JJF 2143-2024 微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范4微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范fs8發(fā)布 8實(shí)施國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 發(fā)布4微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范efs

4歸 口 單 位:全國溫度計(jì)量技術(shù)委員主要起草單位:中國計(jì)量科學(xué)研究院無錫市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證研究院云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院參加起草單位:湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院武漢市計(jì)量測(cè)試檢定研究)所青島市計(jì)量技術(shù)研究院北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司本規(guī)范委托全國溫度計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人:金志軍中國計(jì)量科學(xué)研究院)沈 健無錫市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證研究院)鐘衍程云南省計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院)參加起草人:周四清湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院)周 文武漢市計(jì)量測(cè)試檢定研究)所]郭沈輝青島市計(jì)量技術(shù)研究院)祝天宇北京林電偉業(yè)電子技術(shù)有限公司)目 錄引言………………………

Ⅱ)1范圍……………………2引用文件………………3術(shù)語……………………4概述……………………5計(jì)量特性………………6校準(zhǔn)條件………………1環(huán)境條件……………2試劑…………………3測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備………………7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法…………………1校準(zhǔn)項(xiàng)目……………2校準(zhǔn)方法……………3數(shù)據(jù)處理……………8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………9復(fù)校時(shí)間間隔…………

1)1)1)1)2)2)2)3)3)3)3)3)5)6)6)附錄A 微波消解儀校準(zhǔn)結(jié)果記錄參考格附錄B 微波消解儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式

……………………

7)8)附錄C 微波消解儀溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示

………………

9)Ⅰ引 言1通用計(jì)量術(shù)語及定義0國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則2測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范本規(guī)范為首次發(fā)布。Ⅱ微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于溫度不超過0℃的微波消解儀溫度參數(shù)的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:9環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范1微波消解裝置凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本規(guī)范凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改單適用于本規(guī)范。術(shù)語微波消解儀 t利用微波來加熱密閉容器中試劑和試樣從而達(dá)到消解目的的儀器。消解罐 k用于微波消解試驗(yàn)的密閉容器。穩(wěn)定狀態(tài)e 。微波消解儀工作區(qū)域溫度變化量達(dá)到設(shè)備本身性能指標(biāo)要求時(shí)的狀態(tài)溫度偏差n微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下,各測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度的平均值與消解儀設(shè)定值之差。來源,有修改]溫度波動(dòng)度n微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下,在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),任意測(cè)量點(diǎn)溫度隨時(shí)間的變化量。來源,有修改]溫度均勻度y微波消解儀穩(wěn)定狀態(tài)下工作空間內(nèi)某一瞬時(shí)任意兩消解罐內(nèi)溫度之間的最大差值。來源,有修改]概述微波消解儀是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和試樣,使容器內(nèi)溫度升高、壓力增大,在高溫增壓條件下使樣品快速溶解,從而大大提高反應(yīng)速率,縮短試樣制備時(shí)間的裝置。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐等組成,廣泛應(yīng)用于食品、紡織、動(dòng)植物、煙草、1造紙、環(huán)境土壤、大氣和水等樣品分析檢測(cè)中的消解前處理,微波消解儀結(jié)構(gòu)如圖1所示。計(jì)量特性

圖1微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖微波消解儀溫度偏差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度常用技術(shù)要求見表。表1微波消解儀技術(shù)要求校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍技術(shù)指標(biāo)溫度偏差0℃℃0℃0℃℃溫度均勻度0℃6℃0℃0℃0℃溫度波動(dòng)度0℃℃0℃0℃℃注:溫度范圍引用了1中2的有關(guān)內(nèi)容。以上所有指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件溫度5℃5℃;相對(duì)濕度:不大于5;微波消解儀周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動(dòng)及腐蝕性氣體存在

,應(yīng)避免其他冷、

熱源影響。實(shí)際工作中,環(huán)境條件還應(yīng)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)正常使用的要求。2試劑試劑選擇微波消解儀校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)在消解罐內(nèi)添加試劑作為消解介質(zhì),

一般可選擇純凈水。試劑量 ,校準(zhǔn)時(shí)消解罐內(nèi)加入試劑量一般為0感器部分,最大不超過消解罐容量的。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備

加入的試劑量應(yīng)浸沒溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的傳測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)通常采用微波專用溫度記錄器

