DB34T 4205-2022 禽蛋中9種禁用藥物的殘留量檢測(cè) 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

34Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectromI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定昊、許世富、詹凱、吳敏、李佳慶、操軍、吳1禽蛋中9種禁用藥物的殘留量檢測(cè)高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法氟苯尼考、氯霉素殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格試劑除非另有說(shuō)明，本法所用試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水——流動(dòng)相由A、B兩種溶液按比例隨時(shí)間梯），），2——諾氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：70458-96-7),純度≥97.2%;——氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：82419-36-1),純度≥95.7%;——培氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：70458-96-6),純度≥92.1%;——恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：93106-60-6),純度≥99.9%;——強(qiáng)力霉素標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：24390-14-5),純度≥98.7%;——氟苯尼考標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：73231-34-2),純度≥99.9%;——氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品(CAS號(hào)：56-75-7),純度≥99.2%。保存，有效期1周。將禽蛋去殼后混合均勻，-18℃保存?zhèn)溆茫?個(gè)月內(nèi)進(jìn)行分析測(cè)試。稱(chēng)取試料2g(精確至0.1g)置于50mL離心管內(nèi)，加入80%乙腈水溶液8.0mL,渦旋1min,高速振蕩提取5min,10000r/min離心10min,取上清液用于固相萃取柱凈化。取4.0mL上清液3），），028——離子源：電噴霧離子源（ESI）：——掃描模式：ESI+和ESI-同時(shí)掃描；——檢測(cè)模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）：）：）：）：——定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、裂解電壓（Fragmentorpotential）和碰撞氣能量（CE）見(jiàn)表4注：*為定量離子對(duì)。8.4.2定量離子、定性離子及離子豐Xi——試樣中藥物含量，單位為微克每千克(μg/kg）；Ci——試樣色譜峰對(duì)應(yīng)的藥物濃度，單位為納克每毫升（59靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度本方法9種藥物的檢測(cè)限均為0.1μg/kg，9種藥物的定量限均為0.本方法在禽蛋中2.0μg/kg添加濃度水平上，9種藥物的回2222222226ACountsvs.AcquisitiBCountsvs.AcquisitionTiCountsvs.Acquisition7E89J3322Countsvs.Acquisition圖A.12諾氟沙星定量離子對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(20ng/mL)的MRM色譜圖Countsvs.Acquisitix