2023《材料現(xiàn)代分析測試方法》復(fù)習題

《近代材料測試方法》復(fù)習題

1.材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么

方法分析？

答：化學成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和顯微結(jié)構(gòu)分析

化學成分分析一一常規(guī)方法（平均成分）：濕化學法、光譜分析法

一先進方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：X射線熒光光譜、電子探針、

光電子能譜、俄歇電子能譜

晶體結(jié)構(gòu)分析：X射線衍射、電子衍射

顯微結(jié)構(gòu)分析：光學顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃面電子顯微鏡、掃面隧道顯微鏡、原

子力顯微鏡、場離子顯微鏡

2.X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律

可以進行哪些科學探討工作，有哪些實際應(yīng)用？

答：除貫穿部分的光束外，射線能量損失在與物質(zhì)作用過程之中，基本上可以歸為兩大類:

一部分可能變成次級或更高次的X射線，即所謂熒光X射線，同時，激發(fā)出光電子或俄歇電

子。另一部分消耗在X射線的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它還能變成熱

量逸出。

（1）現(xiàn)象/現(xiàn)象：散射X射線（想干、非相干）、熒光X射線、透射X射線、俄歇效

應(yīng)、光電子、熱能

（2）①光電效應(yīng)：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)

生光電效應(yīng)。

應(yīng)用：光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，是X射線光電子能譜分析的技術(shù)基礎(chǔ)。光電效應(yīng)

使原子產(chǎn)生空位后的退激發(fā)過程產(chǎn)生俄歇電子或X射線熒光輻射是

X射線激發(fā)俄歇能譜分析和X射線熒光分析方法的技術(shù)基礎(chǔ)。

②二次特征輻射（X射線熒光輻射）：當高能X射線光子擊出被照耀物質(zhì)原子的

內(nèi)層電子后，較外層電子填其空位而產(chǎn)生了次生特征X射線（稱二次特征輻射）。

應(yīng)用：X射線被物質(zhì)散射時，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象：相干散射和非相干散射。相干散射

