TCIESC 64-20024 工業(yè)用五氯吡啶

中國化工學(xué)會(huì)發(fā)布前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國化工學(xué)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：濰坊新綠化工有限公司、山東昆達(dá)生物科技有限公司、市場(chǎng)監(jiān)管總局技術(shù)性貿(mào)易措施通報(bào)評(píng)議中心、中國化工情報(bào)信息協(xié)會(huì)、北京中企標(biāo)服國際信息技術(shù)研究院。本文件主要起草人：張學(xué)忠、杜凱、趙作正、劉玫汝、師浩源、楊延河、葛會(huì)路，于宗林、王世川、賈慧、徐輝麗、付登、劉宇、姚建國、蔣春怡、張冬梅。工1工業(yè)用五氯吡啶警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用五氯吡啶的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以吡啶與氯氣為原料經(jīng)氯化反應(yīng)制得的五氯吡啶產(chǎn)品。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式：相對(duì)分子質(zhì)量：251.31(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志農(nóng)藥水分測(cè)定方法化工產(chǎn)品采樣總則固體化工產(chǎn)品采樣通則數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用五氯吡啶產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2表1工業(yè)用五氯吡啶技術(shù)要求優(yōu)等品合格品白色或淡黃色固體5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1外觀的測(cè)定取適量樣品，置于濾紙上，在日光或日光燈下目測(cè)檢查。5.2五氯吡啶含量及2,3,5,6-四氯吡啶含量的測(cè)定5.2.1方法原理用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，使試樣氣化后通過色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，峰面積歸一化法定量。5.2.2試劑和材料5.2.2.1氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.2.2.2氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%,經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.2.2.3空氣：經(jīng)活性炭和分子篩凈化。5.2.2.4三氯甲烷。5.2.3儀器和設(shè)備5.2.3.1氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。5.2.3.2色譜工作站。5.2.3.3微量進(jìn)樣器：10μL。5.2.4色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,典型色譜圖及各組分相對(duì)保留時(shí)間參見附錄A中的圖A.1和表A.1,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及操作條件均可使用。表2色譜操作條件色譜柱固定相14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷載氣(氮?dú)?/(mL/min)33表2色譜操作條件(續(xù))燃燒氣(氫氣)/(mL/min)助燃?xì)?空氣)/(mL/min)尾吹氣(氮?dú)?/(mL/min)汽化室溫度/℃檢測(cè)器溫度/℃分流比5.2.5分析步驟稱量0.5g樣品，加入5mL三氯甲烷溶解。開啟色譜儀，達(dá)到5.2.6結(jié)果計(jì)算五氯吡啶含量或2,3,5,6-四氯吡啶含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi,數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：式中：YA各組分峰面積的總和；Wo5.3中測(cè)得的水分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),%。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位，五氯吡啶兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.1%。2,3,5,6-四氯吡啶兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于10%。5.3水分的測(cè)定按照GB/T1600的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1出廠檢驗(yàn)本文件第4章要求規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。產(chǎn)品以同等質(zhì)量的均勻產(chǎn)品為一批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批。工業(yè)用五氯吡啶采樣應(yīng)按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行。采樣總量不少于100g。將所取的46.4判定規(guī)則7.1標(biāo)志包裝袋上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠家名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、批號(hào)、等級(jí)、凈7.2包裝工業(yè)用五氯吡啶用雙層聚乙烯塑料袋包裝或采用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯塑料袋包裝，在滿足安全7.4.1工業(yè)用五氯吡啶應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、陰涼的庫房?jī)?nèi)，不應(yīng)與強(qiáng)氧化劑混合存放。7.4.2在規(guī)定的儲(chǔ)運(yùn)條件下，產(chǎn)品的保質(zhì)期從生產(chǎn)日期算起為2年。512五氯吡啶6(資料性)安全信息B.1工業(yè)用五氯吡啶熔點(diǎn)