煙花爆竹 鋁粉 征求意見稿

2GB/T20210—XXXX煙花爆竹用鋁粉本文件規(guī)定了煙花爆竹用鋁粉的術(shù)語和定義、分類分級(jí)、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、運(yùn)輸與儲(chǔ)存。本文件適用于煙花爆竹用鋁粉的制造與驗(yàn)收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。危險(xiǎn)儲(chǔ)運(yùn)包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB10631煙花爆竹安全與質(zhì)量AQ4104煙花爆竹煙火藥安全性指標(biāo)及測定方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1粗鋁粉roughaluminumpowder粒徑在180um（80目）以下的煙花爆竹用鋁粉（俗稱鋁渣）。3.2細(xì)鋁粉finealuminumpowder粒徑在24um（550目）～180um（80目）目范圍的煙花爆竹用鋁粉（俗稱鋁粉、鋁銀粉或銀粉）。3.3復(fù)合鋁粉compositealuminumpowder復(fù)合鋁粉是一種將鋁塊(粒)添加一定比例的鋁鎂合金塊（粒）、硬脂酸，經(jīng)在煤油中（或充氮?dú)猓┭心?、干燥（充氮?dú)猓⒑Y選而制成的粉末產(chǎn)品。4分類分級(jí)3GB/T20210—XXXX4.1按粒度大小和用途分為粗鋁粉、細(xì)鋁粉和復(fù)合鋁粉三大類。4.2按其生產(chǎn)工藝不同分為干磨鋁粉和油磨鋁粉兩大類，常見生產(chǎn)工藝流程見附錄A。4.3根據(jù)鋁含量高低，鋁粉分為優(yōu)等品、一等品、二等品、合格品；復(fù)合鋁粉分為I型和II型。鋁粉類型生產(chǎn)工藝鋁粉粗鋁粉（鋁渣）干磨油磨細(xì)鋁粉干磨油磨復(fù)合鋁粉干磨油磨5技術(shù)要求5.1外觀顏色應(yīng)為銀灰色至灰黑色，無外來夾雜物和無結(jié)塊。5.2粒度5.2.1鋁粉產(chǎn)品（粗鋁粉和細(xì)鋁粉）應(yīng)明示其粒度范圍，包括粒度上限和下限。5.2.2粒度范圍應(yīng)在550目以內(nèi)，且應(yīng)同時(shí)管控上限和下限：粒度上限管控篩上物含量，粒度下限管控篩下物含量，應(yīng)符合表1規(guī)定。表1粒度要求222238383837474747475.2.3復(fù)合鋁粉：孔徑0.180mm（80目）篩上物≤1.0%，孔徑0.075mm（200目）篩上物≤3.0%。5.3安全性能（復(fù)合鋁粉）5.3.1摩擦感度應(yīng)為0。5.3.2添加鋁鎂合金粉時(shí)應(yīng)添加硬脂酸，并混磨均勻。4GB/T20210—XXXX5.3.3在75℃熱安定性試驗(yàn)應(yīng)無爆炸、著火、冒煙、分解或升溫＞3℃。5.4化學(xué)成分鋁粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2煙花爆竹用鋁粉化學(xué)成分------------無無6檢驗(yàn)方法6.1總則6.1.1涉及識(shí)別類、感官類的技術(shù)指標(biāo)采用目測方法，檢查時(shí)需驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求。6.1.2可采用相同或更高精度、準(zhǔn)確性的測試方法。6.2外觀檢查6.3粒度6.3.1方法原理將一定量的試樣置于標(biāo)準(zhǔn)篩上，借助于振動(dòng)，通過一定目數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)篩篩網(wǎng)，稱量其篩上（下）物質(zhì)量，以此計(jì)算出該目數(shù)篩上（下）物含量。6.3.2設(shè)備與儀器6.3.2.1試驗(yàn)篩：試驗(yàn)篩應(yīng)符合GB/T6003.1的要求。篩框尺寸為φ200mm×50mm，試驗(yàn)篩組的篩網(wǎng)孔徑范圍24um（550目）以上。6.3.2.2震篩機(jī)：為偏心振動(dòng)式震篩機(jī)（即在振篩過程中，能使試驗(yàn)篩按圓周搖動(dòng)和上下振動(dòng)）。搖動(dòng)頻率為290次/min，并振擊145次。6.3.2.3電子天平：精度0.0001g。5GB/T20210—XXXX6.3.2.4秒表:精度為0.01s。6.3.3測定步驟6.3.3.1根據(jù)鋁粉技術(shù)條件選好試驗(yàn)篩組。6.3.3.2試樣攪拌均勻，稱取10.00g試樣，精確至0.0001g。6.3.3.3將試樣置于上層篩網(wǎng)上，蓋好壓蓋并將試驗(yàn)篩組緊固在振篩機(jī)上，振篩10min。6.3.3.4拆下試驗(yàn)篩組，分別稱上篩篩上物、下篩篩下物的鋁粉質(zhì)量。6.3.4測定結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算上篩篩上物鋁粉質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)：式中：S+——上篩篩上物質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)，%；S1+——上篩篩上物質(zhì)量，g；m——稱樣量，g。按下式計(jì)算下篩篩下物鋁粉質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)式中：S-——下篩篩下物質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)，%；S1-——下篩篩下物質(zhì)量，g；m——稱樣量，g。