是X射線衍射分析方法的基礎(chǔ)。

3.電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可

以進行哪些科學探討工作，有哪些實際應(yīng)用？

答：當電子束入射到固體樣品時，入射電子和樣品物質(zhì)將發(fā)生劇烈的相互作用，發(fā)生彈性散

射和非彈性散射。伴隨著散射過程，相互作用的區(qū)域中將產(chǎn)生多種與樣品性質(zhì)有關(guān)的物理信

息。

（1）現(xiàn)象/規(guī)律：二次電子、背散射電子、汲取電子、透射電子、俄歇電子、特征X射

線

（2）獲得不同的顯微圖像或有關(guān)試樣化學成分和電子結(jié)構(gòu)的譜學信息

4.光電效應(yīng)、熒光輻射、特征輻射、俄歇效應(yīng)，熒光產(chǎn)率與俄歇電

子產(chǎn)率。特征X射線產(chǎn)朝氣理。

光電效應(yīng)：當入射X射線光子能量等于某一閾值，可擊出原子內(nèi)層電子，產(chǎn)生光電效應(yīng)。

熒光輻射：被打掉了內(nèi)層電子的受激原子，將發(fā)生外層電子向內(nèi)層躍遷的過程，同時輻射出

波長嚴格肯定的特征X射線。這種利用X射線激發(fā)而產(chǎn)生的特征輻射為二次特

征輻射，也稱為熒光輻射。

特征輻射：

俄歇效應(yīng)：原子K層電子被擊出，L層電子向K層躍遷，其能量差被鄰近電子或較外層電

子所汲取，使之受激發(fā)而成為自由電子。這種過程就是俄歇效應(yīng)，這個自由電子

就稱為俄歇電子。

熒光產(chǎn)率：激發(fā)態(tài)分子中通過放射熒光而回到基態(tài)的分子占全部激發(fā)態(tài)分子的分數(shù)。

俄歇電子產(chǎn)率：

5.拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯

線？什么是拉曼位移？（振動能級）

原理：光照耀到物質(zhì)上發(fā)生彈性散射和非彈性散射.彈性散射的散射光是與激發(fā)光波長相同

的成分，非彈性散射的散射光有比激發(fā)光波長長的和短的成分，統(tǒng)稱為拉曼效應(yīng)。

應(yīng)用：拉曼光譜對探討物質(zhì)的骨架特征特殊有效。紅外和拉曼分析法結(jié)合，可更完整地探討

分子的振動和轉(zhuǎn)動能級，從而更牢靠地鑒定分子結(jié)構(gòu)?？梢赃M行半導(dǎo)體、陶瓷等無機材料的

分析。是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。在燃燒物和大氣污染物分析等方面有重

要應(yīng)用。

有兩種狀況：

（1）分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲得能量達到較高的能級。若與

此相應(yīng)的躍遷能級有關(guān)的頻率是V1,那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為

hvi，而散射光子的能量要降低到hvo-hv”頻率降低為V0-V”

（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hv1的能量傳給光子，形成

一條能量為hvo+hvi和頻率為vo+vi的譜線。

通常把低于入射光頻的散射線V0-V1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線vo+vi稱為

反斯托克斯線。

6.X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理及應(yīng)用（適用），什么

是基本體汲取效應(yīng)？如何消退?

定性分析：在譜儀上配上計算機，可以干脆給出試樣內(nèi)全部元素的名稱。

1、確定某元素的存在，除要找到易識別的某一強線外，最好找出另一條強度高的線條，以

免誤認。

2、區(qū)分哪些射線是從試樣內(nèi)激發(fā)的，那哪射線是靶給出的，靶還可能有雜質(zhì)，也會發(fā)出X

射線.

3、當X射線照耀到輕元素上時，由于康普頓效應(yīng)，還會出現(xiàn)非相干散射?？赏ㄟ^相應(yīng)的試

驗將它們識別。

定量分析：假如沒有影響射線強度的因素，試樣內(nèi)元素發(fā)出的熒光射線的強度與該元素在試

樣內(nèi)的原子分數(shù)成正比.但是事實上存在影響熒光X射線強度的因素，這些因素叫做基體

汲取效應(yīng)和增加效應(yīng)。

元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有

關(guān)。當A元素的特征x射線能量高于B元素的汲取限（或相反）時，則A元素的特征X射線

也可以激發(fā)B元素，于是產(chǎn)生兩種影響，其中A元素的特征x熒光照耀量率減弱的為汲取

效應(yīng)。汲取包括兩部分：一次X射線進入試樣時所受的汲取和熒光X射線從試樣射出時所

受的汲取。

試驗校正法：外標法、內(nèi)標法、散射線標準法，增量法

數(shù)學校正法：閱歷系數(shù)法、基本參數(shù)法

7.波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。（特征X射線檢測）

波譜儀：利用X射線的波長不同來展譜。

1）能量辨別率高一一突出的優(yōu)點，辨別率為5eV

2）峰背比高：這使WDS所能檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10,大約可檢測100ppm,

3）采集效率低，分析速度慢。

4）由于經(jīng)晶體衍射后，X射線強度損失很大，其檢測效率低。

5）波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強度下運用，因此其空間辨別率低且難與高辨別率的電鏡

（冷場場放射電鏡等）協(xié)作運用。

能譜儀：利用X射線的能量不同來展譜。

優(yōu)點：

1）分析速度快：同時接收和檢測全部信號，在幾分鐘內(nèi)分析全部元素。

2）靈敏度高：收集立體角大，不用聚焦，探頭牢靠近試樣，不經(jīng)衍射，強度沒有損失?？?/p>

在低束流(10-11A)條件下工作，有利于提高空間辨別率。

3)譜線重復(fù)性好：沒有運動部件，穩(wěn)定性好，沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性

好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析。

缺點：

1)能量辨別率低：在130eV左右，比WDS的5eV低得多，譜線的重疊現(xiàn)象嚴峻。

2)峰背比低：探頭干脆對著樣品，在強度提高的同時，背底也相應(yīng)提高。EDS所能檢測的

元素的最低濃度是WDS的十倍，最低大約是1000ppm。

3)工作條件要求嚴格：探頭必需保持在液氮冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中

斷，否則導(dǎo)致探頭功能下降甚至失效。

8.XPS的分析原理是什么？(什么效應(yīng))

