青貯等高水分飼料干物質(zhì)的快速測(cè)定與微波爐檢測(cè)誤差數(shù)值

青貯等高水分飼料干物質(zhì)的快速測(cè)定與微波爐檢測(cè)誤差數(shù)值隨著奶牛養(yǎng)殖技術(shù)的不斷提升，先進(jìn)的TMR（全混合日糧）飼喂方式正在逐步替代傳統(tǒng)的奶牛飼喂模式，很多新建的規(guī)模化牧場(chǎng)(小區(qū))都采用了不同的TMR飼喂方式，奶牛每天都吃著新鮮供應(yīng)的TMR。在TMR配方中，離不開青貯玉米、青貯大麥等當(dāng)?shù)馗咚洲r(nóng)副產(chǎn)品，這些飼料水分含量較大，因而也對(duì)TMR的營(yíng)養(yǎng)成分有較大影響。通常在配制TMR之前，都要測(cè)定配方中飼料原料的水分，因?yàn)轱暳现械乃趾繉?yán)重制約其營(yíng)養(yǎng)濃度。即使TMR配好之后也要對(duì)其水份含量進(jìn)行測(cè)定，如果水分超過(guò)55%，就會(huì)影響母牛的干物質(zhì)采食量，進(jìn)而降低生產(chǎn)性能；如果水分減少至45%以下，會(huì)使精料顆粒不易粘附在飼草上，造成精粗分離，母牛挑食，營(yíng)養(yǎng)不良且易引發(fā)酸中毒。常規(guī)測(cè)定高水分飼料的方法至少需要1天的時(shí)間，不能實(shí)現(xiàn)飼料水分含量的即時(shí)監(jiān)測(cè)。目前雖也有一些快速測(cè)定水分的儀器，但由于這些儀器檢測(cè)時(shí)所用的樣品量極少，一般不超過(guò)20g，對(duì)于青貯玉米、青貯大麥、TMR等奶牛飼料，由于這些樣品自身的不均勻性，極少的采樣量不具有代表性，將導(dǎo)致結(jié)果準(zhǔn)確性較差。微波加熱干燥是利用高頻電磁波直接作用于物料中的極性分子(如水分子)，使之在轉(zhuǎn)換運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的過(guò)程中產(chǎn)生劇烈摩擦碰撞、擠壓而迅速升溫，從而使物料體內(nèi)的水分子加熱并蒸發(fā)。因此，它具有加熱均勻、干燥迅速、容量大、節(jié)能高效等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)研究了使用微波爐測(cè)定青貯玉米、青貯大麥、TMR等奶牛常用高水分飼料含水量的可行性，探索為奶牛養(yǎng)殖過(guò)程中提供一種高效的水分測(cè)定方法。1材料與方法1.1實(shí)驗(yàn)儀器粉碎機(jī)、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱（可控溫度為103℃±2℃）、干燥器、微波爐（平臺(tái)旋波立體加熱、功率從800W到150W可調(diào)）、電子天平、分樣篩（40目）。1.2樣品采集在不同的青貯窖隨機(jī)采集青貯玉米、青貯大麥樣品各2kg左右，在不同的TMR加工中心隨機(jī)采集TMR加工樣品各2kg左右，且每個(gè)樣本用四分法均勻的分成2等份，用自封袋裝袋封口。其中一份樣品用微波爐測(cè)定水分含量，另一份樣品用國(guó)標(biāo)烘箱法。1.3測(cè)定方法1.3.1國(guó)標(biāo)烘箱法高水分的鮮樣應(yīng)預(yù)先干燥處理。將采集的每個(gè)樣品用四分法混勻縮減至約500g，稱取試樣200～300g，記錄W1，置于已知質(zhì)量（W0）的搪瓷盤中，先在103℃烘箱中烘15min，使各種酶失活，然后立即降到65℃，烘干5～6h，取出后，在空氣中冷卻1h，稱重（W2），即得風(fēng)干試樣。重復(fù)上述操作，直至2次稱重之差不超過(guò)0.5g為止。風(fēng)干樣品經(jīng)粉碎過(guò)40目篩，再用四分法混合均勻、縮分，裝入自封袋密封繼續(xù)檢測(cè)水分。在已恒重的鋁盒（m0）中稱取2份平行試樣，每份4g左右（m1），準(zhǔn)確至0.002g，置于103℃干燥箱干燥4h，取出，冷卻，稱重（m2）。計(jì)算樣品水分含量。1.3.2微波爐法取微波爐方形保鮮盒或蒸籠盒，經(jīng)微波爐干燥恒重后，冷卻，稱重，記錄W0。一次將約300g樣品放入保鮮盒，隨即稱重，記錄W1。將裝樣品的保鮮盒放入微波爐，同時(shí)在微波爐中放一杯水，可用250ml燒杯(或其他玻璃無(wú)蓋容器），充滿度達(dá)75%，以保證微波爐內(nèi)一定的濕潤(rùn)度，避免樣品著火。開啟微波爐，調(diào)至“800W”處干燥10分鐘（樣品含水量為70%）,換水，再“800W”處干燥5分鐘（根據(jù)樣品情況，時(shí)間不同）。再調(diào)至“600W”5～7分鐘，關(guān)機(jī)后冷卻2～5分鐘，進(jìn)行稱重W2（要冷卻后稱重，以免損傷天平）。再調(diào)至“450W”3～8分鐘，關(guān)機(jī)后冷卻2～5分鐘，進(jìn)行稱重W2。對(duì)很濕的樣品，重復(fù)干燥幾次，其間應(yīng)及時(shí)給燒杯更換冷水。直至兩次稱重結(jié)果相差不超過(guò)0.05g。1.4數(shù)據(jù)處理與統(tǒng)計(jì)用SPSS軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行配對(duì)t檢驗(yàn)和相關(guān)性分析。