等有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

等有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：合成芳香醛類化合物實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^合成反應(yīng)合成三羰基合成物-三(3-錘基苯基)鉻31，學(xué)習(xí)有機(jī)合成知識(shí)，培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)操作能力。實(shí)驗(yàn)原理：三(3-錘基苯基)鉻31可以通過三羰基合成法得到。在此反應(yīng)中，苯基碘化物和三羰基鉻在存在二乙氨基鋰（DEL）的情況下，在烷基膦作為配體的催化下，反應(yīng)后得到三(3-錘基苯基)鉻31。實(shí)驗(yàn)設(shè)備：加熱板、燒杯、磁力攪拌器、漏斗、分液漏斗、過濾器、干燥瓶、控制器、密封罐、恒溫水浴、恒溫器、微量注射器、氮?dú)馇蛟噭┘捌錁?biāo)號(hào)：苯基碘化物（PhI）、三羰基鉻（Cr(CO)6）、二乙氨基鋰（DEL）、烷基膦（Ph2P(CH2)2PPh2）、干燥劑（MgSO4）實(shí)驗(yàn)流程：1.聚乙烯醇溶液的制備：將2g的聚乙烯醇加入50mL水中，攪拌至充分溶解后，過濾除去不溶物。2.碘化苯的還原：在一個(gè)燒杯中加入5g苯基碘化物（PhI），然后加入10mL聚乙烯醇溶液，在加入1.4mLDEL。加入配體后，倒入磁力攪拌器中并加熱，持續(xù)攪拌約10min，直到完全褪色。3.三羰基鉆的制備：在干燥密集密封罐中，將剩余的5g三羰基鉻（Cr(CO)6）取出并稱量。然后將其放入一個(gè)10mL密閉瓶他中，在氮?dú)庵锌栈?0min，在反應(yīng)中加入0.5mLPh2P(CH2)2PPh2，靜置5min。（①T）4.反應(yīng)：在一個(gè)干凈、干燥的燒杯中稱取剛才得到的底物和反應(yīng)物，加入30mL甲苯中，之后加入未反應(yīng)的苯基碘化物溶液和Cr(CO)6配合物溶液。保持加熱，并用磁力攪拌器攪拌15min。5.工作液的處理：將反應(yīng)混合物移至一個(gè)漏斗上，并用過濾紙過濾掉分離出的三(3-錘基苯基)鉻31，旋轉(zhuǎn)離心將甲苯和獲得的產(chǎn)物分離。6.凈化：將得到的產(chǎn)物溶于10mL苯中，加上少量硅膠凈化，過濾后得到純品，稱量并記錄產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：1.PhI產(chǎn)量：5g；DEL產(chǎn)量：1.4mL2.聚乙烯醇溶液制備：聚乙烯醇：2g；水：50mL。3.三羰基鉻的制備：Cr(CO)6：5g；Ph2P(CH2)2PPh2：0.5mL。4.反應(yīng)：PhI：5mmol；Cr(CO)6：3mmol；Ph2P(CH2)2PPh2：1mol%5.制得鉻配合物后的SEM分析結(jié)果表明，合成的鉻配合物中除了Mo、C和氧元素之外，同時(shí)存在微量的Fe和Cu。結(jié)論：通過實(shí)驗(yàn)，我們可以看出根據(jù)三羰基合成法，可以合成出三(3-錘基苯基)鉻31。在實(shí)驗(yàn)中，采用PhI和三羰基鉻反應(yīng)，該反應(yīng)可在熱媒甲苯中與烷基膦Ph2P(CH2)2PPh2共同催化，反應(yīng)中可以加入DEL作為減少溶液的作用。在實(shí)驗(yàn)的最后，使用