光電效應(yīng)：在外界光的作用下，物體(主要指固體)中的原子汲取光子的能量，使其某一層

的電子擺脫其所受的束縛，在物體中運動，直到這些電子到達表面。假如能量足夠、方向合

適，便可離開物體的表面而逸出，成為光電子。

光電子動能為：Ec=hv-EB-(-W)

9.XPS的應(yīng)用及特點，XPS中的化學位移有什么用？

分析表面化學元素的組成、化學態(tài)及其分布，特殊是原子的價態(tài)、表面原子的電子密度、

能級結(jié)構(gòu)。

最大特點是可以獲得豐富的化學信息，它對樣品的損傷是最稍微的，定量也是最好的。

它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照耀面積大，不適于微區(qū)分析。

(1)可以分析除H和He以外的全部元素，可以干脆得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。

(2)它供應(yīng)有關(guān)化學鍵方面的信息，即干脆測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰

元素的同種能級的譜線相隔較遠，相互干擾少，元素定性的標記性強。

(3)是一種無損分析。

(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10-8g即可，肯定靈敏度高達

10-18g,樣品分析深度約2nm?

由于原子處于不同的化學環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學位移?；瘜W位移的量值與

價電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學位移愈大。

10.紫外光電子能譜原理及應(yīng)用。（激發(fā)什么電子？）

紫外光電子能譜儀與X射線光電子能譜儀特別相像，只需把激發(fā)源變換一下即可。真

空紫外光源只能激發(fā)樣品中原子、分子的外層價電子或固體的價帶電子。測量固體表面價電

子和價帶分布、氣體分子與固體表面的吸附、以及化合物的化學鍵、探討振動結(jié)構(gòu)。

11.俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點。（俄歇電子與什么有

關(guān)？）

原理：俄歇效應(yīng)。俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關(guān)。能量是特定的，與

入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。

應(yīng)用：可以做物體表面的化學分析、表面吸附分析、斷面的成分分析。

1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；

2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面探討；

3）薄膜、多層膜生長機理的探討：

4）表面化學過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）探討；

5）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；

6）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。

特點：

1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對于能

量為50eV-2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，逸出深度為0.4-2nm,深度辨別率約為1nm,,橫向辨

別率取決于入射束斑大小。

2）可分析除H、He以外的各種元素。

3）對于輕元素C、0、N、S、P等有較高的分析靈敏度。

4）可進行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。

12.掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作模式。（量子隧道效應(yīng),

如何掃描？恒高、恒電流工作模式，隧道譜應(yīng)用）

基本原理：尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖-樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起

隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。

量子隧道效應(yīng)：當微觀粒子的總能量小于勢壘高度時，該粒子仍能穿越這一勢壘。金屬探針

安置在三個相互垂直的壓電陶瓷（Px、Py、Pz）架上，當在壓電陶瓷器件上施加肯定電壓

時，由于壓電陶瓷器件產(chǎn)生變形，便可驅(qū)動針尖在樣品表面實現(xiàn)三維掃描；

隧道譜應(yīng)用：可對樣品表面顯微圖像作逐點分析，以獲得表面原子的電子結(jié)構(gòu)（電子態(tài)）等

信息。在樣品表面選肯定點，并固定針尖與樣品間的距離，連續(xù)變更偏壓值從負兒v~正幾

V,同時測量隧道電流，便可獲得隧道電流隨偏壓的變更曲線，即掃描隧道譜。

特點：

1）STM結(jié)構(gòu)簡潔。

2）其試驗可在多種環(huán)境中進行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。

3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變更。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能

