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DB34DB34/T2086—2014潤滑油中N-甲基吡咯烷酮含量測定方法頂空氣相色譜法StandardtestmethodforN-methylpyrrolidoneinlubricatingoilbyheadspacegaschromatography安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)適用于以NMP為溶劑精制的潤滑油基礎(chǔ)油，本標(biāo)準(zhǔn)工作場所最高容許濃度100mg/m3GB/T4756石油液體手工取樣法（GB/T4756-199NMP的沸點(diǎn)為203℃左右，而潤滑油的沸程大多在360～50用頂空進(jìn)樣器將適量試樣蒸汽注入配置氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀中，NMP與潤滑油其他25.1.4色譜柱:能使被測物足夠分離，如：(14％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷6.3柱溫：起始溫度50℃,保持1min，然后以10℃/min，升至150℃,不保持，然后以90℃/min，6.5氣體流量（mL/min載氣（氮?dú)猓?，氫氣406.6頂空進(jìn)樣器：試樣平衡溫度100℃,平衡時間15min。10mg/mL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，充分混勻后分別移取5.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個20mL頂空行測定。以標(biāo)準(zhǔn)溶液NMP含量（mg）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。NMP氣移取試樣5.0mL于20mL頂空瓶中，稱量，精確至0.1mg，密封，充分混勻后按測定標(biāo)準(zhǔn)系列Xf......................................(1)c——測得試樣中NMP含量，mg；3m——試樣的質(zhì)量，g；f——稀釋

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