6.4鋁含量6.4.1方法提要試樣用鹽酸溶解，在pH2.5～2.8的條件下鋁及其他金屬離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合，在pH5～6時(shí)，以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉，然后用氟化物置換鋁，并釋放出定量的乙二胺四乙酸二鈉，再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被釋放出的乙二胺四乙酸二鈉，借此測定鋁含量。試液中含有1mg銅、1mg鐵、1mg錳不干擾測定。6.4.2試劑和材料6.4.2.1鹽酸（1+4)。6.4.2.2氨水（1+4)。6.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉溶液（50g/L)：稱50克乙二胺四乙酸鈉溶解于1000ml水中。6.4.2.4鹽酸－氯化鉀溶液（pH2.5)6.4.2.4.1移取16.80mL鹽酸(ρ=1190kg/m3),置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.2.4.2稱取14.90g氯化鉀（KCl)置于500mL燒杯中，加入適量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6.4.2.4.3移取33.5mL鹽酸（6.4.2.4.1)，250mL氯化鉀溶液（6.4.2.4.2)置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6.4.2.5乙酸－乙酸鈉溶液（pH5.5):稱取200g乙酸鈉（CH3COONa·H2O),置于500mL燒杯中，加入適量水溶解后，加入9.00mL冰乙酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6GB/T20210—XXXX6.4.2.6氟化鈉飽和溶液。6.4.2.7百里香酚藍(lán)（C27H30O5S)乙醇溶液（1g/L)：稱取0.1g百里香酚藍(lán)，溶于100mL乙醇（1+4)中，混勻。6.4.2.8二甲酚橙（C1H2OuN2SNa3)溶液（2g/L）：稱取0.2克二甲酚橙溶于100ml水中。6.4.2.9鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.0000g純鋅（99.99%以上），置于300mL燒杯中，用少量水潤濕后慢慢加入約20mL濃鹽酸，加熱至鋅粒完全溶解。冷卻后用氨水調(diào)至PH=5，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.2.10濃鋅液：稱取約4.0000g純鋅（99.99%以上置于300ml燒杯中，用少量水潤濕后慢慢加入約20ml濃鹽酸，加熱蒸發(fā)至鋅粒完全溶解。冷卻后用氨水調(diào)至PH=5，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6.4.3分析步驟6.4.3.1稱取試樣約0.1g試樣于250mL燒杯中，精確至0.0001g。加入15mL鹽酸（1+4)，蓋上玻璃皿，加熱使其完全溶解，用洗瓶沖洗杯壁和玻璃皿，冷卻后定容至100ml容量瓶，搖勻。6.4.3.2用移液管移取25ml溶液至300ml三角燒瓶，加入2滴百里香酚藍(lán)溶液，用氨水（1+4)中和至溶液的紅色消失，加入10mL鹽酸－氯化鉀溶液、10mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,煮沸2min,用水沖洗瓶壁，取下，冷卻。6.4.3.3加入10mL乙酸－乙酸鈉溶液、8滴二甲酚橙溶液,用濃鋅液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)（不計(jì)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積）。6.4.3.4加入25mL氟化鈉飽和溶液,煮沸4min,取下，冷卻，補(bǔ)加6滴二甲酚橙溶液,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)（與前次滴定顏色一致），此時(shí)所消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V。6.4.3.5平行測定兩份試樣，結(jié)果取其算術(shù)平均值。6.4.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：c——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）；V——消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL)；0.4127——鋅換算為鋁的換算因數(shù)；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。6.4.5精密度實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.3%。6.4.6質(zhì)量保證試驗(yàn)結(jié)果發(fā)生異常時(shí)，可用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液代替試樣分析，通過分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果，來判斷分析方法的準(zhǔn)確性。6.5鎂含量（復(fù)合鋁粉）6.5.1試劑和材料6.5.1.1鹽酸（1+4)。6.5.1.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：乙二胺四乙酸二鈉0.02mol/L。6.5.1.3酒石酸鉀鈉：5%水溶液。6.5.1.4三乙醇胺：1+1水溶液；7GB/T20210—XXXX6.5.1.5氨水：1+1水溶液。6.5.1.6銅試劑。6.5.1.7氨－氯化銨緩沖液：取350mL濃氨水，加入54g氯化銨溶解用蒸餾水沖稀至1000mL容量瓶中。6.5.1.8K+B指示劑：將1g酸性絡(luò)藍(lán)K、2g萘酚綠B和20g氯化鉀，均勻研細(xì)，裝入小廣口瓶中。