同時做到的。

4）辨別率高，掃描隧道顯微鏡在水平和垂直辨別率可以分別達到O.lnm和O.Olnm。因此可

干脆視察到材料表面的單個原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。

5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS）,從而可以探討材料

表面化學結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。

6）不能探測深層信息，無法干脆視察絕緣體。

工作模式：

恒電流模式：掃描時，在偏壓不變的狀況下，始終保持隧道電流恒定。適于視察表面起

伏較大的樣品。

恒高模式：始終限制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面凹凸起伏，隧道

電流不斷變更。適于視察表面起伏不大的樣品。

13.原子力顯微鏡工作原理、成像模式及應(yīng)用。（微小力測量如何

實現(xiàn)？納米量級力學性能測量）

原理：利用微小探針與待測物之間交互作用力，來呈現(xiàn)待測物表面的物理特性。

成像模式：

應(yīng)用：已成為表面科學探討的重要手段。

（1）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征探討

（2）原子辨別率下的結(jié)構(gòu)特征探討

（3）在液體環(huán)境下成像對材料進行探討

（4）測量、分析表面納米級力學性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦力等）：

通過測量微懸臂自由端在針尖接近和離開樣品過程中的變形（偏轉(zhuǎn)），對應(yīng)一系列針尖不同

位置和微懸臂形變量作圖而得到力曲線。當針尖被壓入表面時，那點曲線斜率可以確定材料

的彈性模量，從力曲線上也能很好的反映出所測樣品的彈性、塑性等性質(zhì)。

（5）實現(xiàn)對樣品表面納米加工與改性

14.什么是離子探針？離子探針的特點及應(yīng)用。

離子探針微區(qū)分析儀，簡稱離子探針。

離子探針的原理是利用細小的高能（能量為l~20keV）離子束照耀在樣品表面，激發(fā)出正、

負離子（二次離子）；利用質(zhì)譜儀對這些離子進行分析，測量離子的質(zhì)荷比（m/e）和強度，

確定固體表面所含元素的種類及其含量。

特點：

1）可作同位素分析。

2）可對幾個原子層深度的極薄表層進行成分分析。利用離子束濺射逐層剝離，得到三維的

成分信息。

3）一次離子束斑直徑縮小至微米量級時，可拍攝特定二次離子的掃描圖像。并可探測極微

量元素（50ppm）。

4）可高靈敏度地分析包括氫、鋰在內(nèi)的輕元素，特殊是可分析氫。

15.場離子顯微鏡的成像原理（臺階邊緣的原子）。

1）隧道效應(yīng)：若氣體原子的外層電子能態(tài)符合樣品中原子的空能級能態(tài)，該電子將有較高

的幾率通過“隧道效應(yīng)”而穿過表面位壘進入樣品，從而使成像氣體原子變?yōu)檎x子——場

致電離。

2）導(dǎo)體表面電場與其曲率成正比：E^U/5r,相同的電壓加上相同的導(dǎo)體，曲率越大，也就

是越尖，導(dǎo)體上的電荷越密集，產(chǎn)生的電場越強。

3）場離化原理：當成像氣體進入容器后，受到自身動能的驅(qū)使會有一部分達到陽極旁邊，

在極高的電位梯度作用下氣體原子發(fā)生極化，使中性原子的正、負電荷中心分別而成為一個

電偶極子。

16.DTA的基本原理，DTA在材料探討中有什么用處？（定量？

比熱？）

基本原理：當試樣發(fā)生任何物理或化學變更時，所釋放或汲取的熱量使樣品溫度高于或低于

參比物的溫度，從而相應(yīng)地在差熱曲線上得到放熱或吸熱峰；

應(yīng)用：

1）假如試樣在升溫過程中熱容有變更，則基線ATa就要移動，因此從DTA曲線便可知比

熱發(fā)生急劇變更的溫度，這個方法被用于測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；

2）合金狀態(tài)變更的臨界點及固態(tài)相變點都可用差熱分析法測定；

3）可以定量分析玻璃和陶瓷相態(tài)結(jié)構(gòu)的變更；

4）被廣泛地用于包括非晶在內(nèi)的固體相變動力學探討；

