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文檔簡介
2GB/T20210—XXXX煙花爆竹用鋁粉本文件規(guī)定了煙花爆竹用鋁粉的術(shù)語和定義、分類分級(jí)、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、運(yùn)輸與儲(chǔ)存。本文件適用于煙花爆竹用鋁粉的制造與驗(yàn)收。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。危險(xiǎn)儲(chǔ)運(yùn)包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB10631煙花爆竹安全與質(zhì)量AQ4104煙花爆竹煙火藥安全性指標(biāo)及測定方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1粗鋁粉roughaluminumpowder粒徑在180um(80目)以下的煙花爆竹用鋁粉(俗稱鋁渣)。3.2細(xì)鋁粉finealuminumpowder粒徑在24um(550目)~180um(80目)目范圍的煙花爆竹用鋁粉(俗稱鋁粉、鋁銀粉或銀粉)。3.3復(fù)合鋁粉compositealuminumpowder復(fù)合鋁粉是一種將鋁塊(粒)添加一定比例的鋁鎂合金塊(粒)、硬脂酸,經(jīng)在煤油中(或充氮?dú)猓┭心?、干燥(充氮?dú)猓⒑Y選而制成的粉末產(chǎn)品。4分類分級(jí)3GB/T20210—XXXX4.1按粒度大小和用途分為粗鋁粉、細(xì)鋁粉和復(fù)合鋁粉三大類。4.2按其生產(chǎn)工藝不同分為干磨鋁粉和油磨鋁粉兩大類,常見生產(chǎn)工藝流程見附錄A。4.3根據(jù)鋁含量高低,鋁粉分為優(yōu)等品、一等品、二等品、合格品;復(fù)合鋁粉分為I型和II型。鋁粉類型生產(chǎn)工藝鋁粉粗鋁粉(鋁渣)干磨油磨細(xì)鋁粉干磨油磨復(fù)合鋁粉干磨油磨5技術(shù)要求5.1外觀顏色應(yīng)為銀灰色至灰黑色,無外來夾雜物和無結(jié)塊。5.2粒度5.2.1鋁粉產(chǎn)品(粗鋁粉和細(xì)鋁粉)應(yīng)明示其粒度范圍,包括粒度上限和下限。5.2.2粒度范圍應(yīng)在550目以內(nèi),且應(yīng)同時(shí)管控上限和下限:粒度上限管控篩上物含量,粒度下限管控篩下物含量,應(yīng)符合表1規(guī)定。表1粒度要求222238383837474747475.2.3復(fù)合鋁粉:孔徑0.180mm(80目)篩上物≤1.0%,孔徑0.075mm(200目)篩上物≤3.0%。5.3安全性能(復(fù)合鋁粉)5.3.1摩擦感度應(yīng)為0。5.3.2添加鋁鎂合金粉時(shí)應(yīng)添加硬脂酸,并混磨均勻。4GB/T20210—XXXX5.3.3在75℃熱安定性試驗(yàn)應(yīng)無爆炸、著火、冒煙、分解或升溫>3℃。5.4化學(xué)成分鋁粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2煙花爆竹用鋁粉化學(xué)成分------------無無6檢驗(yàn)方法6.1總則6.1.1涉及識(shí)別類、感官類的技術(shù)指標(biāo)采用目測方法,檢查時(shí)需驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求。6.1.2可采用相同或更高精度、準(zhǔn)確性的測試方法。6.2外觀檢查6.3粒度6.3.1方法原理將一定量的試樣置于標(biāo)準(zhǔn)篩上,借助于振動(dòng),通過一定目數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)篩篩網(wǎng),稱量其篩上(下)物質(zhì)量,以此計(jì)算出該目數(shù)篩上(下)物含量。6.3.2設(shè)備與儀器6.3.2.1試驗(yàn)篩:試驗(yàn)篩應(yīng)符合GB/T6003.1的要求。篩框尺寸為φ200mm×50mm,試驗(yàn)篩組的篩網(wǎng)孔徑范圍24um(550目)以上。6.3.2.2震篩機(jī):為偏心振動(dòng)式震篩機(jī)(即在振篩過程中,能使試驗(yàn)篩按圓周搖動(dòng)和上下振動(dòng))。搖動(dòng)頻率為290次/min,并振擊145次。6.3.2.3電子天平:精度0.0001g。5GB/T20210—XXXX6.3.2.4秒表:精度為0.01s。6.3.3測定步驟6.3.3.1根據(jù)鋁粉技術(shù)條件選好試驗(yàn)篩組。6.3.3.2試樣攪拌均勻,稱取10.00g試樣,精確至0.0001g。6.3.3.3將試樣置于上層篩網(wǎng)上,蓋好壓蓋并將試驗(yàn)篩組緊固在振篩機(jī)上,振篩10min。6.3.3.4拆下試驗(yàn)篩組,分別稱上篩篩上物、下篩篩下物的鋁粉質(zhì)量。