6.5.2分析步驟用移液管在6.4.3.1中移取25ml溶液至300ml三角燒瓶，加15mL酒石酸鉀鈉溶液（5%),加20mL加K+B指示劑少許，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.02mol/L）滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。6.5.3分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：ω（Mg）=×100%式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL)；V1——試樣溶解后定容的體積（100mL），單位為毫升（mL)；V2——試液移取的體積（25mL），單位為毫升（mL)；m0——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。6.6活性鋁的測定6.6.1方法提要鋁粉（粗鋁和細(xì)鋁粉）試樣中的活性鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，根據(jù)氫氣的體積計(jì)算活性鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于復(fù)合鋁粉，則在活性鋁的測定結(jié)果基礎(chǔ)上，按鋁含量和鎂含量的比例與轉(zhuǎn)換系數(shù)近似折算出活性鎂，再將活性鋁實(shí)驗(yàn)值加上活性鎂計(jì)算值得出活性鋁鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.6.2試劑6.6.2.1氫氧化鈉溶液（200g/L）。6.6.2.2鹽酸（1+4)。6.6.2.3封閉溶液：250g/L的氯化鈉溶液，以1g/L甲基橙溶液為指示劑，用鹽酸（6.6.2.2)調(diào)節(jié)溶液顯紅色并用氫氣飽和。6.6.3儀器6.6.3.1氣體測量儀（裝置示意圖見圖1）。8GB/T20210—XXXX圖1氣體測量儀器裝置示意圖6.6.3.2水準(zhǔn)瓶（注入適量的封閉溶液（6.6.2.3)）。6.6.3.3水銀氣壓計(jì)（可精確至0.01kPa）。6.6.4分析步驟6.6.4.1稱取0.0700g～0.0800g試樣，精確至0.0001g，置于稱量管中。6.6.4.2將稱量管移入預(yù)先盛有25mL氫氧化鈉溶液（6.6.2.1)的錐形瓶中，擰緊膠塞。6.6.4.3轉(zhuǎn)動(dòng)量氣管活塞，使量氣管與活塞的排氣孔相通。提升水準(zhǔn)瓶,排盡量氣管內(nèi)的空氣。轉(zhuǎn)動(dòng)量氣管活塞，使量氣管與反應(yīng)瓶相通，放置10min。6.6.4.4將水槽中的冷卻水的溫度調(diào)至與量氣管夾層中水的溫度一致，每隔7min左右對一次起點(diǎn)，兩次讀數(shù)不變，記下此時(shí)的環(huán)境氣壓（P1)、溫度（t)和起點(diǎn)讀數(shù)。6.6.4.5輕輕搖動(dòng)錐形瓶，使試樣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。將錐形瓶置于水槽中，每隔10min左右搖動(dòng)一次，待反應(yīng)結(jié)束后，取出錐形瓶，放置10min。每隔7min左右對一次終點(diǎn)，二次讀數(shù)不變，記下此時(shí)的氣壓、溫度和終點(diǎn)讀數(shù)。平行測定兩份試樣，取其算術(shù)平均值。6.6.5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算活性鋁的百分含量：式中：P1——?dú)鈮河?jì)讀數(shù)，kPa；9GB/T20210—XXXXP2——?dú)鈮河?jì)讀數(shù)溫度訂正值，kPa；查氣象常用表《氣壓讀數(shù)溫度訂正表》；P3——t℃時(shí)水的飽和蒸氣壓，kPa；V——生成的氫氣體積，mL；t——測量時(shí)量器管內(nèi)的溫度，℃;0.00216——?dú)錃鈸Q算為活性鋁的換算系數(shù)；m——稱樣量，g。針對復(fù)合鋁粉，1）按下式計(jì)算活性鎂的百分含量：2）按下式計(jì)算活性鋁鎂的百分含量（計(jì)算值）：ω活性Al+Mg=ω活性Al+ω活性Mg(7)6.6.6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.8%。6.6.7質(zhì)量保證每次分析樣品前，應(yīng)進(jìn)行氣體測量儀的密封性檢測，以確保分析過程無氣體泄露或進(jìn)入。6.7鐵含量的測定6.7.1方法提要樣品以鹽酸溶解，用鹽酸羥胺還原鐵，控制試液pH3.5～4.5,二價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲顯色，于分光光度計(jì)波長510nm處測定其吸光度。本方法測定范圍：0.001%～3.5%。6.7.2試劑6.7.2.1鹽酸（5+1）。6.7.2.2鹽酸（1+1）。6.7.2.3氫氧化鈉溶液（200g/L,貯存于塑料瓶中）。6.7.2.4氯化鎳（NiCl2·6H2O)溶液（1g/L)。6.7.2.5過氧化氫(ρ1.11g/mL)。6.7.2.6鹽酸羥胺溶液（10g/L)。6.7.2.7鄰二氮雜菲溶液（2.5g/L)：稱取2.5g鄰二氮雜菲（C12H8N2·H2O)或3g鹽酸鄰二氮雜菲2O)溶解于溫水中，冷卻。以水稀釋至1000ml,混勻。6.7.2.8緩沖溶液：稱取272g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O)以500mL水溶解，過濾后，加入240mL冰乙酸(ρ1.05g/mL),以水稀釋至1000ml,混勻。6.7.2.9混合溶液：將鹽酸羥胺溶液（6.7.2.6),鄰二氮雜菲溶液（6.7.2.7)和緩沖溶液（6.7.2.8)以（1+1+3)的體積相混合，貯存于棕色瓶中，貯存期不超過四周。