閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準(zhǔn)規(guī)范編制說明

第第頁，共5頁JJFZ（有色金屬）002-2021《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準(zhǔn)規(guī)范》行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部《關(guān)于印發(fā)2021年行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范制修訂計劃的通知》（工信廳科函［2021］181號）文的要求，行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范《閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準(zhǔn)規(guī)范》由西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。該項目計劃編號為JJFZ（有色金屬）002-2021。按計劃要求，本計量規(guī)范應(yīng)于2023年完成。1.2承擔(dān)單位情況西南鋁業(yè)(集團(tuán))有限責(zé)任公司(簡稱西南鋁)位于重慶市九龍坡區(qū)西彭鎮(zhèn),前身為冶金部112廠、西南鋁加工廠,始建于1965年7月,2000年12月改制成立有限責(zé)任公司,是我國為生產(chǎn)重點(diǎn)項目、航空航天所需大規(guī)格、新品種、高質(zhì)量鋁及鋁合金材料而建設(shè)的大型企業(yè)。西南鋁培養(yǎng)了中國工程院院士1人、兩江學(xué)者1人、國家級技能大師1人、享受國務(wù)院政府特殊津貼專家30余人,建有院士工作站,擁有國家級企業(yè)技術(shù)中心。西南鋁建有校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室與檢測實(shí)驗(yàn)室，均通過了CNAS認(rèn)可，具備閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀生產(chǎn)能力，一直在開展對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準(zhǔn)。西南鋁累計申請專利722件，其中授權(quán)發(fā)明專利249件、授權(quán)實(shí)用新型專利473件，主持和參與國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)277項。東北輕合金有限責(zé)任公司（即101廠，以下簡稱東輕公司）是建國初期陳云同志向黨中央撰寫報告，由毛澤東、朱德、周恩來、劉少奇親自閱定、簽批籌建的中國第一個鋁鎂合金加工企業(yè)，是國家“一五”期間156項重點(diǎn)工程中的2項。1952年建廠，1956年開工生產(chǎn)。1998年6月改制為國有獨(dú)資公司，2000年7月劃歸哈爾濱市管理。2007年9月進(jìn)入中國鋁業(yè)公司，成為中國鋁業(yè)公司鋁加工五大基地之一。公司于1996年通過了ISO9001國際質(zhì)量體系認(rèn)證，近年來先后通過軍工產(chǎn)品質(zhì)量體系認(rèn)證、AS9100、PED壓力容器以及中國新時代認(rèn)證中心的質(zhì)量管理體系、職業(yè)健康安全和環(huán)境管理體系認(rèn)證等。公司曾獲得“國家質(zhì)量管理獎”、“國家一級企業(yè)”、“質(zhì)量、服務(wù)、信譽(yù)AAA級品牌、“國家優(yōu)秀計量企業(yè)”，“黑龍江省先進(jìn)計量企業(yè)”稱號，并獲得計量一級企業(yè)，2001年獲得完善計量檢測體系（GB／T19022.1）合格證書，2020年9月獲得AAA級測量管理體系認(rèn)證證書。中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司是中國高端制造直屬的核心研究院，現(xiàn)有員工165人，其中科研人員134人，“千人計劃”專家4人，高級以上職稱41人，碩士88人，博士41人。試驗(yàn)檢驗(yàn)中心（北京、蘇州各設(shè)一個）為國家CNAS認(rèn)可機(jī)構(gòu)，具備開展有色金屬材料研究和應(yīng)用技術(shù)開發(fā)的基本硬件條件。累計承擔(dān)科研項目98項，其中國家級項目3項，省部級項目4項。廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心始建于1971年，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業(yè)技術(shù)研究院（廣州有色金屬研究院），2015年12月經(jīng)廣東省機(jī)構(gòu)編制委員會批準(zhǔn)成為廣東省科學(xué)院屬下的獨(dú)立二級事業(yè)法人單位。是我國從事礦產(chǎn)品、金屬材料、冶金產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、再生資源質(zhì)量檢測和性能評價，歐盟環(huán)保（RoHS）指令的有害物質(zhì)檢測、金屬材料綜合利用檢測以及分析測試技術(shù)研究與技術(shù)咨詢的專業(yè)機(jī)構(gòu)。中心現(xiàn)有高、中、初級專業(yè)技術(shù)和管理人員100余人，其中教授有15人，高級工程師24人，碩博士20人，具有中級職稱以上科技人員占80%。累計申請專利19件，其中授權(quán)發(fā)明專利8件、授權(quán)實(shí)用新型專利2件。