DB61T-水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 砷鈰催化分光光度法編制說(shuō)明

-1-《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)編制工作組2021年09月目錄TOC\o"1-2"\h\z\u1 項(xiàng)目背景 -3-1.1 任務(wù)來(lái)源 -3-1.2 承擔(dān)單位 -3-1.3 工作過(guò)程 -3-2 標(biāo)準(zhǔn)制定的意義 -6-3 基本原則和技術(shù)路線(xiàn) -7-3.1基本原則 -7-3.2技術(shù)路線(xiàn) -8-4 方法概述 -9-5 方法驗(yàn)證 -10-5.1方法檢出限、檢出下限 -10-5.2精密度測(cè)試 -12-5.3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測(cè)試 -13-5.4加標(biāo)回收率測(cè)試 -14-5.5方法比對(duì)測(cè)試 -16-6 主要內(nèi)容及說(shuō)明 -16-6.1范圍 -16-6.2規(guī)范性引用文件 -16-6.3方法原理 -17-6.4儀器 -17-6.5試劑 -17-6.6溶液配制 -17-6.7分析步驟 -18-6.8分析結(jié)果計(jì)算 -18-6.9方法特性 -18-6.10質(zhì)量保證和控制要點(diǎn) -18-7 其它與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 -19-8 參考資料 -19-9 意見(jiàn)處理記錄 -19-9.16.8日初稿討論會(huì) -19-附錄A工作組討論稿意見(jiàn)處理記錄 -20-項(xiàng)目背景任務(wù)來(lái)源本項(xiàng)目由陜西省地方病防治研究所2020年4月提出，報(bào)陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局申請(qǐng)立項(xiàng)。2020年7月陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局《陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2020年陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的通知》（陜市監(jiān)函[2020]737號(hào)）文件批復(fù)立項(xiàng)，項(xiàng)目編號(hào)：SDBXM123-2020。承擔(dān)單位由陜西省地方病防治研究所作為本項(xiàng)目的承擔(dān)單位，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人為楊曉棟。由陜西省地方病防治研究所主要負(fù)責(zé)《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》地方標(biāo)準(zhǔn)的制定起草工作。在編制過(guò)程中，根據(jù)實(shí)際需要增加西安市疾控中心陳光慈、渭南市疾控中心張系忠、岐山縣疾控中心亢連科以及西安中檢國(guó)華質(zhì)量技術(shù)研究院的同志參加編寫(xiě)。主要起草人有：楊曉棟、張清平、陳平、姜瑋、鄒斌。工作過(guò)程1.3.1前期工作2020年7月，《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)下達(dá)后，陜西省地方病防治研究所立即啟動(dòng)本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，在前期完成了項(xiàng)目任務(wù)書(shū)和合同的填報(bào)簽訂，項(xiàng)目負(fù)責(zé)人楊曉棟。并于2020年9月成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組（以下簡(jiǎn)稱(chēng)：編制組），承擔(dān)《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》項(xiàng)目。編制組主要成員單位有：陜西省地方病防治研究所、安康市疾病預(yù)防控制中心。編制組初步擬定了標(biāo)準(zhǔn)編制的工作目標(biāo)、工作內(nèi)容，討論了在標(biāo)準(zhǔn)制訂過(guò)程中可能遇到的問(wèn)題，并按照任務(wù)書(shū)的要求，制定了詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)編制計(jì)劃與任務(wù)分工。編制組的核心成員按計(jì)劃進(jìn)行了調(diào)研，到陜西省各地市的檢驗(yàn)檢測(cè)中心進(jìn)行了考察，在查詢(xún)國(guó)內(nèi)關(guān)于水中碘的測(cè)定方法，綜合分析及實(shí)地考察情況的基礎(chǔ)上，開(kāi)始編制標(biāo)準(zhǔn)初稿。1.3.2標(biāo)準(zhǔn)稿次“砷鈰催化分光光度法”測(cè)定碘含量是一個(gè)經(jīng)典的監(jiān)測(cè)方法，具有檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢出限低、精密度好的特點(diǎn)，而且對(duì)設(shè)備要求要求不高，投入成本不高。而且在前多年的“國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委辦公廳《關(guān)于開(kāi)展全國(guó)生活飲用水水碘含量調(diào)查工作的通知》(國(guó)衛(wèi)辦疾函[2017]130號(hào))”中將該方法作為一個(gè)指定方法使用。