6.7.2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液6.7.2.10.1稱取1.4045g硫酸亞鐵胺NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100mL燒杯中，加入少量水和20ml鹽酸（6.7.2.2),待溶解后，將溶液移入1000mL容量瓶中。以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.2mg鐵。6.7.2.10.2稱取0.2860g預(yù)先在600℃下灼燒過的三氧化二鐵，置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸（6.7.2.2),加熱至完全溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含GB/T20210—XXXX0.2mg鐵。6.7.2.11鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（6.7.2.10.1或6.7.2.10.2)于1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含0.01mg鐵（用時(shí)現(xiàn)配）。6.7.3儀器分光光度計(jì)。6.7.4分析步驟6.7.4.1測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測定，取其平均值。6.7.4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。6.7.4.3測定6.7.4.3.1稱取0.5000g試樣，精確至0.0001g將稱好的試樣置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為15mL的鹽酸（6.7.2.2),待劇烈反應(yīng)后，緩慢加熱至完全溶解，滴加7滴～8滴過氧化氫（6.7.2.5),加熱驅(qū)除過剩的過氧化氫［當(dāng)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí)，加入7滴～8滴氯化鎳溶液（6.7.2.4)助溶，繼續(xù)加熱至糊狀，加入20mL水微熱溶解鹽類］，冷卻。如有不溶物時(shí)應(yīng)用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌。濾液及洗滌液收集于250mL燒杯中。注：對于不易被鹽酸溶解的鋁及鋁合金試料溶解，煮沸2min～3min。若試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于4%時(shí)，將試液在稍低于沸點(diǎn)的溫度下保持20min,小心補(bǔ)加因蒸發(fā)冷卻。如有不溶物用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌濾紙6.7.4.3.2根據(jù)試樣中鐵含量分別按下述操作：鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.001%～0.006%時(shí)，將試液（6.7.5.4.1)全部移入50mL容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.006%～0.025%時(shí)，將試液（6.7.5.4.1)全部移入100ml.容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在＞0.025%～0.150%時(shí)，將試液（6.7.5.4.1)全部移入250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按表1移取此溶液于100mL容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在＞0.150%～3.50%時(shí)，將試液（6.7.5.4.1)全部移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按下表移取此溶液于100mL容量瓶中。表3試液移取的體積及選用的吸收池厚度52222216.7.4.3.3加入25mL混合溶液（6.7.2.9）以水稀釋至刻度，混勻。放置30min。GB/T20210—XXXX注：當(dāng)試液中有大量的銅、鋅、鎳存在時(shí)，在給定的酸度下加人過量的鄰二氮合物，以消除干擾，對于銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～11%,鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%～13%或鐮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%～3%的鋁合金，銅、鋅、鎳總量20%以內(nèi)的鋁合金，用以下方法代替6.7按上表移取試液于100mL容量瓶中，加人25mL混合溶液（6.7.2.9)和20mL鄰二氮雜菲溶），6.7.4.3.4將部分試液（6.10.5.4.3)移入相應(yīng)的吸收池（見上表)中，以隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液（6.10.5.3)為參比，于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。6.7.4.4工作曲線的繪制6.7.4.4.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備a）適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%～0.006%的鐵含量移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。