6.3.4測定結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算上篩篩上物鋁粉質(zhì)量比百分?jǐn)?shù):式中:S+——上篩篩上物質(zhì)量比百分?jǐn)?shù),%;S1+——上篩篩上物質(zhì)量,g;m——稱樣量,g。按下式計(jì)算下篩篩下物鋁粉質(zhì)量比百分?jǐn)?shù)式中:S-——下篩篩下物質(zhì)量比百分?jǐn)?shù),%;S1-——下篩篩下物質(zhì)量,g;m——稱樣量,g。6.4鋁含量6.4.1方法提要試樣用鹽酸溶解,在pH2.5~2.8的條件下鋁及其他金屬離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合,在pH5~6時(shí),以鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉,然后用氟化物置換鋁,并釋放出定量的乙二胺四乙酸二鈉,再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被釋放出的乙二胺四乙酸二鈉,借此測定鋁含量。試液中含有1mg銅、1mg鐵、1mg錳不干擾測定。6.4.2試劑和材料6.4.2.1鹽酸(1+4)。6.4.2.2氨水(1+4)。6.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉溶液(50g/L):稱50克乙二胺四乙酸鈉溶解于1000ml水中。6.4.2.4鹽酸-氯化鉀溶液(pH2.5)6.4.2.4.1移取16.80mL鹽酸(ρ=1190kg/m3),置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。6.4.2.4.2稱取14.90g氯化鉀(KCl)置于500mL燒杯中,加入適量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。6.4.2.4.3移取33.5mL鹽酸(6.4.2.4.1),250mL氯化鉀溶液(6.4.2.4.2)置于1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。6.4.2.5乙酸-乙酸鈉溶液(pH5.5):稱取200g乙酸鈉(CH3COONa·H2O),置于500mL燒杯中,加入適量水溶解后,加入9.00mL冰乙酸,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。6GB/T20210—XXXX6.4.2.6氟化鈉飽和溶液。6.4.2.7百里香酚藍(lán)(C27H30O5S)乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g百里香酚藍(lán),溶于100mL乙醇(1+4)中,混勻。6.4.2.8二甲酚橙(C1H2OuN2SNa3)溶液(2g/L):稱取0.2克二甲酚橙溶于100ml水中。6.4.2.9鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取2.0000g純鋅(99.99%以上),置于300mL燒杯中,用少量水潤濕后慢慢加入約20mL濃鹽酸,加熱至鋅粒完全溶解。冷卻后用氨水調(diào)至PH=5,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。6.4.2.10濃鋅液:稱取約4.0000g純鋅(99.99%以上置于300ml燒杯中,用少量水潤濕后慢慢加入約20ml濃鹽酸,加熱蒸發(fā)至鋅粒完全溶解。冷卻后用氨水調(diào)至PH=5,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。6.4.3分析步驟6.4.3.1稱取試樣約0.1g試樣于250mL燒杯中,精確至0.0001g。加入15mL鹽酸(1+4),蓋上玻璃皿,加熱使其完全溶解,用洗瓶沖洗杯壁和玻璃皿,冷卻后定容至100ml容量瓶,搖勻。6.4.3.2用移液管移取25ml溶液至300ml三角燒瓶,加入2滴百里香酚藍(lán)溶液,用氨水(1+4)中和至溶液的紅色消失,加入10mL鹽酸-氯化鉀溶液、10mL乙二胺四乙酸二鈉溶液,煮沸2min,用水沖洗瓶壁,取下,冷卻。6.4.3.3加入10mL乙酸-乙酸鈉溶液、8滴二甲酚橙溶液,用濃鋅液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)(不計(jì)鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積)。6.4.3.4加入25mL氟化鈉飽和溶液,煮沸4min,取下,冷卻,補(bǔ)加6滴二甲酚橙溶液,用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色為終點(diǎn)(與前次滴定顏色一致),此時(shí)所消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V。6.4.3.5平行測定兩份試樣,結(jié)果取其算術(shù)平均值。6.4.