JJF(魯) 173-2023 微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(魯)173—2023微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范2023—09—05發(fā)布2023—10—01實(shí)施JJF(魯)173—2023微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范主要起草單位：淄博市計(jì)量技術(shù)研究院JJF(魯)173—2023于萌（淄博市計(jì)量技術(shù)研究院）王軍（淄博市計(jì)量技術(shù)研究院）JJF(魯)173—2023 (10）附錄C微量進(jìn)樣器容量值測(cè)量結(jié)果不確定度評(píng)定示例 附錄D微量進(jìn)樣器衡量法K(t)值表 JJF(魯)173—2023JJF(魯)173—20231微量進(jìn)樣器校準(zhǔn)規(guī)范3.3無(wú)存液微量進(jìn)樣器micro24概述可分為無(wú)存液微量進(jìn)樣器(圖1)、有存液微量進(jìn)樣器(圖2)和氣密性微量進(jìn)樣器(圖3),不同用途的微量進(jìn)樣器，其針尖結(jié)構(gòu)不同，主要有刃口、平口、圓口等形狀。微圖1無(wú)存液微量進(jìn)樣器示意圖JJF(魯)173—20233表1微量進(jìn)樣器主要技術(shù)指標(biāo)標(biāo)稱(chēng)容量校準(zhǔn)點(diǎn)容量相對(duì)誤差重復(fù)性≤0.50.125.00.320.00.520.010.220.00.620.016.0516.036.058.04.026.068.04.08.04.058.04.08.04.04.03.058.04.04.03.04.02.08.04.04.02.03.04.03.0603.02.0JJF(魯)173—20234表1（續(xù)）微量進(jìn)樣器主要技術(shù)指標(biāo)標(biāo)稱(chēng)容量校準(zhǔn)點(diǎn)容量相對(duì)誤差重復(fù)性≤2503.02.02502.05002.03002.05002.02002.06002.02.0注：以上指標(biāo)不用于符合性判定，僅供參考。必要時(shí)校準(zhǔn)點(diǎn)的選取可根據(jù)需要自行調(diào)整。6.1.2濕度30～80）%RH。表2校準(zhǔn)設(shè)備一覽表/儀器名稱(chēng)被校微量進(jìn)樣器的校準(zhǔn)點(diǎn)容量V技術(shù)要求主要設(shè)備天平0.1μL≤V≤25μL分度值為0.001mg，自帶防蒸發(fā)阱裝置25μL＜V≤1000μL分度值為0.01mg，可選防蒸發(fā)阱裝置溫度計(jì)（0～50）℃分度值：0.1℃秒表/分辨力優(yōu)于0.1s輔助設(shè)備讀數(shù)放大鏡（1×10倍）、有蓋稱(chēng)量杯、廣口燒杯等JJF(魯)173—20235表3校準(zhǔn)項(xiàng)目一覽表序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)方法條款1外觀7.2.12密封性7.2.23容量7.2.37.2.1.1微量進(jìn)樣器外套上應(yīng)標(biāo)有制造廠名稱(chēng)或商標(biāo)、型號(hào)規(guī)格、標(biāo)），7.2.1.3微量進(jìn)樣器的外形應(yīng)平整正直、光滑、無(wú)鋒棱、毛刺和裂痕，刃口式針尖的刃口應(yīng)鋒利,不得有毛刺和倒刺。外套磨砂7.2.1.4微量進(jìn)樣器的刻線(xiàn)標(biāo)識(shí)應(yīng)符合限位管端面與容量零線(xiàn)重合。計(jì)量數(shù)字的排列線(xiàn)應(yīng)長(zhǎng)于中分度線(xiàn)，中分度線(xiàn)應(yīng)長(zhǎng)于次分度線(xiàn)。分度線(xiàn)應(yīng)平直,分格均勻，并垂直于外1）微量進(jìn)樣器的外套和芯子配合應(yīng)密合。將微量進(jìn)樣器濕潤(rùn)后反復(fù)推拉時(shí)應(yīng)具有JJF(魯)173—202361）安裝調(diào)整好電子天平，配有防蒸發(fā)阱設(shè)備的電子天平需保障防蒸發(fā)阱裝置工作3）打開(kāi)電子天平，從電子天平中取出稱(chēng)量杯，將微量進(jìn)樣器的針尖靠在稱(chēng)量杯的1）將所測(cè)得的質(zhì)量值、溫度值和空氣密度值分別帶入公式（1即可求得被校準(zhǔn)Vm—被校微量進(jìn)樣器所排出的純水表觀質(zhì)量JJF(魯)173—20237V20mK E100%式中：E—容量示值相對(duì)誤差，%；V—容量標(biāo)稱(chēng)值，μL； V—六次測(cè)量的算數(shù)平均值，μL；3）微量進(jìn)樣器容量的重復(fù)性按公式（45）進(jìn)行計(jì)算。(Vi)2n1n1n1VJJF(魯)173—20238g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí)，i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)j)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；JJF(魯)173—20239委托單位被校計(jì)量器具器具名稱(chēng)型號(hào)/規(guī)格制造單位出廠編號(hào)/自編號(hào)校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)編號(hào)準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)器溯源證書(shū)號(hào)有效期至校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)地點(diǎn)環(huán)境條件溫度：℃濕度：%RH校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)項(xiàng)目：1、外觀檢查2、密封性檢查3、示值校準(zhǔn)校準(zhǔn)點(diǎn)序號(hào)溫度℃質(zhì)量值g值V20 