DB14-T 2378-2021 黃精多糖提取技術(shù)規(guī)程

ICS67.020CCSX0414IDB14/T2378—2021前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4技術(shù)要求 5質(zhì)量要求 26貯藏 3附錄A（規(guī)范性）黃精多糖含量測定 4DB14/T2378—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西藥品監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。本文件由山西省藥品質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本文件起草單位：山西省醫(yī)藥與生命科學(xué)研究院、山西省藥品檢查中心、太原市衛(wèi)生學(xué)校、屯留縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心。本文件主要起草人：張璐、趙志君、楊瑩瑩、韓小平、任婧、李小進(jìn)、李曉艷、董岳峰、張嬌、趙靜宇、付蕾、牛金紅。1DB14/T2378—2021黃精多糖提取技術(shù)規(guī)程本文件規(guī)定了黃精多糖提取的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、質(zhì)量要求、貯藏等內(nèi)容。本文件適用于工業(yè)生產(chǎn)中黃精多糖水提醇沉法的提取制備。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB31640食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用酒精GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法《中華人民共和國藥典》2020版一部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1黃精為百合科植物滇黃精PolygonatumkingianumColl.etHemsl.、黃精PolygonatumsibiricumRed.或多花黃精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根莖。3.2多糖是一類由10個(gè)以上的單糖通過糖苷鍵聚合而成的化合物，通常是由幾百個(gè)甚至幾千個(gè)單糖組成的高分子化合物，能被水解成為多個(gè)單糖。4技術(shù)要求4.1原料要求4.1.1黃精應(yīng)符合《中國藥典》2020版一部黃精飲片項(xiàng)下有關(guān)規(guī)定。4.1.2工業(yè)用水應(yīng)符合GB5749生活飲用水衛(wèi)生要求。4.1.395%酒精應(yīng)符合GB31640食用酒精要求。4.2提取工藝2DB14/T2378—20214.2.1水提4.2.1.1浸泡取一定量黃精，切成厚片，按照料液比1:15加水浸泡黃精飲片至透芯。4.2.1.2一次提取煎煮2h，提取液濾過，取濾液待用。4.2.1.3二次提取取4.2.1.2中藥渣加15倍量水，煎煮2h，提取液濾過，取濾液待用。4.2.1.4合并提取液合并4.2.1.2和4.2.1.3中濾液。4.2.2制備4.2.2.1濃縮取4.2.1.4提取液減壓濃縮，濃縮至相對(duì)密度1.15-1.20（80℃)的濃縮液。4.2.2.2醇沉取4.2.2.1濃縮液置于醇沉罐中，攪拌加入95%食用酒精至酒精濃度80%，停止攪拌，4℃~10℃4.2.2.3離心取4.2.2.2醇沉液，4500rpm離心10min，分離上清液，收集沉淀。4.2.2.4回收酒精取4.2.2.3上清液減壓回收酒精，至無醇味。4.2.2.5干燥取4.2.2.3醇沉物真空微波干燥，加熱溫度40℃,真空度低于-0.1MPa，干燥至水分≤10.0%即得。5質(zhì)量要求黃精多糖質(zhì)量要求見下表。表1黃精多糖質(zhì)量要求檢測項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)性狀棕色至棕褐色不規(guī)則塊狀或粉末狀物，色澤均一，有黃精固有的氣味。3DB14/T2378—2021水分不得過10.0%，測定方法按《中華人民共和國藥典》2020年版四部——通則0832：水分測定法（第二法）規(guī)定執(zhí)行。含量測定含黃精多糖不少于35.0%，測定方法見附錄A。6貯藏避光，密封，置陰涼處。4DB14/T2378—2021（規(guī)范性）黃精多糖含量測定A.1試劑A.1.1無水葡萄糖對(duì)照品（含量≥99.9%來源于中國食品藥品檢定研究院。A.1.2乙醇（分析純）A.1.3濃硫酸（分析純）。A.1.4蒽酮（分析純）。A.1.50.2%蒽酮-硫酸溶液的制備：準(zhǔn)確稱取蒽酮0.2g，置于100mL容量瓶中，用5mL乙醇溶解，再用75%硫酸稀釋至刻度，搖勻，即得。A.2對(duì)照品溶液的制備取經(jīng)105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對(duì)照品33mg，精密稱定，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每1mL中含無水葡萄糖0.33mg的對(duì)照品溶液。A.3樣品溶液的制備稱取干燥的黃精多糖0.25g，蒸餾水溶解，過濾沉淀，定容于100mL容量瓶中。A.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL，分別置10mL具塞刻度試管中，各加水至2.0mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后置水浴中保溫10min，取出，立即置冰水浴中冷卻10min，取出，以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020版四部通則0401），在582nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5樣品測定精密量取樣品溶液1.0mL，置于10mL具塞刻度試管中，加水至2.0mL，按A.4中標(biāo)準(zhǔn)曲線制備方法操作后測定，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品溶液中多糖的濃度C（mg/mL）。A.6提取物黃精多糖含量計(jì)算提取物中黃精多糖的含量，按式（1）計(jì)算：3 黃精多糖（%）=C×V×100%3