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù):式中:c——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為克每毫升(g/mL);V——消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);0.4127——鋅換算為鋁的換算因數(shù);m0——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。6.4.5精密度實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.3%。6.4.6質(zhì)量保證試驗(yàn)結(jié)果發(fā)生異常時(shí),可用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液代替試樣分析,通過分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果,來判斷分析方法的準(zhǔn)確性。6.5鎂含量(復(fù)合鋁粉)6.5.1試劑和材料6.5.1.1鹽酸(1+4)。6.5.1.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:乙二胺四乙酸二鈉0.02mol/L。6.5.1.3酒石酸鉀鈉:5%水溶液。6.5.1.4三乙醇胺:1+1水溶液;7GB/T20210—XXXX6.5.1.5氨水:1+1水溶液。6.5.1.6銅試劑。6.5.1.7氨-氯化銨緩沖液:取350mL濃氨水,加入54g氯化銨溶解用蒸餾水沖稀至1000mL容量瓶中。6.5.1.8K+B指示劑:將1g酸性絡(luò)藍(lán)K、2g萘酚綠B和20g氯化鉀,均勻研細(xì),裝入小廣口瓶中。6.5.2分析步驟用移液管在6.4.3.1中移取25ml溶液至300ml三角燒瓶,加15mL酒石酸鉀鈉溶液(5%),加20mL加K+B指示劑少許,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c≈0.02mol/L)滴至藍(lán)色為終點(diǎn)。6.5.3分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù):ω(Mg)=×100%式中:c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V——消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V1——試樣溶解后定容的體積(100mL),單位為毫升(mL);V2——試液移取的體積(25mL),單位為毫升(mL);m0——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。6.6活性鋁的測定6.6.1方法提要鋁粉(粗鋁和細(xì)鋁粉)試樣中的活性鋁與氫氧化鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,根據(jù)氫氣的體積計(jì)算活性鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。對于復(fù)合鋁粉,則在活性鋁的測定結(jié)果基礎(chǔ)上,按鋁含量和鎂含量的比例與轉(zhuǎn)換系數(shù)近似折算出活性鎂,再將活性鋁實(shí)驗(yàn)值加上活性鎂計(jì)算值得出活性鋁鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.6.2試劑6.6.2.1氫氧化鈉溶液(200g/L)。6.6.2.2鹽酸(1+4)。6.6.2.3封閉溶液:250g/L的氯化鈉溶液,以1g/L甲基橙溶液為指示劑,用鹽酸(6.6.2.2)調(diào)節(jié)溶液顯紅色并用氫氣飽和。6.6.3儀器6.6.3.1氣體測量儀(裝置示意圖見圖1)。8GB/T20210—XXXX圖1氣體測量儀器裝置示意圖6.6.3.2水準(zhǔn)瓶(注入適量的封閉溶液(6.6.2.3))。6.6.3.3水銀氣壓計(jì)(可精確至0.01kPa)。6.6.4分析步驟6.6.4.1稱取0.0700g~0.0800g試樣,精確至0.0001g,置于稱量管中。6.6.4.2將稱量管移入預(yù)先盛有25mL氫氧化鈉溶液(6.6.2.1)的錐形瓶中,擰緊膠塞。6.6.4.3轉(zhuǎn)動(dòng)量氣管活塞,使量氣管與活塞的排氣孔相通。提升水準(zhǔn)瓶,排盡量氣管內(nèi)的空氣。轉(zhuǎn)動(dòng)量氣管活塞,使量氣管與反應(yīng)瓶相通,放置10min。6.6.4.4將水槽中的冷卻水的溫度調(diào)至與量氣管夾層中水的溫度一致,每隔7min左右對一次起點(diǎn),兩次讀數(shù)不變,記下此時(shí)的環(huán)境氣壓(P1)、溫度(t)和起點(diǎn)讀數(shù)。6.6.4.5輕輕搖動(dòng)錐形瓶,使試樣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。