該方法也有文審資料的記載，王海燕等同志在中國(guó)地方病學(xué)雜志,2007年5月20日26卷第3期：333-336.《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測(cè)的方法研究》，而且該方法為中國(guó)疾病預(yù)防控制中心國(guó)家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室推薦使用的方法。編制組在了解了陜西省各地市水碘的測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，參考了發(fā)表的《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測(cè)的方法研究》論文。編制組于2021年4月完成了《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》的初稿及編制說(shuō)明。2021年5月15日，在陜西省地方病防治研究所的組織下，邀請(qǐng)西安市疾控中心、安康市疾病預(yù)防控制中心、渭南市疾控中心等單位7名專(zhuān)家召開(kāi)了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿的討論，專(zhuān)家們從題目、結(jié)構(gòu)、數(shù)據(jù)等方面對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿提出了意見(jiàn)，隨后根據(jù)專(zhuān)家意見(jiàn)，編制組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)初稿及編制說(shuō)明再次進(jìn)行了完善和補(bǔ)充，于6月8日形成了征求意見(jiàn)稿。標(biāo)準(zhǔn)初稿、專(zhuān)家意見(jiàn)、修改說(shuō)明詳見(jiàn)附錄A，在此對(duì)一些內(nèi)容進(jìn)行說(shuō)明：——會(huì)上，專(zhuān)家對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的題目進(jìn)行了討論，認(rèn)為原題目《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》對(duì)于水質(zhì)的界定不明晰，建議縮小范圍為“飲用水中”。但是根據(jù)要求，題目應(yīng)先以立項(xiàng)計(jì)劃為準(zhǔn)，故標(biāo)準(zhǔn)文本名稱(chēng)暫不做修改，等送審之后根據(jù)評(píng)審會(huì)意見(jiàn)進(jìn)行修改?！獙⑽闹械蜐舛?、中濃度、高濃度的表述方式全部刪除，使用范圍表述。——增加第九章分析結(jié)果計(jì)算、第十章方法特性、第十一章質(zhì)量保證和控制要點(diǎn)?！?guī)范語(yǔ)言，合并重復(fù)，精簡(jiǎn)內(nèi)容。經(jīng)過(guò)會(huì)上討論，為保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，專(zhuān)家們建議應(yīng)有3家是檢測(cè)機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)對(duì)其進(jìn)行支撐。所以對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)文本內(nèi)容所得數(shù)據(jù)還需進(jìn)一步的試驗(yàn)。1.3.3征求意見(jiàn)稿編制組在討論會(huì)的基礎(chǔ)上，對(duì)比專(zhuān)家提出的意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了詳細(xì)的修改，經(jīng)過(guò)編制組的再次討論，以及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的結(jié)論，最終確定了內(nèi)容，原標(biāo)題先根據(jù)立項(xiàng)計(jì)劃還是確定為“水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法”。編制組于2021年9月18日完成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿和編制說(shuō)明。標(biāo)準(zhǔn)制定的意義碘是人類(lèi)發(fā)現(xiàn)的第二個(gè)生物必需微量元素，是生物體內(nèi)最重要的元素。對(duì)維持人體的正常生長(zhǎng)發(fā)育起著重要作用，過(guò)多或過(guò)少均會(huì)對(duì)機(jī)體產(chǎn)生不良影響。碘在人體內(nèi)含量很少，約定5～2O毫克，而70%～80％集中在甲狀腺內(nèi)，其余的分布在肝臟、肺部、睪丸、腎臟、血液、淋巴結(jié)、大腦等組織中。食物是人體碘的主要來(lái)源。碘缺乏危害，是指由于環(huán)境缺碘、機(jī)體攝碘不足所引起的地方性甲狀腺腫、地方性克汀病和對(duì)兒童智力發(fā)育的潛在性損傷。我國(guó)曾是全球碘缺乏病嚴(yán)重流行的國(guó)家之一，大部分地區(qū)外環(huán)境缺碘（碘缺乏病病區(qū)水碘含量<10μg/L）。部分省份還存在水源性高碘地區(qū)（水碘含量>100μg/L）。碘的主要生理功能：碘的唯一功能是用于合成甲狀腺分泌的含碘激素——甲狀腺激素，是甲狀腺激素必不可少的成分。碘的生理功能也是通過(guò)甲狀腺激素表現(xiàn)出來(lái)，不僅調(diào)節(jié)機(jī)體物質(zhì)代謝必不可缺，對(duì)機(jī)體的生長(zhǎng)發(fā)育也非常重要。