先確定樣品與閃爍液的質(zhì)量體積比（m:V）。不同的閃爍值也不同。以20mL計(jì)數(shù)瓶為例，對(duì)于一b)分別測(cè)量以上本底試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，使用8.優(yōu)值最大的質(zhì)量體積比，作為樣品與該類型閃爍液的最佳配比制備試樣，用于隨后的測(cè)47.3.1液體閃爍計(jì)數(shù)器開機(jī)后，按照儀器使用說明書要求進(jìn)行預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定，達(dá)到正常工作狀態(tài)淬滅校正可通過制作淬滅校正曲線和內(nèi)標(biāo)法實(shí)現(xiàn)，具E1Ns-Nb100%··································）；式中：A——活度濃度，單位為毫貝可每立方米（mBq/m3Ny——樣品計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘（mNb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘（mm0——采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克（g）；E1——儀器探測(cè)效率；Emy——測(cè)試的樣品質(zhì)量，單位為克（g5V樣品中全氚活度濃度的探測(cè)下限計(jì)算按照HJ61的要求，使用公式（3Ny+NbLMDC=······················································式中：LMDC——樣品中全氚的探測(cè)下限，單位為毫貝Kα——犯第一類錯(cuò)誤的概率為α?xí)r的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)Kβ——犯第二類錯(cuò)誤的概率為β時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)Ny——樣品計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘（mNb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘（min-1w——換算因子；t——測(cè)量時(shí)間，單位為分鐘（min）。22y0式中：w——換算因子；EEmy——測(cè)試的樣品質(zhì)量，單位為克（gVm0——采集的液態(tài)水質(zhì)量，單位為克（g一般情況下空氣中氚的含量較低，可以認(rèn)為樣品中氚的計(jì)數(shù)率與本底計(jì)數(shù)率相近；并考慮α=β=0.05，即Kα=Kβ=1.645，統(tǒng)計(jì)置信水平為95%。當(dāng)樣品和本底測(cè)量時(shí)間相同時(shí)，探測(cè)下限可簡(jiǎn)化NbtwNbt·············································式中：LMDC——樣品中全氚的探測(cè)下限，單位為毫貝可每立方米（mBq/m3Nb——本底計(jì)數(shù)率，單位為每分鐘w——換算因子；t——測(cè)量時(shí)間，單位為分鐘（min）。當(dāng)測(cè)量結(jié)果大于探測(cè)下限時(shí)，空氣中全氚的活度濃度測(cè)量結(jié)果表示為A±SDmBq/m3，其中（2）中計(jì)算得到的空氣中全氚的活度濃度，SD為待測(cè)樣品多次測(cè)量計(jì)數(shù)率標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到的全氚活67選擇10%～20%的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定，加標(biāo)量為樣品活度的1～3倍，加標(biāo)回收率一般控制在8A.1淬滅標(biāo)準(zhǔn)曲線A.2淬滅校正曲線的制作分別計(jì)算液體閃爍計(jì)數(shù)器對(duì)10個(gè)淬滅系列標(biāo)A.2.5以淬滅指示參數(shù)Q為橫坐標(biāo)，探測(cè)效率E1為縱坐標(biāo)，作出Q-E淬滅校正曲線，并使用數(shù)據(jù)擬合工A.3淬滅校正曲線的使用待測(cè)試樣按正文所述流程完成分析后，根據(jù)其淬滅指示參數(shù)Qy,用上述所得擬合公式或者將該值插入淬滅校正曲線，可得到經(jīng)校正后的探測(cè)效率E1值，并代入第8章所列除了通過淬滅校正曲線來校正探測(cè)效率外，也可以使用內(nèi)標(biāo)法。具體流程為：待測(cè)試樣測(cè)量完畢后，往其中加入體積可忽略的、一定活度的氚標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測(cè)量，通過內(nèi)標(biāo)試樣與待測(cè)試樣的計(jì)數(shù)率之差，代入已知的標(biāo)樣活度，可算得儀器對(duì)氚的效率，結(jié)合待測(cè)試樣計(jì)數(shù)率和本底試樣計(jì)數(shù)率，可算得待測(cè)試樣中氚的活度濃度。由于加入的氚標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可忽略，待測(cè)試樣與內(nèi)標(biāo)試樣的淬滅程度可以認(rèn)為是一致的