DB34T 1994-2013 食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二(2-乙基)己酯遷移量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法　　

DB34DB34/T1994—2013食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfoodplasticpackagingmaterial-GasChromatography-MassSpectrometrymethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張居舟、程堅(jiān)、楊紅文、1食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品塑料包裝材料中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯遷移量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T23296.1-2009食品接觸材料塑料中受限物質(zhì)塑料中物質(zhì)向食品及食品模擬物特定遷移試驗(yàn)和含量測(cè)定方法以及食品模擬物暴露條件食品塑料包裝材料在GB/T23296.1-2009規(guī)定的條件下與相應(yīng)的食品模擬物接觸，材料中的間苯24.13標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取間苯二甲酸二（2-乙基）己酯標(biāo)準(zhǔn)品（精確至0.1），5.7容量瓶：2mL、10mL、1從遷移試驗(yàn)中移取5mL水基食品模擬物（模擬物準(zhǔn)確稱取從遷移試驗(yàn)中獲得的0.5g模擬物D于燒杯中，用乙酸乙酯/環(huán)己烷（1:1溶液溶解并定容至10mL，濾液經(jīng)凝膠滲透色譜（GPC附錄B）凈化后供氣相色譜質(zhì)譜儀分析a)色譜柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱（3b)色譜柱升溫程序：初始柱溫70℃,然后以30℃/min升溫至280℃,保持6min；取濃度分別為10、50、100、2500、1000μg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行GC-MS分析測(cè)在7.1儀器條件下，試樣和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時(shí)間處(±0.5出現(xiàn)，并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合：相對(duì)豐度>50允許±10%偏差；相對(duì)豐度2050％時(shí)，允許±15％偏差；相對(duì)豐度1020％時(shí)，允許±20％偏差；相％，程，計(jì)算食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙試樣中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯濃度c按式（1）計(jì)算：cyb..........................ac——食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的含量，mg/L；y——食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯的峰面積值；b——回歸曲線的截距；a——回歸曲線的斜率。8.3食品模擬物試液中間苯二甲酸二（2-乙基）己酯4水基食品模擬物的回收率范圍為80110本方法在0.5～20mg/kg添加范圍濃度內(nèi)，用空白添加標(biāo)準(zhǔn)校正，間苯二甲酸二（2-乙基）己酯在橄5(資料性附錄)塑料食品包裝材料中間苯二甲酸二(2-乙基)己酯遷移試驗(yàn)相關(guān)譜圖圖A.1間苯二甲酸二(2-乙基)己酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖圖A.2空白樣品(模擬物A)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖6RelativeAbundanceRelativeAbundance7rreathe產(chǎn)n心水e8圖A.9空白樣品(模擬物D)T+cEIQ1M9[40.0RelatveAundanceRelatveAundance315.28334.49377.34390.56250300350