將錐形瓶置于水槽中,每隔10min左右搖動(dòng)一次,待反應(yīng)結(jié)束后,取出錐形瓶,放置10min。每隔7min左右對一次終點(diǎn),二次讀數(shù)不變,記下此時(shí)的氣壓、溫度和終點(diǎn)讀數(shù)。平行測定兩份試樣,取其算術(shù)平均值。6.6.5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算活性鋁的百分含量:式中:P1——?dú)鈮河?jì)讀數(shù),kPa;9GB/T20210—XXXXP2——?dú)鈮河?jì)讀數(shù)溫度訂正值,kPa;查氣象常用表《氣壓讀數(shù)溫度訂正表》;P3——t℃時(shí)水的飽和蒸氣壓,kPa;V——生成的氫氣體積,mL;t——測量時(shí)量器管內(nèi)的溫度,℃;0.00216——?dú)錃鈸Q算為活性鋁的換算系數(shù);m——稱樣量,g。針對復(fù)合鋁粉,1)按下式計(jì)算活性鎂的百分含量:2)按下式計(jì)算活性鋁鎂的百分含量(計(jì)算值):ω活性Al+Mg=ω活性Al+ω活性Mg(7)6.6.6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于0.8%。6.6.7質(zhì)量保證每次分析樣品前,應(yīng)進(jìn)行氣體測量儀的密封性檢測,以確保分析過程無氣體泄露或進(jìn)入。6.7鐵含量的測定6.7.1方法提要樣品以鹽酸溶解,用鹽酸羥胺還原鐵,控制試液pH3.5~4.5,二價(jià)鐵離子與鄰二氮雜菲顯色,于分光光度計(jì)波長510nm處測定其吸光度。本方法測定范圍:0.001%~3.5%。6.7.2試劑6.7.2.1鹽酸(5+1)。6.7.2.2鹽酸(1+1)。6.7.2.3氫氧化鈉溶液(200g/L,貯存于塑料瓶中)。6.7.2.4氯化鎳(NiCl2·6H2O)溶液(1g/L)。6.7.2.5過氧化氫(ρ1.11g/mL)。6.7.2.6鹽酸羥胺溶液(10g/L)。6.7.2.7鄰二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取2.5g鄰二氮雜菲(C12H8N2·H2O)或3g鹽酸鄰二氮雜菲2O)溶解于溫水中,冷卻。以水稀釋至1000ml,混勻。6.7.2.8緩沖溶液:稱取272g乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)以500mL水溶解,過濾后,加入240mL冰乙酸(ρ1.05g/mL),以水稀釋至1000ml,混勻。6.7.2.9混合溶液:將鹽酸羥胺溶液(6.7.2.6),鄰二氮雜菲溶液(6.7.2.7)和緩沖溶液(6.7.2.8)以(1+1+3)的體積相混合,貯存于棕色瓶中,貯存期不超過四周。6.7.2.10鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液6.7.2.10.1稱取1.4045g硫酸亞鐵胺NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100mL燒杯中,加入少量水和20ml鹽酸(6.7.2.2),待溶解后,將溶液移入1000mL容量瓶中。以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.2mg鐵。6.7.2.10.2稱取0.2860g預(yù)先在600℃下灼燒過的三氧化二鐵,置于100mL燒杯中,加入30mL鹽酸(6.7.2.2),加熱至完全溶解,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含GB/T20210—XXXX0.2mg鐵。6.7.2.11鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(6.7.2.10.1或6.7.2.10.2)于1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含0.01mg鐵(用時(shí)現(xiàn)配)。6.7.3儀器分光光度計(jì)。6.7.4分析步驟6.7.4.1測定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測定,取其平均值。6.7.4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。6.7.4.3測定6.7.4.3.1稱取0.5000g試樣,精確至0.0001g將稱好的試樣置于250mL燒杯中,蓋上表面皿,分次加入總量為15mL的鹽酸(6.7.2.2),待劇烈反應(yīng)后,緩慢加熱至完全溶解,滴加7滴~8滴過氧化氫(6.7.2.5),加熱驅(qū)除過剩的過氧化氫[當(dāng)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.01%時(shí),加入7滴~8滴氯化鎳溶液(6.7.2.4)助溶,繼續(xù)加熱至糊狀,加入20mL水微熱溶解鹽類],冷卻。