2結(jié)果與討論2.1微波爐法與烘箱法測(cè)定樣品水分含量的比較采集16個(gè)奶牛飼料樣品，分別用微波爐法和烘箱法測(cè)定水分，經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)分析，發(fā)現(xiàn)兩者結(jié)果之間差異極顯著（P＜0.01），見表1，其差值均值為1.89%?！讹暳蠙z測(cè)結(jié)果判定的允許誤差范圍》（GB/T18823-2010）中規(guī)定，當(dāng)飼料中水分含量大于40%時(shí)，其允許誤差（絕對(duì)誤差）為1.0%，因此，在奶牛生產(chǎn)實(shí)際中，若要運(yùn)用微波爐法快速檢測(cè)高水分飼料水分含量，須對(duì)檢測(cè)結(jié)果加以校正。楊尚霖等[4]使用86版國(guó)標(biāo)、06版國(guó)標(biāo)和快速法測(cè)定了包括豆粕、粉渣、酒糟粉、糠粕、小麥和玉米在內(nèi)的20個(gè)飼料樣品，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，86版國(guó)標(biāo)和06版國(guó)標(biāo)之間沒有顯著性差異，而快速法檢測(cè)結(jié)果均高于兩種國(guó)標(biāo)方法（P＜0.01），平均高0.29%，導(dǎo)致其與本試驗(yàn)結(jié)果本質(zhì)上相同而表象上相異的原因可能有三方面，一，快速檢測(cè)法與國(guó)標(biāo)檢測(cè)法之間存在顯著的系統(tǒng)誤差；二，楊所使用的飼料樣品水分含量本身不高，均小于20%；三，楊所使用的快速檢測(cè)法是在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上改進(jìn)的，與微波爐法有原理上的區(qū)別。陳盧亮和玉柱[5]以烘箱法為對(duì)照，使用微波爐采用不同加熱時(shí)間對(duì)不同含水量的紅三葉和白三葉進(jìn)行了測(cè)定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，針對(duì)白三葉草，微波爐法所測(cè)水分含量均低于烘箱法，與本試驗(yàn)結(jié)果相似。而針對(duì)含水量不同的樣品，微波爐加熱時(shí)間不同（4min和5min），其檢測(cè)準(zhǔn)確度不同，對(duì)高水分（67~80%）樣品，微波爐法5min比4min準(zhǔn)確度更高，而對(duì)低水分（44~66%）樣品，4min比5min準(zhǔn)確度高。由此可以推斷，加熱時(shí)間不足可能是導(dǎo)致本試驗(yàn)中微波爐法結(jié)果低于國(guó)標(biāo)法的原因之一，但這需要進(jìn)一步試驗(yàn)論證。2.2微波爐法與國(guó)標(biāo)法相關(guān)性從圖1可以看出，微波爐法與國(guó)標(biāo)法之間存在極顯著的線性相關(guān)關(guān)系（P＜0.01，R2=0.997）。使用國(guó)標(biāo)法校正微波爐法的方程式為Y=1.009X+1.303（R2=0.997），其中X代表微波爐法的實(shí)測(cè)值，而Y代表校正后的測(cè)定值，將表1中數(shù)據(jù)校正后結(jié)果見表2。經(jīng)配對(duì)t檢驗(yàn)，校正后的微波法檢測(cè)值與國(guó)標(biāo)法差異不顯著（P=0.980），該方法可用于校正奶牛生產(chǎn)實(shí)際中微波爐法水分測(cè)定值的校正。不同水分含量測(cè)定方法之間的相關(guān)關(guān)系在很多研究中都有報(bào)道。楊尚霖等[4]研究發(fā)現(xiàn)，快速檢測(cè)法與國(guó)標(biāo)之間存在非常好的相關(guān)關(guān)系（R86=0.9982，R06=0.9992），作者認(rèn)為在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，使用快速檢測(cè)后再通過(guò)回歸方程進(jìn)行校正可以取得較準(zhǔn)確的檢測(cè)值，且省時(shí)節(jié)能。王月萍等[6]在測(cè)定玉米青貯飼料干物質(zhì)含量的研究中也取得了與本試驗(yàn)類似的結(jié)果，微波爐法與國(guó)標(biāo)法之間的相關(guān)關(guān)系極顯著（R2=0.859，P＜0.01），其結(jié)果通過(guò)回歸方程校正后運(yùn)用于生產(chǎn)實(shí)踐效果很好。另一方面，也有學(xué)者發(fā)現(xiàn)，在測(cè)定紫花苜蓿含水量時(shí)，微波爐法的測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)法符合度很好，不需要使用回歸方程校正[7]，不適當(dāng)?shù)男Ｕ炊鴮?dǎo)致偏差，這可能與校正方程建立所用的樣品水分梯度較大有關(guān)。結(jié)論本試驗(yàn)結(jié)果表明，用微波爐法測(cè)定高水分飼料的含水量，其結(jié)果較國(guó)標(biāo)法偏低，兩種方法之間具有極顯著的相關(guān)關(guān)系。微波爐法檢測(cè)結(jié)果通過(guò)回歸方程校正后可用于奶牛生產(chǎn)實(shí)際。需要注意的是，在使用微波爐法測(cè)定水分的過(guò)程