CSTM-合成低羥基光學(xué)石英玻璃編制說(shuō)明

密級(jí)：公開(kāi)CSTM團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）標(biāo)準(zhǔn)名稱合成低羥基光學(xué)石英玻璃主編單位湖北菲利華石英玻璃股份有限公司參編單位寧波大學(xué)中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所成都光明光電有限責(zé)任公司中國(guó)科學(xué)院光電技術(shù)研究院中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院

《合成低羥基光學(xué)石英玻璃》編制說(shuō)明任務(wù)來(lái)源及計(jì)劃要求經(jīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《合成低羥基光學(xué)石英玻璃》由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司牽頭，項(xiàng)目公告文件號(hào)：材試標(biāo)字[2020]177號(hào)，歸口管理委員會(huì)為CSTM/FC60、TC01光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)光學(xué)玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃編號(hào)為CSTMLX600100492-2020。編制說(shuō)明編制原則本標(biāo)準(zhǔn)符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)和政策，貫徹貫徹執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)規(guī)定，充分吸收適用于本技術(shù)要求的相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家軍用標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。本標(biāo)準(zhǔn)的構(gòu)成、內(nèi)容、文字的表述、條文的編排、文件的引用等符合GB/T1.1—2009給出的規(guī)則要求。編制出的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)具有先進(jìn)性、適用性、科學(xué)性和可操作性。工作分工本標(biāo)準(zhǔn)由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司牽頭，上海光學(xué)精密機(jī)械研究所為聯(lián)合承研單位。具體分工如下：1）湖北菲利華石英玻璃股份有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目研制申請(qǐng)報(bào)告，標(biāo)準(zhǔn)的起草及編制；2）寧波大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所、成都光明光電有限責(zé)任公司、中國(guó)科學(xué)院光電技術(shù)研究院、中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院均為標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了非常寶貴的指導(dǎo)意見(jiàn)以及產(chǎn)品分析測(cè)試方面的幫助。3）寧波大學(xué)負(fù)責(zé)大綱的匯總、征求意見(jiàn)的組織和歸納。自接到標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)后，根據(jù)寧波大學(xué)戴世勛教授的提議，根據(jù)計(jì)劃要求成立了由湖北菲利華石英玻璃股份有限公司相關(guān)技術(shù)人員和標(biāo)準(zhǔn)化人員組成的項(xiàng)目編制組,并編制了標(biāo)準(zhǔn)編制計(jì)劃表，按照計(jì)劃表開(kāi)展具體工作。結(jié)合中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院在高品質(zhì)合成石英玻璃領(lǐng)域長(zhǎng)期積累的經(jīng)驗(yàn)及調(diào)研情況進(jìn)行分析，前期分別在西安和成都召開(kāi)了兩次標(biāo)準(zhǔn)意見(jiàn)征求會(huì)，邀請(qǐng)了寧波大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院西安光學(xué)精密機(jī)械研究所、成都光明光電有限責(zé)任公司、中國(guó)科學(xué)院光電技術(shù)研究院等科研和生產(chǎn)單位，結(jié)合這些單位的技術(shù)專家給出的指導(dǎo)意見(jiàn)，確定了合成低羥基石英玻璃的技術(shù)要求和試驗(yàn)方法，根據(jù)中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院提供的產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果，編制出了標(biāo)準(zhǔn)草案。標(biāo)準(zhǔn)草案完成后，2019年12月和寧波大學(xué)戴世勛教授課題組組織進(jìn)行了討論，確定了修改原則，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了修改完善，最終形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿初稿。2020年上半年，在行業(yè)內(nèi)進(jìn)行了充分的征求意見(jiàn)，中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司、成都光明光電股份有限公司、中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所、武漢理工大學(xué)、浙江大學(xué)、寧波舜宇紅外技術(shù)有限公司等單位給出的意見(jiàn)均表示同意立項(xiàng)并給出了寶貴意見(jiàn)。2020年7月項(xiàng)目編制組提交了征求意見(jiàn)稿，8月3號(hào)根據(jù)收到返回的修改意見(jiàn)完成修改后返還，將征求意見(jiàn)稿交中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)光電材料及產(chǎn)品領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC60），進(jìn)行審查。