如有不溶物時(shí)應(yīng)用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌。濾液及洗滌液收集于250mL燒杯中。注:對于不易被鹽酸溶解的鋁及鋁合金試料溶解,煮沸2min~3min。若試樣中硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于4%時(shí),將試液在稍低于沸點(diǎn)的溫度下保持20min,小心補(bǔ)加因蒸發(fā)冷卻。如有不溶物用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌濾紙6.7.4.3.2根據(jù)試樣中鐵含量分別按下述操作:鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.001%~0.006%時(shí),將試液(6.7.5.4.1)全部移入50mL容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.006%~0.025%時(shí),將試液(6.7.5.4.1)全部移入100ml.容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在>0.025%~0.150%時(shí),將試液(6.7.5.4.1)全部移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。按表1移取此溶液于100mL容量瓶中。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在>0.150%~3.50%時(shí),將試液(6.7.5.4.1)全部移入500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。按下表移取此溶液于100mL容量瓶中。表3試液移取的體積及選用的吸收池厚度52222216.7.4.3.3加入25mL混合溶液(6.7.2.9)以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。GB/T20210—XXXX注:當(dāng)試液中有大量的銅、鋅、鎳存在時(shí),在給定的酸度下加人過量的鄰二氮合物,以消除干擾,對于銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%~11%,鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%~13%或鐮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%~3%的鋁合金,銅、鋅、鎳總量20%以內(nèi)的鋁合金,用以下方法代替6.7按上表移取試液于100mL容量瓶中,加人25mL混合溶液(6.7.2.9)和20mL鄰二氮雜菲溶),6.7.4.3.4將部分試液(6.10.5.4.3)移入相應(yīng)的吸收池(見上表)中,以隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液(6.10.5.3)為參比,于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。6.7.4.4工作曲線的繪制6.7.4.4.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備a)適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%~0.006%的鐵含量移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。b)適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.006%~0.025%的鐵含量移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。c)適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.025%~2.00%的鐵含量移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶中。d)適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>2.0%~3.50%的鐵含量移取0,15.00,20.00,25.00,30.00,40.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.2.11),分別置于一組50mL容量瓶6.7.4.4.2顯色于制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.5.5.1-a、b、c、d)中,加入25mL混合溶液(6.7.2.9),以水稀釋至刻度,混勻。放置30min。