CSTM-化學(xué)試劑 硬脂酸編制說明

九、重金屬按T/CSTMXXXX-201X擬定方法中6.10：取測定灼燒殘渣(6.4)后的殘渣，加1mL鹽酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。殘渣溶于適量水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀釋至20mL。取15mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取剩余的5mL樣品溶液及含0.01mg（分析純）或0.02mg（化學(xué)純）質(zhì)量的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至15mL，與同體積試液同時同樣處理。結(jié)果見表11：表11樣品編號測定方法樣品實測(μg)標(biāo)準(zhǔn)加入量(μg)測得量(μg)回收量(μg)回收率(%)重金屬(以Pb計)，/%分析純指標(biāo)（/%）R21020679飽和硫化氫水溶液比色法21012101000.0001≤0.000521012101002100100989821001009898硫化鈉-丙三醇溶液比色法210119900.0001210119902100100989821001009898實驗結(jié)果：測定方法無異常，兩種方法測定結(jié)果一致，實測數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗方法可行。

各單位實驗數(shù)據(jù)匯總名稱分析純化學(xué)純韶遠科技（上海）有限公司R20070459R21020679含量(C18H36O2)w/%≥98.0≥97.599.3099.72熔點范圍，t/℃68.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）68.568.9灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%≤0.2≤0.20.030.05酸值(以KOH計)/(mg/g)197～200195～202196198碘值(以I計)/(g/100g)≤1.0≤1.50.920.54中性脂肪或蠟合格合格合格合格水溶性酸合格合格合格合格鎳，w/%≤0.0001≤0.00050.000090.00006重金屬(以Pb計)，w/%≤0.0005≤0.0010.00020.0001表1硬脂酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8585-2015擬定指標(biāo)T/CSTMXXXXX-202X韶遠國藥、吉象分析純化學(xué)純分析純分析純化學(xué)純含量(C18H36O2)w/%≥98.0//≥95.0≥98.0≥95.0熔點范圍，t/℃67～7367～7064-～7068-7168.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%/≤0.1≤0.2≤0.01≤0.1≤0.2酸值(以KOH計)/(mg/g)196～211193～199192～202195～200197～200195～02碘值(以I計)/(g/100g)1.0～2.0//＜1.5≤1.0≤1.5中性脂肪或蠟/合格合格/合格合格水溶性酸合格合格合格/合格合格鎳，w/%≤0.0001≤0.0005重金屬(以Pb計)，w/%≤0.0005≤0.001

表2硬脂酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8585-2015擬定方法T/CSTMXXXXX-202X含量(C18H36O2)，w/%按GB-T9722氣相色譜法通則，采用氣相色譜法測定含量。采用JISK9701中氣相色譜法進行測定。按GB/T9722氣相色譜法通則，采用氣相色譜法測定含量。熔點范圍，t/℃按GB/T617-2006的規(guī)定測定。采用JISK0064中3.0目視法進行測定。按GB/T617的規(guī)定測定。灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%按GB/T617-2006的規(guī)定測定。采用JISK0067中4.4.4（4）（第四法硫酸鹽灼燒法）。稱取20g樣品，灼燒至0.1毫克位數(shù)。按JISK8951規(guī)定，加1mL硫酸，以(650±50)℃灼燒1小時稱取2g樣品，按GB/T9741-2008中4.2的規(guī)定測定。結(jié)果按第5章的規(guī)定計算。酸值(以KOH計)/(mg/g)/采用JISK0070中3.0酸值的測定方法進行測定。用酚酞做指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。碘值(以I計)/(g/100g)/采用JISK0070中6.0碘值的測定方法進行測定稱取2.0g樣品，精確至0.0001g。置于300mL具塞錐形瓶中，加20mL環(huán)己烷-乙酸溶液(按體積1+1混合液)，待樣品溶解后加入配制好的25.0mL氯化碘溶液，搖勻，密塞，于20℃～25℃暗處放置30min。加15mL碘化鉀溶液(100g/L)及100mL水，在強烈搖動下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]滴定至淡黃色，加3mL淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。同時做空白試驗。續(xù)表2硬脂酸國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISK8585-2015擬定方法T/CSTMXXXXX-202X中性脂肪或蠟//稱取約1.0g樣品，加0.5g無水碳酸鈉及30mL水，煮沸使樣品溶解，溶液應(yīng)澄清。水溶性酸//稱取5g樣品，加熱熔化，加等體積新沸的熱水，振搖2min，冷卻，過濾，濾液中加1滴甲基橙指示液(1g/L)，溶液不應(yīng)呈紅色。鎳(Ni)，w/%//按GB/T9723－2007《化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則》測定。重金屬(以Pb計)，w/%//取測定灼燒殘渣(6.4)后的殘渣，加1mL鹽酸和0.5mL硝酸，于水浴上蒸干。殘渣溶于適量水及0.2mL乙酸溶液(30%)中，稀釋至20mL。取15mL，按GB/T9735的規(guī)定測定。溶液所呈暗色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

表3各生產(chǎn)廠硬脂酸原企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測數(shù)據(jù)名稱分析純化學(xué)純韶遠科技（上海）有限公司國藥集團化學(xué)試劑有限公司國藥集團化學(xué)試劑有限公司R20070459R210206792020122420210219202006012020090120210301含量(C18H36O2)，w/%≥98.0≥97.599.3099.72--99.199.699.2熔點范圍，t/℃68.0～71.0（熔距2℃）67.0～73.0（熔距2℃）68.568.969.2～69.969.1～69.868.568.769.1灼燒殘渣(以硫酸鹽計)，w/%≤0.2≤0.20.030.050.10.060.050.040.04酸值(以KOH計)/(mg/g)197～200195～202196198196.619