對(duì)物質(zhì)代謝和能量代謝的影響可說(shuō)是全面的，它不僅刺激蛋白質(zhì)、核糖核酸、去氧核糖核酸的合成，而且還參與了糖、脂肪、維生素、水和鹽類(lèi)代謝。對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育的影響主要表現(xiàn)在對(duì)中樞神經(jīng)、骨骼、心血管以及消化系統(tǒng)更為重要。碘缺乏的典型特征是甲狀腺腫大(大脖子病)。頭發(fā)變脆、肥胖和血膽固醇增高、甲狀腺功能減退。缺碘的孕婦所生的孩子可患有稱(chēng)為侏儒的呆小病，這是一種以甲狀腺機(jī)能低下、甲狀腺腫、智力遲鈍和生長(zhǎng)遲緩為特征的疾病。患兒生后得到診斷并給以甲狀腺激素治療可避免上述某些癥狀的出現(xiàn)。成人輕度缺碘將出現(xiàn)疲乏、肌無(wú)力、粘液分泌過(guò)多的癥狀。食人過(guò)多的碘即日攝人量超過(guò)2000微克，也有產(chǎn)生甲狀腺腫大的潛在危險(xiǎn)。水和人們的生活密切相連，飲水是人體攝入碘的一個(gè)重要途徑,其中傳統(tǒng)上認(rèn)為飲水占人體碘攝入的約10%。實(shí)驗(yàn)室用砷鈰催化分光光度法測(cè)定生活飲用水及水源水中碘化物的含量至關(guān)重要。目前，砷鈰催化分光光度法仍是測(cè)定水碘較為常見(jiàn)的方法。因此,研究水碘分析方法具有重要的意義。目前尚無(wú)相同國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或已立項(xiàng)未批準(zhǔn)發(fā)布的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于砷鈰催化分光光度法也沒(méi)有一個(gè)規(guī)范。綜上所述，《水質(zhì)碘化物的測(cè)定砷鈰催化分光光度法》陜西省地方標(biāo)準(zhǔn)的制定對(duì)于水中碘的測(cè)定提供了一個(gè)科學(xué)規(guī)范的測(cè)定方法，具有十分重要的意義?；驹瓌t和技術(shù)路線(xiàn)3.1基本原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定，本著科學(xué)性、先進(jìn)性和可操作性的原則，以GB/T5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無(wú)機(jī)非金屬指標(biāo)》WS/T107.1-2016《尿中碘的測(cè)定第1部分：砷鈰催化分光光度法》等標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)，同時(shí)參考陜西省各地市檢測(cè)中心的實(shí)際檢測(cè)情況，將測(cè)試方法歸納總結(jié)并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。其基本原則有：（1）與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)保持匹配，其中涉及到已有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的均直接引用原標(biāo)準(zhǔn)文件；（2）實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證原則。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)過(guò)參編單位的多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證得出結(jié)論；（3）不歧視、不排他原則。對(duì)各地市科學(xué)合理的優(yōu)秀經(jīng)驗(yàn)都可采納，本著實(shí)事求是的態(tài)度不歧視、不排他。（4）協(xié)商一致的原則。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)公開(kāi)對(duì)外征求意見(jiàn)和定向市級(jí)部門(mén)征求意見(jiàn)，綜合多方意見(jiàn)，協(xié)商一致。3.2技術(shù)路線(xiàn)本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線(xiàn)是在查詢(xún)各項(xiàng)制度文件、期刊文獻(xiàn)、國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范和實(shí)地研究結(jié)果的基礎(chǔ)上，結(jié)合我省當(dāng)前的管理現(xiàn)狀，完成研究報(bào)告，召開(kāi)專(zhuān)家論證會(huì)，確定標(biāo)準(zhǔn)的主題框架。參照有關(guān)規(guī)范要求，編制該標(biāo)準(zhǔn)文本草案，提交了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，征求意見(jiàn)稿上報(bào)標(biāo)準(zhǔn)化主管部門(mén)公開(kāi)征求意見(jiàn)，向我省各市級(jí)機(jī)構(gòu)部門(mén)定向征求意見(jiàn)，修改完善后提交標(biāo)準(zhǔn)送審稿，重新完善后再提交報(bào)批稿。技術(shù)路線(xiàn)如圖1所示。圖1技術(shù)路線(xiàn)圖方法概述國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委辦公廳關(guān)于印發(fā)《全國(guó)水源性高碘地區(qū)監(jiān)測(cè)方案（2018版）的通知》（國(guó)衛(wèi)辦疾控函〔2018〕19號(hào)）中規(guī)定，生活飲用水水碘含量的檢測(cè)方法及判定標(biāo)準(zhǔn)采用中國(guó)疾病預(yù)防控制中心國(guó)家碘缺乏病參照實(shí)驗(yàn)室推薦的“適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測(cè)的方法”。