6.7.4.4.3測量將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.7.5.5.2)移入相應(yīng)的吸收池(見上表),以試劑空白溶液(未加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比,于分光光度計(jì)波長510nm處測量其吸光度。以鐵量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲6.7.5分析結(jié)果的表述按下式計(jì)算鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù):式中:ω6——鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m1——從工作曲線上查得的鐵量,mg;V——移取試液的體積,mL;V0——試液定容時(shí)的總體積,mL;m0——試樣的質(zhì)量,g。6.7.6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。表4允許差%GB/T20210—XXXX6.8揮發(fā)分的測定6.8.1方法提要試樣于50℃±2℃、真空度為80kPa的真空烘箱中烘3h,由烘干前后試樣的質(zhì)量差計(jì)算揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.8.2儀器6.8.2.1稱量瓶(φ50mm×25mm)。6.8.2.2真空烘箱(真空度能達(dá)到101kPa)。6.8.3分析步驟稱取3g~5g試樣平鋪于已稱量至恒重的稱量瓶(m0)中,將稱量瓶連同試樣一起稱量,精確至0.0001g(m1)。將稱量瓶蓋打開,置于50℃±2℃的真空烘箱中。密封烘箱,啟動(dòng)真空泵,當(dāng)箱內(nèi)真空度達(dá)到80kPa時(shí),關(guān)閉真空泵,烘3h。打開真空烘箱的通氣閥,當(dāng)烘箱內(nèi)真空度為零時(shí),打開箱門,蓋好瓶蓋,取出稱量瓶,冷卻至室溫,稱量,恒重(m2)。平行測定兩份試樣,結(jié)果取平均值。6.8.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算水分的百分含量:ω?fù)]發(fā)分=?×100%式中:m0——稱量瓶的質(zhì)量,g;m2——干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量,g;m2——干燥后試樣和稱量瓶的樣量,g。6.8.5允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。6.9鹽酸不溶物的測定(復(fù)合鋁粉)6.9.1方法提要試樣用鹽酸溶解后,過濾并灼燒殘余物,以此殘余物量作為鹽酸不溶物計(jì)算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.9.2試劑GB/T20210—XXXX6.9.2.1鹽酸(1+1)。6.9.2.2硝酸銀溶液(10g/L):每100mL加入5mL硝酸(ρ=1.42g/cm3)。6.9.3分析步驟6.9.3.1試料稱取0.5000g試樣,精確至0.001g。6.9.3.2測定次數(shù)平行測定兩份試料,取其平均值。6.9.3.3測定6.9.3.3.1將試料置于300mL燒杯中,用少量水潤濕。6.9.3.3.2緩慢加入60mL鹽酸(6.9.2.1),待試料完全溶解后煮沸1min,取下,用中速定量濾紙過濾,并用熱水洗滌至濾出液用硝酸銀溶液(6.9.2.2)檢查無氯離子反應(yīng)為止。6.9.3.3.3將濾紙及鹽酸不溶物(6.9.3.3.2)置于干凈坩堝中,先于電爐上炭化,然后置于高溫爐中于700℃灼燒40min,灰化。取出,置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量鹽酸不溶物的質(zhì)量。6.9.4分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù):ω不溶物=×100%(10)式中:ω不溶物——鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;m0——試料的質(zhì)量,單位為克(gm1——鹽酸不溶物的質(zhì)量,單位為克(g)。6.9.5允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表所列允許差。表5允許差>5.06.10單質(zhì)鎂定性(復(fù)合鋁粉)6.10.1試劑6.10.1.1硫酸錳(GB/T15899)10%。6.10.1.2碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液(pH8~9):取0.2mol/L碳酸鈉(GB1255)25mL和0.2mol/L碳酸氫鈉(GB/T640)溶液75mL混合。6.10.2測定GB/T20210—XXXX取約0.1g樣品置于白色滴定板上,滴加
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