煙火藥劑著火溫度的測定 差熱-熱重分析法 征求意見稿

GB/T19469—xxxx煙火藥劑著火溫度的測定差熱—熱重分析法警告：使用本文件的人員應(yīng)具有相關(guān)檢測或檢驗(yàn)工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法律規(guī)定的條件。本文件涉及的煙火藥劑是一種易燃易爆的危險(xiǎn)品，以下是最主要的安全技術(shù)規(guī)定：a)試樣的制備應(yīng)在有安全防護(hù)措施條件下進(jìn)行；b)試樣的制備和存放量不能超過安全防護(hù)允許的條件；c)試樣干燥應(yīng)在安全防爆干燥箱中進(jìn)行，其干燥溫度不超過55℃;d)剩余試樣和試驗(yàn)過的試樣應(yīng)及時(shí)進(jìn)行銷毀。本文件規(guī)定了差熱-熱重分析法測定煙火藥劑著火溫度的方法及安全技術(shù)規(guī)定。本文件適用于煙火藥劑著火溫度的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T15813—1995煙花爆竹成型藥劑樣品分離和粉碎3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1煙火藥劑pyrotechniccomposition由氧化劑和可燃劑組成的混合物，并在燃燒或爆炸時(shí)能產(chǎn)生煙火效應(yīng)。“煙火效應(yīng)”是指當(dāng)煙花爆竹燃燒或爆炸時(shí)，伴隨產(chǎn)生光、聲、色、氣、煙等效果以及構(gòu)成各種花色圖案的現(xiàn)象。3.2著火溫度ignitiontemperature使煙火藥劑被點(diǎn)燃并自動燃燒下去的最低溫度。3.3差熱分析法differentialthermalanalysis在程序控制溫度下，測量試樣和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，用符號DTA表示。3.4熱重分析法thermogravimetricanalysisGB/T19469—xxxx在程序控制溫度下，測量試樣的質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)，用符號TG表示。4方法原理煙火藥劑試樣在程序升溫控制溫度下，由于物理和/或化學(xué)變化引起試樣溫度差和/或質(zhì)量的變化，用熱分析儀記錄試樣質(zhì)量和溫度差與溫度的關(guān)系，即熱重（TG）曲線和差熱分析（DTA）曲線。試樣DTA曲線的第一個(gè)強(qiáng)放熱峰（對應(yīng)的TG曲線一般有明顯的失重）的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑。5.1銦（In純度在99.999%以上；5.2石英（SiO25.3碳酸鍶（SrCO36儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下裝置：6.1按GB/T15813—1995中第3章的要求。6.2安全型防爆烘箱,55℃±2℃。6.3差熱分析儀：配置控制分析軟件，加熱爐溫度范圍為室溫至1400℃。6.4氧化鋁坩堝，0.06mL。7試樣的制備7.1按照GB/T15813—1995中的第4章規(guī)定將煙火藥劑樣品粉碎混勻后通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。7.2試樣在安全型防爆烘箱（6.2）中于50℃—55℃干燥4小時(shí)后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。8分析步驟8.1差熱分析儀溫度測量系統(tǒng)測溫準(zhǔn)確度的標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行標(biāo)定，低溫段用銦標(biāo)定，中溫段用石英標(biāo)定，高溫段用碳酸鍶標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：a)低溫段的溫度標(biāo)定：取約50mg銦作為試樣，參比物α—氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進(jìn)行熱分析測試，銦的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為154.0℃±4.0℃。b)中溫段的溫度標(biāo)定：取約40mg石英作為試樣，參比物α—氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±25μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進(jìn)行熱分析測試，石英的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為571.0℃±3.0℃。c)高溫段的溫度標(biāo)定：取約30mg碳酸鍶作為試樣，參比物α—氧化鋁約10mg，差熱量程（DTA）取±50μV，熱重量程（TG）取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，在升溫速率為10℃/min下進(jìn)行熱分析測試，碳酸鍶的DTA曲線有惟一的吸熱峰，該吸熱峰的外推起始溫度應(yīng)為928.0℃±7.0℃。8.2煙火藥劑的著火溫度測定待差熱分析儀處于正常狀態(tài)，按8.1的方法進(jìn)行測溫準(zhǔn)確度標(biāo)定合格后，按以下程序測定煙火藥劑的著火溫度：3GB/T19469—xxxxa)稱取適量的試樣（一般為2mg—10mg，試樣量按試樣反應(yīng)猛烈程度選擇，猛烈的試樣取少些。）b)于氧化鋁坩鍋內(nèi)，再置于樣品支持器中，取α—Al2O3約10mg于氧化鋁坩鍋內(nèi)，再置于參比物支持器中。c)設(shè)置儀器的工作條件：DTA量程取±50μV，TG量程取10mg，氣氛為靜態(tài)空氣，升溫速率為10℃/min。d)對試樣進(jìn)行DTA—TG分析，分析完畢后由數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行結(jié)果計(jì)算處理，確認(rèn)試樣DTA曲線的第一個(gè)強(qiáng)放熱峰（對應(yīng)的TG曲線一般有明顯的失重該放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度。9結(jié)果計(jì)算煙火藥劑的著火溫度由差熱分析儀的數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行計(jì)算，試樣DTA曲線的第一個(gè)強(qiáng)放熱峰的外推起始溫度就是所測試樣的著火溫度