即為王海燕在中國(guó)地方病學(xué)雜志，2007年5月20日26卷第3期：333-336.發(fā)表的《適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測(cè)的方法研究》該篇論文。本標(biāo)準(zhǔn)所采取的砷鈰催化分光光度法就是利用碘對(duì)砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無(wú)色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少。控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，在一定波長(zhǎng)下測(cè)定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計(jì)算碘化物含量。方法驗(yàn)證為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的充足和準(zhǔn)確性，2家單位共完成了以下數(shù)據(jù)的測(cè)試：（1）方法檢出限、檢出下限；（2）精密度；（3）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測(cè)定；（4）加標(biāo)回收率；（5）方法對(duì)比。數(shù)據(jù)結(jié)果如下：5.1方法檢出限、檢出下限以空白或低濃度樣品連續(xù)測(cè)定7次，求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢出限和測(cè)定下限按表2注釋進(jìn)行計(jì)算。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9日17.7低濃度水樣27.4低濃度水樣37.6低濃度水樣47.4低濃度水樣57.6低濃度水樣67.3低濃度水樣77.5低濃度水樣平均值（）7.5標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.14t值3.143（）0.24（）0.76D=t（n-1，0.99）×SD—檢出限（μg/L）；t—自由度為n-1，置信度為99%的t分布；S—n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/L）；RQL=4DD—檢出限（μg/L）；RQL—測(cè)定下限（μg/L）。西安巿疾控中心2021.9.810.1420.2330.1940.1750.1560.0770.16平均值（）0.16標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.049t值3.143（）0.2（）0.6D=t（n-1，0.99）×SD—檢出限（μg/L）；t—自由度為n-1，置信度為99%的t分布；S—n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（μg/L）；RQL=4DD—檢出限（μg/L）；RQL—測(cè)定下限（μg/L）。5.2精密度測(cè)試將配制好的高、中、低三個(gè)濃度樣品連續(xù)測(cè)定6次，求平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差大小。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9-10日18.072.8349.0低/中/高水樣27.471.7348.0低/中/高水樣37.475.3348.6低/中/高水樣47.279.6349.6低/中/高水樣57.671.7350.0低/中/高水樣67.771.1349.6低/中/高水樣平均值（）7.5573.70349.13標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.281.250.74相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.721.420.2117.6367.55334.0227.4567.69335.2637.4967.69338.0747.5767.83337.1357.6167.55337.4467.3967.69338.07平均值（）7.5267.67336.66標(biāo)準(zhǔn)偏差（）0.0950.111.66相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.30.160.495.3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（質(zhì)控樣品）測(cè)試在進(jìn)行其他指標(biāo)測(cè)試時(shí)將三個(gè)濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定或質(zhì)控樣各測(cè)3次，求平均值，評(píng)價(jià)結(jié)果正確度，以檢測(cè)結(jié)果在證書(shū)不確定度范圍即為準(zhǔn)確。濃度1濃度2濃度3相對(duì)誤差（%）15.551.3301.625.249.6302.435.349.8298.944.651.2301.654.851.7299.465.050.4299.8平均值（）5.150.7300.6有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（）a5.050.0300.0相對(duì)誤差（%）2.01.40.205.4加標(biāo)回收率測(cè)試統(tǒng)一配制三份加好標(biāo)準(zhǔn)的樣品，連續(xù)測(cè)定6次，求平均值，計(jì)算回收率。