承擔(dān)國家、省級各類項目50余項，主持和參與國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)200余項，發(fā)表專著5部，發(fā)表論文300余篇。國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司是我國有色行業(yè)的材料研究和材料檢測的權(quán)威機(jī)構(gòu)。該公司運(yùn)行著國家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，是我國有色行業(yè)金屬材料檢測的權(quán)威機(jī)構(gòu)。中心擁有雄厚的技術(shù)力量，先進(jìn)的儀器，齊全的分析方法，以及與國際接軌的質(zhì)量管理體系（ISO/IEC17025），承接了國家質(zhì)量監(jiān)督抽查、實(shí)施生產(chǎn)許可證產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、方圓產(chǎn)品認(rèn)證檢驗(yàn)、產(chǎn)品質(zhì)量鑒定、質(zhì)量評價和仲裁檢驗(yàn)等任務(wù)。同時，研究開發(fā)新的檢驗(yàn)技術(shù)和方法，培訓(xùn)檢驗(yàn)人員和技術(shù)咨詢，承擔(dān)和參加國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制定和修訂工作，負(fù)責(zé)和參與起草制訂國家標(biāo)準(zhǔn)150余項，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)70余項。西安漢唐分析檢測有限公司是西北有色金屬研究院(集團(tuán))控股子公司，屬國有企業(yè)，主要從事有色產(chǎn)品的檢測、可靠性評價、失效分析、質(zhì)量評估、腐蝕性能及表面測試與表征、規(guī)范起草、檢測方法的開發(fā)、標(biāo)物的研制、設(shè)備的計量校準(zhǔn)等。公司于1985年被陜西省質(zhì)監(jiān)局授權(quán)為陜西省有色金屬產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站。1987年被中國有色金屬工業(yè)總公司授權(quán)為西北質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，先后被國家質(zhì)檢總局確定為鈦及鈦合金、銅及銅合金管材生產(chǎn)許可證檢驗(yàn)工作實(shí)施單位；公司通過CNAS、CMA、國防DiLAC等認(rèn)證認(rèn)可，是陜西省有色金屬材料分析檢測與評價中心、陜西省稀有金屬材料安全評估和失效分析中心、工業(yè)（稀有金屬）產(chǎn)品質(zhì)量和技術(shù)評價實(shí)驗(yàn)室、陜西省核工業(yè)用金屬材料檢測與評價服務(wù)平臺掛靠單位。公司是國內(nèi)最早從事有色金屬材料及其產(chǎn)品分析檢驗(yàn)檢測與評價研究的專業(yè)機(jī)構(gòu)之一，先后承擔(dān)了國家、省市多項重大課題，目前已建成國內(nèi)唯一的核電堆芯材料分析檢測平臺、多層金屬復(fù)合材料測試和評價平臺、鈦及鈦合金專業(yè)檢測平臺。近10年起草有色金屬國家/行業(yè)規(guī)范共80余項、發(fā)表論文120余篇、授權(quán)專利30余項。先后榮獲中國有色金屬工業(yè)一等獎、二等獎20余次。1.3主要工作過程西南鋁業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司接到有色金屬行業(yè)計量技術(shù)委員會轉(zhuǎn)發(fā)下達(dá)的制定任務(wù)后，成立了計量規(guī)范編制組，對計量技術(shù)規(guī)范編寫工作進(jìn)行了部署和分工，制定了制定原則及計劃工作。本項目主要工作過程經(jīng)過了以下幾個階段：1）2021年6月成立了計量規(guī)范編制組，參與單位有東北輕合金有限責(zé)任公司、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司和西安漢唐分析檢測有限公司，并明確了編制組成員各自的工作內(nèi)容和任務(wù)。2）2021年8月～2021年10月計量規(guī)范編制組成員對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀校準(zhǔn)規(guī)范中的計量特性及校準(zhǔn)方法進(jìn)行了討論，確定了校準(zhǔn)項目和方法，在2022年08月形成了計量規(guī)范討論稿。3）2022年8月23日～25日，計量規(guī)范編制組成員參加了由有色金屬行業(yè)計量技術(shù)委員會組織的在云南建水召開的2022年有色金屬行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范討論會，與會專家、代表對本校準(zhǔn)規(guī)范的討論稿提出了寶貴的意見和建議。4）2022年8月～9月，針對8月的云南建水討論會中代表們提出的修改意見和建議，編制組開會討論并修改了校準(zhǔn)規(guī)范，形成了征求意見稿。2022年9月29日，有色金屬行業(yè)計量技術(shù)委員會將征求意見稿掛到公網(wǎng)上征求意見，根據(jù)各單位的反饋意見，對征求意見稿進(jìn)行了修改，形成了送審稿。二、編制原則和依據(jù)2.1規(guī)范編制原則1）該規(guī)范按照J(rèn)JF1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》編寫。