20V20容量相對(duì)誤差E%重復(fù)性s%測(cè)量不確定度U123456123456123456JJF(魯)173—2023儀器編號(hào)校準(zhǔn)點(diǎn)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%測(cè)量不確定度UJJF(魯)173—2023表C.1計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)器名稱(chēng)測(cè)量范圍分度值最大允許誤差電子天平0.001mg～52g0.001mg（1）±0.005mg（0g≤m≤5g）（2）±0.010mg（5g﹤m≤20g）（3）±0.015mg（20g﹤m≤52g）電子天平0.01mg～220g0.01mg（1）±0.05mg（0g≤m≤5g）（2）±0.10mg（5g﹤m≤20g）（3）±0.15mg（20g﹤m≤220g）溫度計(jì)0.1℃±0.2℃秒表（0～1）h/分辨力優(yōu)于0.1s值，同時(shí)對(duì)測(cè)量介質(zhì)的溫度進(jìn)行測(cè)量，再依據(jù)校準(zhǔn)規(guī)范中的公式，計(jì)算得到20℃時(shí)微JJF(魯)173—2023Vt)式中：V20：標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)微量進(jìn)樣器的實(shí)w：純水在t℃時(shí)的密度，g/cm3；C.3.1輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)C.3.1.1被測(cè)微量進(jìn)樣器純水質(zhì)量值測(cè)量重復(fù)性引入的A類(lèi)不確定度u(m1)如下(單位：μL)：9.897461、9.789.753112、9.830644、9.7938((ViV)2n1 66u(m1)s(m1)0.0978 66C.3.1.2電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m2)可根據(jù)電子天平最大允許誤差，采用B類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定。JJF(魯)173—2023服從均勻分布，包含因子k，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2)為： 3u(m2)0.0050.0029mg 3C.3.2輸入量B的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(B)砝碼密度的最大允許誤差為±0.2mg/cm3,它0.23 3u(B)0.115mg/cm 3C.3.3輸入量A的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(A)C.3.4輸入量w的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(w)C.3.5輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u()微量進(jìn)樣器體脹系數(shù)的誤差為±2.5×10-6/℃,C.3.6輸入量t的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t)使用分度值為0.1℃的溫度計(jì)測(cè)量水溫度時(shí)，測(cè)量誤差為±0.2℃,它服從均勻分0.2 3u(t)0.115C 3實(shí)際測(cè)量時(shí)純水溫度為20.6℃,對(duì)應(yīng)的純水密度為w998.081mg/cm3。由于JJF(魯)173—2023B8000mg/cm3，A1.2mg/cm3，b=25′10-6/°C。根據(jù)測(cè)量模型可求出對(duì)應(yīng)的靈7cm3/C表C.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值u(xi)靈敏系數(shù)ci標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量iu(xi)|(μL）u(m1)測(cè)量重復(fù)性0.0399μL13.99×10-2u(m2)天平的準(zhǔn)確度0.0029mg1.00296×10-3cm3/mg2.9085×10-3u(B)砝碼密度0.115mg/cm31.8419×10-10cm6/mg2.1182×10-8u(A)空氣密度1×10-4mg/cm38.6249×10-6cm6/mg8.6249×10-7JJF(魯)173—2023表C.2（續(xù)）標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(xi)不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值u(xi)靈敏系數(shù)ci標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量iu(xi)|(μL）u(w)純水密度2.887×10-3mg/cm3-0.9853×10-5cm6/mg2.8445×10-5u()微量進(jìn)樣器的體脹系數(shù)1.443×10-6/℃-0.5894×10-2cm3℃0.8505×10-5u