或微波用溫度采集儀等

作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

,標(biāo)準(zhǔn)器應(yīng)能在微波條件下正常工作。溫度記錄器或采集儀溫度探頭數(shù)量不少于4個(gè)。技術(shù)指標(biāo)要求 。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)要求見表2表2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)序號(hào)設(shè)備名稱技術(shù)要求備注1微波專用溫度記錄器測(cè)量范圍0℃0℃;或滿足校準(zhǔn)所需溫度范圍分辨力:不低于1℃;最大允許誤差:5℃也可選用符合要求的其他測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)2移液器或量筒移液器標(biāo)稱容量0;分度值:不低于1容量允許誤差:0量筒標(biāo)稱容量0分度值2;容量允許誤差:1L測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)滿足不破壞微波消解儀結(jié)構(gòu)及其正常運(yùn)行條件如不破壞消解罐的密封性能、不干擾微波的加熱吸收性能等的要求。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、校準(zhǔn)方法

溫度均勻度

、溫度波動(dòng)度。測(cè)量點(diǎn)的數(shù)量與位置測(cè)量點(diǎn)數(shù)量不少于4個(gè),用數(shù)字4表示,如圖2所示,也可根據(jù)客戶需求或消解儀內(nèi)部消解罐的數(shù)量適當(dāng)增加測(cè)量點(diǎn)。測(cè)量點(diǎn)的位置應(yīng)均勻分布于微波消解儀內(nèi)的負(fù)載盤上。3圖2測(cè)量點(diǎn)示意圖校準(zhǔn)前準(zhǔn)備放置溫度記錄器的消解罐應(yīng)干凈、罐,以保證校準(zhǔn)過程安全可靠。

無污染、

內(nèi)部無殘留,

宜配置校準(zhǔn)用專用消解用移液器或量筒稱量0L純凈水作為試劑添加到消解罐內(nèi),溫度記錄器探頭朝下放入消解罐中,應(yīng)確保記錄器感溫部分浸沒于試劑中。溫度記錄器可全部內(nèi)置于消解罐中或傳感器部分置于消解罐中,布放示意圖如圖圖4所示。圖3內(nèi)置溫度記錄器布放示意圖圖4外置溫度記錄器布放示意圖4校準(zhǔn)點(diǎn)選擇一般根據(jù)用戶需要選擇常用的溫度點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)過程 , ,設(shè)定溫度記錄器采樣時(shí)間間隔為s記錄器自動(dòng)記錄各測(cè)量點(diǎn)的溫度值 按照操作要求將裝有溫度記錄器的消解罐放入微波消解儀中。設(shè)定微波消解儀控制程序,開啟運(yùn)行。微波消解儀升溫過程中,溫度達(dá)到設(shè)定溫度后經(jīng)過一段時(shí)間趨于穩(wěn)定,取穩(wěn)定狀態(tài)結(jié)束前5n的數(shù)據(jù)作為校準(zhǔn)結(jié)果,每個(gè)記錄器數(shù)據(jù)記錄不少于0個(gè)?；蚋鶕?jù)設(shè)備運(yùn)行程序和用戶校準(zhǔn)需求確定時(shí)間間隔和數(shù)據(jù)記錄次數(shù),并在原始記錄和校準(zhǔn)證書中進(jìn)行說明。校準(zhǔn)結(jié)束微波消解儀程序運(yùn)行完成后,

應(yīng)等待消解儀顯示溫度低于安全溫度后方可選擇停止。取出消解罐冷卻到室溫后緩慢打開消解罐上蓋,取出記錄器并讀取數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理溫度偏差 ()式中:

s 1t溫度偏差℃;c全部測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度的平均值℃;s設(shè)定溫度℃。溫度均勻度微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下之差的算術(shù)平均值。

,各測(cè)量點(diǎn)5n內(nèi)每次測(cè)量中實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度n式中:

u=1xn )u溫度均勻度℃;x各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)得的最高溫度℃;n各測(cè)量點(diǎn)在第i次測(cè)得的最低溫度℃;n測(cè)量次數(shù)。溫度波動(dòng)度微波消解儀在穩(wěn)定狀態(tài)下,,

各測(cè)量點(diǎn)5n內(nèi)實(shí)測(cè)最高溫度與最低溫度之差的一半 冠以±”號(hào),取全部測(cè)量點(diǎn)中變化量的最大值作為溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)結(jié)果。式中:

=±x] )f溫度波動(dòng)度℃;x測(cè)量點(diǎn)jn次測(cè)量中的最高溫度℃;n測(cè)量點(diǎn)jn次測(cè)量中的最低溫度℃。5校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:標(biāo)題校準(zhǔn)證書;實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同;證書的唯一性標(biāo)識(shí)如編號(hào),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí);客戶的名稱和地址;被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí);進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果有效性或應(yīng)用有關(guān)時(shí)應(yīng)說明被校對(duì)象的接受日期;校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí),包括名稱及代號(hào);本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;校準(zhǔn)環(huán)境的描述;校準(zhǔn)結(jié)果及其測(cè)量不確定度的說明;對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明;校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識(shí);校準(zhǔn)人和核驗(yàn)人簽名;校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效性的聲明;未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。復(fù)校時(shí)間間隔建議復(fù)校間隔時(shí)間為1年,使用特別頻繁時(shí)應(yīng)適當(dāng)縮短。在使用過程中經(jīng)過修理、更換重要器件等的一般需要重新校準(zhǔn)。由于復(fù)校間隔時(shí)間的長短是由微波消解儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等因素所決定,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。6附錄A微波消解儀校準(zhǔn)結(jié)果記錄參考格式委托單位: 客戶聯(lián)絡(luò)信息: 儀器名稱: 制造廠: 型號(hào)規(guī)格: 出廠編號(hào): 校準(zhǔn)地點(diǎn): 環(huán)境溫度: ℃校準(zhǔn)依據(jù): 環(huán)境相對(duì)濕度: 標(biāo)準(zhǔn)器名稱 型規(guī)格 準(zhǔn)確度等最大允許誤不確定證書編號(hào) 有效期至校準(zhǔn)記錄:微波消解儀設(shè)定溫度: ℃;持續(xù)時(shí)間: n次數(shù)實(shí)測(cè)溫度值℃溫度均勻度/℃測(cè)量點(diǎn)1測(cè)量點(diǎn)2測(cè)量點(diǎn)3測(cè)量點(diǎn)4123……℃全部測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度平均值℃溫度偏差℃溫度波動(dòng)度℃溫度均勻度℃校準(zhǔn)員: 核驗(yàn)員: 校準(zhǔn)日期:7附錄B微波消解儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式校 準(zhǔn) 結(jié) 果布點(diǎn)示意圖如圖1所示。校準(zhǔn)結(jié)果

圖1布點(diǎn)示意圖設(shè)定溫度℃溫度偏差℃溫度均勻度℃溫度波動(dòng)度(℃溫度偏差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度℃ 以下空白8附錄C校準(zhǔn)信息

微波消解儀溫度偏差測(cè)量不確定度評(píng)定示例, 。采用微波專用溫度記錄器作為測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) 設(shè)定采樣時(shí)間間隔為s被校微波消解儀溫度分辨力為1℃,校準(zhǔn)溫度為0℃。測(cè)量模型 ( )式中:

s

1t溫度偏差℃;c全部測(cè)量點(diǎn)實(shí)測(cè)溫度的平均值℃;s設(shè)定溫度℃。標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定微波消解儀溫度偏差不確定來源包括:準(zhǔn)器誤差、標(biāo)準(zhǔn)器穩(wěn)定性。

微波消解儀測(cè)量重復(fù)性

、標(biāo)準(zhǔn)器分辨力、標(biāo),使用4個(gè)記錄器,使用4個(gè)記錄器,每個(gè)記錄器數(shù)據(jù)記錄0組。對(duì)微波消解儀溫度偏差進(jìn)行6次測(cè)1∑ni-c1∑ni-c2n-1( )s= 2計(jì)算得6次校準(zhǔn)結(jié)果的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為17℃23℃3=9℃49℃54℃66℃。該過程的合并樣本偏差為:6p=1234561℃ )6測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:n1p6℃ )n說明:式)中n為測(cè)量數(shù)據(jù)量4個(gè)記錄器每個(gè)0組數(shù),此處n,為。溫度記錄器分辨力為1

,區(qū)間半寬為5℃

服從均勻分布,則:25℃3℃ )3測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)大于標(biāo)準(zhǔn)器分辨力引入的不確定度,者,因此:

取其中較大11