渭南市疾病預(yù)防控制中心2021年9月9-10日18.010.472.884.5349.0470.427.49.371.784.9348.0475.037.49.575.385.8348.6478.347.28.879.685.4349.6477.057.610.071.787.2350.0473.667.79.471.186.5349.6475.6平均值x、y（）7.559.5773.785.72349.13474.982.525150加標(biāo)回收率（%）110.10%97.73%100.14%注：x為實(shí)際樣品測(cè)試均值，y為加標(biāo)樣品測(cè)試均值。西安市疾控2021.9.8—1013.768.8233.8481.07168.33457.3023.778.8733.7881.27168.46462.0933.738.8533.8281.65168.22458.4943.728.8533.6982.04168.32459.0953.688.7134.0181.46168.14456.7163.798.6433.7382.0468.48455.54平均值x、y（）3.748.7933.8581.59168.33458.205.050300加標(biāo)回收率（%）100.195.596.6注：x為實(shí)際樣品測(cè)試均值，y為加標(biāo)樣品測(cè)試均值。5.5方法比對(duì)測(cè)試將本方法與生活飲用水碘化物測(cè)定方法進(jìn)行對(duì)比，采用同一份水樣。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。主要內(nèi)容及說(shuō)明6.1范圍本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中碘化物含量的方法。本文件適用于碘含量在0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍的碘化物的測(cè)定。為避免低濃度、中濃度、高濃度的口頭表述方法引起實(shí)驗(yàn)誤差，本標(biāo)準(zhǔn)特將其劃分為0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍。本文件碘化物最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.2μg/L(I-)，若取2ml水樣，最低檢測(cè)質(zhì)量為0.4ng。6.2規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法6.3方法原理利用碘對(duì)砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無(wú)色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少。控制反應(yīng)溫度和時(shí)間，在一定波長(zhǎng)下測(cè)定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計(jì)算碘化物含量。6.4儀器超級(jí)恒溫水浴箱：30℃±0.2℃、分光光度計(jì)：1cm比色杯、消化控溫加熱裝置：±1℃、移液器、玻璃試管：15mm×120mm或15mm×150mm、秒表、天秤：0.1mg、干燥器。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中需要用到的實(shí)際儀器進(jìn)行規(guī)定，可根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行增減。6.5試劑濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級(jí)純）。氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級(jí)純）。三氧化二砷（As2O3）。氯化鈉（NaCl，優(yōu)級(jí)純）。硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4?4H2O）。碘化鉀（KI，優(yōu)級(jí)純）。過(guò)硫酸銨（H8N2O8S2）。二級(jí)水（H2O，符合GB/T6682二級(jí)水規(guī)格）。本文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。根據(jù)實(shí)驗(yàn)中需要用到的實(shí)際試劑進(jìn)行規(guī)定。6.6溶液配制本章中對(duì)實(shí)驗(yàn)中所用到的溶液的配制進(jìn)行了規(guī)定，對(duì)溶液的配制方法、比例、處置、貯存方法和貯存時(shí)間等進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明。