b）適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＞0.006%～0.025%的鐵含量移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。c）適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＞0.025%～2.00%的鐵含量移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。d）適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＞2.0%～3.50%的鐵含量移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶6.7.4.4.2顯色于制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.5.5.1-a、b、c、d）中,加入25mL混合溶液（6.7.2.9),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。6.7.4.4.3測量將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7.5.5.2）移入相應(yīng)的吸收池（見上表）,以試劑空白溶液（未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液者）為參比,于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲6.7.5分析結(jié)果的表述按下式計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：式中：ω6——鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1——從工作曲線上查得的鐵量，mg；V——移取試液的體積，mL；V0——試液定容時(shí)的總體積，mL；m0——試樣的質(zhì)量，g。6.7.6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。表4允許差%GB/T20210—XXXX6.8揮發(fā)分的測定6.8.1方法提要試樣于50℃±2℃、真空度為80kPa的真空烘箱中烘3h，由烘干前后試樣的質(zhì)量差計(jì)算揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.8.2儀器6.8.2.1稱量瓶(φ50mm×25mm）。6.8.2.2真空烘箱（真空度能達(dá)到101kPa）。6.8.3分析步驟稱取3g～5g試樣平鋪于已稱量至恒重的稱量瓶（m0）中，將稱量瓶連同試樣一起稱量，精確至0.0001g（m1）。將稱量瓶蓋打開，置于50℃±2℃的真空烘箱中。密封烘箱，啟動(dòng)真空泵，當(dāng)箱內(nèi)真空度達(dá)到80kPa時(shí)，關(guān)閉真空泵，烘3h。打開真空烘箱的通氣閥，當(dāng)烘箱內(nèi)真空度為零時(shí)，打開箱門，蓋好瓶蓋，取出稱量瓶，冷卻至室溫，稱量，恒重（m2）。平行測定兩份試樣，結(jié)果取平均值。6.8.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算水分的百分含量：ω?fù)]發(fā)分=?×100%式中：m0——稱量瓶的質(zhì)量，g；m2——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量，g；m2——干燥后試樣和稱量瓶的樣量，g。6.8.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。6.9鹽酸不溶物的測定（復(fù)合鋁粉）6.9.1方法提要試樣用鹽酸溶解后，過濾并灼燒殘余物，以此殘余物量作為鹽酸不溶物計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.9.2試劑GB/T20210—XXXX6.9.2.1鹽酸（1+1)。6.9.2.2硝酸銀溶液（10g/L):每100mL加入5mL硝酸(ρ=1.42g/cm3）。6.9.3分析步驟6.9.3.1試料稱取0.5000g試樣，精確至0.001g。6.9.3.2測定次數(shù)平行測定兩份試料，取其平均值。6.9.3.3測定6.9.3.3.1將試料置于300mL燒杯中，用少量水潤濕。6.9.3.3.2緩慢加入60mL鹽酸（6.9.2.1),待試料完全溶解后煮沸1min,取下，用中速定量濾紙過濾，并用熱水洗滌至濾出液用硝酸銀溶液（6.9.2.2)檢查無氯離子反應(yīng)為止。6.9.3.3.3將濾紙及鹽酸不溶物（6.9.3.3.2)置于干凈坩堝中，先于電爐上炭化，然后置于高溫爐中于700℃灼燒40min,灰化。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量鹽酸不溶物的質(zhì)量。6.9.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：ω不溶物=×100%（10）式中：ω不溶物——鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m0——試料的質(zhì)量，單位為克（gm1——鹽酸不溶物的質(zhì)量，單位為克（g)。6.9.5允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表所列允許差。表5允許差>5.06.10單質(zhì)鎂定性（復(fù)合鋁粉）6.10.1試劑6.10.1.1硫酸錳（GB/T15899)10%。6.10.1.2碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液（pH8～9)：取0.2mol/L碳酸鈉（GB1255)25mL和0.2mol/L碳酸氫鈉（GB/T640)溶液75mL混合。6.10.2測定GB/T20210—XXXX取約0.1g樣品置于白色滴定板上，滴加