2）先進(jìn)性：本規(guī)范改變了閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀無校準(zhǔn)規(guī)范可用的現(xiàn)狀。3）創(chuàng)新性：適時引入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀。2.2制定規(guī)范主要內(nèi)容的論據(jù)2.2.1范圍本規(guī)范適用于采用閉路循環(huán)法的鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準(zhǔn)。2.2.2引用文件本規(guī)范沒有引用文件。2.2.3術(shù)語和計量單位根據(jù)討論稿的意見，將術(shù)語“真空”更改為“真空度”，將“氣密性”、“泵壓”、“真空度”、“循環(huán)流量”、“吹洗”5個術(shù)語各翻譯為了英文，為“氣密性gastightness”、“泵壓pumppressure”、“真空度vacuum”、“循環(huán)流量CirculatingflowRate”、“吹洗Purge”。根據(jù)征求意見稿的意見，將3.1.1“gastightness”的字體由黑體改為了宋體。根據(jù)征求意見稿的意見，將“3.1術(shù)語與定義”更改為了“3.1術(shù)語”。2.2.4概述閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀主要用于測量鋁及鋁合金溶液內(nèi)氫氣含量，如圖1所示，測氫儀與測氫探頭、熱電偶組成氫含量檢測系統(tǒng)。系統(tǒng)工作時，測氫探頭與熱電偶浸入鋁液，測氫儀通過循環(huán)系統(tǒng)促使循環(huán)氣體在測氫探頭與測氫儀間循環(huán)，循環(huán)氣體在流經(jīng)測氫探頭時，鋁溶液中的氫氣向循環(huán)氣體內(nèi)擴(kuò)散，直到鋁溶液內(nèi)的氫分壓與循環(huán)氣體內(nèi)的氫分壓達(dá)到平衡，測氫儀根據(jù)循環(huán)氣體熱導(dǎo)率的變化檢測出鋁溶液內(nèi)的氫分壓，再根據(jù)Sivert定律計算出鋁溶液內(nèi)的氫含量。根據(jù)討論稿的意見，將測氫儀示意圖更換為測氫儀工作示意圖，見圖1。根據(jù)征求意見稿的意見，將圖1下面的圖例說明進(jìn)行了分行排列。根據(jù)征求意見稿的意見，將圖1中5-測氫探頭標(biāo)注的位置進(jìn)行了更改。2.2.5計量特性根據(jù)征求意見稿的意見，將“SD”改為了“s”2.2.6校準(zhǔn)條件2.2.7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法1）根據(jù)討論稿的意見，重新繪制了氫含量示值誤差校準(zhǔn)過程中的圖3,以明確與圖2的區(qū)別。2）根據(jù)討論稿的意見，對溫度示值誤差校準(zhǔn)的過程進(jìn)行了重新描述，明確指出：使用標(biāo)準(zhǔn)直流電壓源作為標(biāo)準(zhǔn)器時，按圖4接線；使用溫度校準(zhǔn)儀作為標(biāo)準(zhǔn)器時，按圖5接線。3）根據(jù)征求意見稿意見，將公式(1)及文中其它的符號改為了斜體。4）根據(jù)征求意見稿意見，將5.5中“取二者中最大”改為“取二者中大值”。5）根據(jù)征求意見稿意見，將7.2.3中“計算兩次壓力讀數(shù)的差值，應(yīng)不大于試驗(yàn)壓力的1%”更改為“計算并記錄兩次壓力讀數(shù)的差值”，刪除7.2.4中“應(yīng)不小于10kPa”、7.2.5中“應(yīng)不大于-10kPa”；將7.2.6中“轉(zhuǎn)子流量計指示流量應(yīng)≥30mL/min”更改為“記錄下轉(zhuǎn)子流量計的指示流量”。6）根據(jù)征求意見稿意見，將“圖2”圖注為“氫含量示值誤差校準(zhǔn)前標(biāo)準(zhǔn)氣體連接圖”；“圖3”圖注為“氫含量示值誤差校準(zhǔn)時標(biāo)準(zhǔn)氣體接入圖”。2.2.8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)2.2.9復(fù)校時間間隔根據(jù)討論稿的意見，將“復(fù)校周期”更改為“復(fù)校時間間隔”。2.2.10附錄1）根據(jù)討論稿的意見，將附錄A校準(zhǔn)記錄中各校準(zhǔn)項目的編號“1、2、3、4”，改為了“A.1、A.2、A.3、A.4”。2）根據(jù)討論稿的意見，將附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式校準(zhǔn)結(jié)果中各校準(zhǔn)項目的編號“1、2、3、4”，改為了“B.1、B.2、B.3、B.4”。3）根據(jù)討論稿的意見，將附錄D、附錄E的標(biāo)題“不確定度評定報告”更改為了“不確定度評定示例”。4）根據(jù)討論稿的意見，刪除了不確定度評定示例中被測對象的型號。5）根據(jù)征求意見稿意見，將E.1,E.2,E.3,E.4改為了D.1,D.2,D.3,D.4三、規(guī)范水平分析3.1采用國際標(biāo)準(zhǔn)及國外先進(jìn)規(guī)范的程度據(jù)查，目前國內(nèi)外沒有針對閉路循環(huán)法鋁及鋁合金液態(tài)測氫儀的校準(zhǔn)規(guī)范，計量檢測機(jī)構(gòu)也未開展該類儀器的檢定校準(zhǔn)。3.2與國際及國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比分析目前國外沒有相關(guān)技術(shù)規(guī)范，本規(guī)范水平達(dá)到國際先進(jìn)水平。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本規(guī)范與有關(guān)的現(xiàn)