2021年1月14日，項(xiàng)目編制組再根據(jù)CSTM新的格式要求進(jìn)行修改后提交，形成了新的征求意見(jiàn)稿。主要技術(shù)內(nèi)容的說(shuō)明范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于國(guó)內(nèi)微電子工業(yè)用超純石英玻璃制品、航天用宇航級(jí)光學(xué)石英玻璃、高能近紅外激光技術(shù)用超純低羥基合成石英玻璃和半導(dǎo)體行業(yè)短波準(zhǔn)分子激光光刻領(lǐng)域產(chǎn)品，直徑或?qū)蔷€尺寸不超過(guò)300mm。本標(biāo)準(zhǔn)將主要規(guī)定合成低羥基光學(xué)石英玻璃的術(shù)語(yǔ)和定義，分類與標(biāo)記，技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，檢測(cè)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。主要的技術(shù)要求如下：對(duì)各種技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試和檢測(cè)方法進(jìn)行統(tǒng)一規(guī)定，保證技術(shù)指標(biāo)的準(zhǔn)確和統(tǒng)一。對(duì)檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、運(yùn)輸、貯存等環(huán)節(jié)進(jìn)行統(tǒng)一說(shuō)明和規(guī)定，形成CSTM標(biāo)準(zhǔn)系列。內(nèi)透射比內(nèi)透射比是本標(biāo)準(zhǔn)的核心要點(diǎn)，合成低羥基光學(xué)石英玻璃的一個(gè)最主要特征就是在大于190nm的紫外波段和2600nm左右的紅外波段具有較高的光譜內(nèi)透射比，也是合成低羥基光學(xué)石英玻璃和普通合成石英玻璃的一個(gè)主要區(qū)別。根據(jù)GB/T7962.12-2010，內(nèi)透射比定義為通過(guò)石英玻璃內(nèi)部終止點(diǎn)與起始點(diǎn)之間的光通量之比，即不包含表面反射損失的內(nèi)部透射比。光學(xué)均勻性合成低羥基光學(xué)石英玻璃的光學(xué)均勻性是本標(biāo)準(zhǔn)的另一個(gè)核心要點(diǎn)，合成低羥基光學(xué)石英玻璃在激光光刻、國(guó)防軍工等高端領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用，均需要其具備非常好的光學(xué)均勻性。光學(xué)均勻性是光學(xué)材料內(nèi)部各部分折射率的不一致性，以材料最大折射率和最小折射率的差值來(lái)表示。光學(xué)均勻性的測(cè)試方法合成光學(xué)石英玻璃，當(dāng)厚度為tmm時(shí)，采用斐索平面干涉法進(jìn)行測(cè)量合成光學(xué)石英玻璃的光學(xué)均勻性。樣品垂直放置在干涉儀的測(cè)試光路中，當(dāng)樣品的折射率分布不均勻時(shí)，兩次通過(guò)樣品反射回來(lái)的光波波前不再是嚴(yán)格的平面，而是變成了一個(gè)曲面，測(cè)量投射波前的P值、V值和PV值，計(jì)算出被測(cè)玻璃的折射率偏差△n。試驗(yàn)驗(yàn)證的情況和結(jié)果“中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司”是國(guó)內(nèi)建筑材料和建設(shè)工程領(lǐng)域極具規(guī)模、綜合性、第三方檢驗(yàn)認(rèn)證服務(wù)機(jī)構(gòu)，與“石英與特種玻璃研究院”同屬中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院。而中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所（簡(jiǎn)稱：上海光機(jī)所）成立于1964年5月，是我國(guó)建立最早、規(guī)模最大的激光科學(xué)技術(shù)專業(yè)研究所。發(fā)展至今，已形成以探索現(xiàn)代光學(xué)重大基礎(chǔ)及應(yīng)用基礎(chǔ)前沿、發(fā)展大型激光工程技術(shù)并開(kāi)拓激光與光電子高技術(shù)應(yīng)用為重點(diǎn)的綜合性研究所。因此，項(xiàng)目編制組采用中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司和上海光機(jī)所的內(nèi)透射比和光學(xué)均勻性檢測(cè)結(jié)果。中科院上海光機(jī)所的光學(xué)均勻性檢測(cè)：圖1上光所的光學(xué)均勻性檢測(cè)結(jié)果（24寸激光平面干涉儀分析）圖2光學(xué)非均勻性分布中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)的內(nèi)透射比檢測(cè)：圖3合成低羥基石英玻璃的內(nèi)透射比檢測(cè)結(jié)果(190nm-1500nm)（S-21UV-2101PC紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)）圖4合成低羥基石英玻璃的內(nèi)透射比檢測(cè)結(jié)果(2000nm-3400nm)（S-47Spectrum100傅里葉變換紅外光譜儀）以上結(jié)果驗(yàn)證了本標(biāo)準(zhǔn)的提出的光學(xué)均勻性和內(nèi)透射比定義上的可行性。采用國(guó)際先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況我國(guó)高性能的合成低羥基石英玻璃基本依賴進(jìn)口。因此國(guó)內(nèi)暫沒(méi)有合成低羥基石英玻璃的標(biāo)準(zhǔn)。而國(guó)際上僅有邁圖，賀利氏，康寧、東曹等有合成低羥基光學(xué)石英玻璃。但目前暫無(wú)公開(kāi)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。其中邁圖牌號(hào)為GE-012，賀利氏牌號(hào)為Suprasil3001和Suprasil3002，康寧7979IR，東曹ED-C等為低羥基合成光學(xué)石英玻璃。因此本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)項(xiàng)目編制組了解的國(guó)