主要規(guī)定了硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]、0μg/L～10μg/L試劑的配制（其中有過(guò)硫酸銨溶液[c(H8N2O8S2)=0.50mol/L]、亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]、硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]）、10μg/L～100μg/L試劑的配制（其中有硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]、亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]）、100μg/L～600μg/L試劑的配制（硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]、亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]）、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中有貯備液、中間溶液Ⅰ、中間溶液Ⅱ、中間溶液Ⅲ、0μg/L～10μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液、10μg/L～100μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液、100μg/L～600μg/L水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液）。6.7分析步驟本章按照實(shí)驗(yàn)的順序?qū)?μg/L～10μg/L、10μg/L～100μg/L、100μg/L～600μg/L水碘測(cè)定的分析步驟進(jìn)行了詳細(xì)規(guī)定，對(duì)其分析步驟用到的方法、程序以及試劑的用量、時(shí)間都進(jìn)行了描述和規(guī)定。6.8分析結(jié)果計(jì)算本章參考尿碘的測(cè)定方法給出了回歸方程法、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法的分析結(jié)果計(jì)算公式。6.9方法特性本章內(nèi)容為檢出限、精密度、回收率的檢測(cè)結(jié)果，為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，編制組通過(guò)對(duì)20實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算，最終得出文本中的結(jié)論。6.10質(zhì)量保證和控制要點(diǎn)本章主要描述了在測(cè)定過(guò)程中以及計(jì)算結(jié)果中為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可信度需要特別注意一些內(nèi)容。其它與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系本標(biāo)準(zhǔn)目前尚未有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為新制定標(biāo)準(zhǔn)。并且該標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家的法律、法規(guī)。參考資料[1]WS/T107.1-2016尿中碘的測(cè)定第1部分：砷鈰催化分光光度法[2]王海燕適合缺碘及高碘地區(qū)水碘檢測(cè)的方法研究（3）[J].中國(guó)地方病學(xué)雜志，2007年26卷第3期：333-336.[3]全國(guó)水源性高碘地區(qū)監(jiān)測(cè)方案(2018版)[4]GB/T19380-2016水源性高碘地區(qū)和高碘病區(qū)的劃定意見(jiàn)處理記錄9.16.8日初稿討論會(huì)初稿討論會(huì)在6月8日進(jìn)行，經(jīng)過(guò)專(zhuān)家討論，將專(zhuān)家的意見(jiàn)修改后，形成了征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)將工作組討論稿的修改內(nèi)容以及意見(jiàn)處理記錄全部列出，詳見(jiàn)附錄A。

附錄A工作組討論稿意見(jiàn)處理記錄范圍本文件規(guī)定了用砷鈰催化分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中碘化物含量的方法。本文件適用于地表水、地下水和生活飲用水及其水源中碘含量在0μg/L(I-)～10μg/L(I-)、0μg/L(I-)～100μg/L(I-)和100μg/L(I-)～600μg/L(I-)范圍的碘化物的測(cè)定。本文件碘化物最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.2μg/L(I-)，若取2ml水樣，最低檢測(cè)質(zhì)量為0.4ng。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。方法原理利用碘對(duì)砷鈰氧化還原反應(yīng)的催化作用：H3AsO3+2Ce4++H2O→H3AsO4+2Ce3++2H+。反應(yīng)中黃色的Ce4+被亞砷酸還原成無(wú)色的Ce3+，碘含量越高，反應(yīng)速度越快，剩余的Ce4+則越少?？刂品磻?yīng)溫度和時(shí)間，在一定波長(zhǎng)下測(cè)定體系中剩余的Ce4+的吸光度，計(jì)算碘化物含量。刪除注，變?yōu)槎?。方程式上的箭頭上面加個(gè)碘離子。儀器超級(jí)恒溫水浴箱：30℃±0.2℃。數(shù)顯分光光度計(jì)：1cm比色杯。精度？消解儀。消化控溫加熱裝置；±1℃。移液器。玻璃試管：15mm×120mm或15mm×150mm。秒表。天枰：0.1mg。干燥器。試劑濃硫酸（H2SO4，優(yōu)級(jí)純）。氫氧化鈉（NaOH，優(yōu)級(jí)純）。三氧化二砷（As2O3）。氯化鈉（NaCl，優(yōu)級(jí)純）。硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）。碘化鉀（KI，優(yōu)級(jí)純）。過(guò)硫酸銨（H8N2O8S2）。去離子水二級(jí)水（H2O，應(yīng)符合GB/T6682二級(jí)水規(guī)格，電導(dǎo)率不超過(guò)1.0μS/cm）。本標(biāo)準(zhǔn)文件所使用的試劑純度除特別指明外均為分析純。溶液配制硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]取140mL濃硫酸[優(yōu)級(jí)純，ρ20=1.84g/mL]緩慢加入到700mL去離子水二級(jí)水中，冷卻后用水稀釋至1L。低濃度水碘（范圍：0μg/L～10μg/L）測(cè)定所需試劑的配制過(guò)硫酸銨溶液[c(H8N2O8S2)=0.50mol/L]：稱(chēng)取57.1g過(guò)硫酸銨（H8N2O8S2），定溶于500mL去離子水二級(jí)水中。置冰箱（4℃）避光保存，至少穩(wěn)定可保存1個(gè)月。亞砷酸溶液Ⅰ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]稱(chēng)取5.9g三氧化二砷（As2O3）、20.0g氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入350mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于試劑瓶中，室溫放置可保存數(shù)月。6個(gè)月。注：此溶液劇毒！硫酸鈰銨溶液Ⅰ[c(Ce4+)=0.012mol/L]稱(chēng)取8.0g硫酸鈰銨（Ce(NH4)4(SO4)4·4H2O）溶于700mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中，室溫放置可保存數(shù)月。6個(gè)月中濃度水碘（范圍：10μg/L～100μg/L）測(cè)定所需溶液試劑的配置亞砷酸溶液Ⅱ[c(H3AsO3)=0.10mol/L]稱(chēng)取10.0g三氧化二砷（As2O3）、25.0g氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入200mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中室溫放置，可保存數(shù)月。硫酸鈰銨溶液Ⅱ[c(Ce4+)=0.053mol/L]稱(chēng)取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中避光室溫放置，可保存數(shù)月。高濃度水碘（范圍：100μg/L～600μg/L）測(cè)定所需溶液試劑的配置亞砷酸溶液Ⅲ[c(H3AsO3)=0.060mol/L]稱(chēng)取6.0g三氧化二砷（As2O3）、18.0g氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）和2.0g氫氧化鈉置于1L的燒杯中，加水約500mL，加熱至完全溶解后冷至室溫，再緩慢加入160mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），冷至室溫后用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中室溫放置，可保存數(shù)月。硫酸鈰銨溶液Ⅲ[c(Ce4+)=0.053mol/L]稱(chēng)取35.4g硫酸鈰銨溶于490mL2.5mol/L硫酸溶液（6.1），用水稀釋至1L，貯于棕色瓶中避光室溫放置，可保存數(shù)月。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)硅膠干燥器干燥24h的碘化鉀0.1308g于燒杯中，用0.1%NaOH溶液溶解，定量移入1000mL容量瓶，再用0.1%NaOH溶液稀釋至刻度。此溶液1mL含碘100μg。置冰箱（4℃）內(nèi)可保存半年以上。6個(gè)月。中間溶液Ⅰ臨用時(shí)吸取10.00mL貯備液置于100mL容量瓶中，用0.1%?NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液1mL含碘10μg。中間溶液Ⅱ臨用時(shí)吸取10.00mL中間溶液Ⅰ置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液1mL含碘1μg。中間溶液Ⅲ臨用時(shí)吸取10.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，用0.1%?NaOH水溶液稀釋至刻度，此溶液碘濃度為0.1μg/L。高濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液100μg/L～600μg/L臨用時(shí)吸取碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅰ1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL分別置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的碘濃度分別為100μg/L，200μg/L，300μg/L，400μg/L，500μg/L，600μg/L。中濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液10μg/L～100μg/L臨用時(shí)吸取碘標(biāo)準(zhǔn)中間溶液Ⅱ0mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL分別置于100mL容量瓶中，用0.1%NaOH水溶液稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的碘濃度分別為0μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L，100μg/L。低濃度水碘標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用系列溶液：0μ