5）可以用于探討凝膠材料燒結(jié)進程；

17.DSC的基本原理及應(yīng)用。（縱坐標是什么？）

差示掃描量熱法（DSC）基本原理：依據(jù)測量方法的不同，有兩種DSC法，即功率補償式

差示量熱法和熱流式差示量熱法。

功率補償式差示量熱法：

1）試樣和參比物具有獨立的加熱器和傳感器，儀器由兩條限制電路進行監(jiān)控，一條限制溫

度，使樣品和參比物在預(yù)定的速率下升溫或降溫；另一條用于補償樣品和參比物之間所產(chǎn)生

的溫差，通過功率補償電路使樣品與參比物的溫度保持相同；

2）功率補償放大器自動調(diào)整補償加熱絲的電流，使試樣與參比物的溫度始終維持相同；

3）只要記錄試樣放熱速度隨T（或t）的變更，就可獲得DSC曲線?？v坐標代表試樣放熱

或吸熱的速度，橫坐標是溫度T（或時間t）。

應(yīng)用：1）樣品焙變的測定；2）樣品比熱的測定；3）探討合金的有序-無序轉(zhuǎn)變

18.影響DTA和DSC曲線形態(tài)的因素主要有哪些？（加熱速度，

樣品比熱，氣氛）

影響DTA（差熱分析）曲線形態(tài)的因素：試驗條件、儀器因素、試樣因素等；

試驗條件：

①升溫速率：程序升溫速率主要影響DTA曲線的峰位和峰形，升溫速率越大，峰位越向高

溫方向遷移以及峰形越陡；

②不同性質(zhì)的氣氛如氧化性、還原性和惰性氣氛對DTA曲線的影響很大，有些場合可能會

得到迥然不同的結(jié)果；

③參比物：參比物與樣品在用量、裝填、密度、粒度、比熱及熱傳導(dǎo)等方面應(yīng)盡可能相近,

否則可能出現(xiàn)基線偏移、彎曲，甚至造成緩慢變更的假峰。

影響DSC（量熱分析）曲線形態(tài)的因素：試驗條件、儀器因素、試樣因素等；

試驗條件：

①升溫速率：一般升溫速率越大，峰溫越高、峰形越大和越尖銳，而基線漂移大，因而一

般采納10℃/min；

②氣氛對DSC定量分析中峰溫柔熱焰值的影響是很大的。

③參比物：參比物的影響與DTA相同。

19.熱重分析應(yīng)用？

1）主要探討在空氣中或惰性氣體中材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化降解等化學變更；

2）還廣泛用于探討涉及質(zhì)量變更的全部物理過程，如測定水分、揮發(fā)物和殘渣，吸附、汲

取和解吸，氣化速度和氣化熱，升華速度和升華熱；

3）可以探討固相反應(yīng)，縮聚聚合物的固化程度，有填料的聚合物或共混物的組成；

4）以及利用特征熱譜圖作鑒定等。

20.什么是穆斯堡爾效應(yīng)？穆斯堡爾譜的應(yīng)用。（橫坐標？低溫？）

無反沖核Y射線放射和共振汲取現(xiàn)象稱為穆斯堡爾效應(yīng)：若要產(chǎn)生穆斯堡爾效應(yīng)，反沖能量

ER最好趨向于零；大多數(shù)核只有在低溫下才能有明顯的穆斯堡爾效應(yīng)；

應(yīng)用：

1）可用于測定礦石、合金和廢物中的總含鐵量和總含錫量；

2）可用于探討碳鋼淬火組織、淬火鋼的回火、固溶體分解；

3）可以用于推斷各種磁性化合物結(jié)構(gòu)的有效手段（可用于測定反鐵磁性的奈爾點、居里點

和其它各種類型的磁轉(zhuǎn)變臨界點；也可用于測定易磁化軸，探討磁性材料中的非磁性相）；4）

可用于探討包括紅血蛋白、肌紅蛋白、氧化酶、過氧化酶、鐵氧還原蛋白和細胞色素等范圍

極廣的含鐵蛋白質(zhì)的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機理探討。

21.產(chǎn)生衍射的必要條件（布拉格方程）及充分條件。（衍射角由

什么確定？幾何關(guān)系）

必要條件：

1）滿意布拉格方程2dsin￡=n2

2）能夠被晶體衍射的x射線的波長必需小于或等于參與反射的衍射面中最大面間距的二倍;

A<2d

充分條件：

萬rx

1）衍射角：由晶胞形態(tài)和大小確定sin2^=—（―^+￡?+：）

4Q'VC'

22.影響衍射強度的因素。

1）晶胞中原子的種類、數(shù)量和位置；

2）晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、晶粒數(shù)目；

3）試樣對X射線的汲??；

4）衍射晶面的數(shù)目；

5）衍射線的位置；

6）溫度因子；

23.物相定性分析、定量分析的原理。（強度與什么有關(guān)？正比含

量嗎？如何校正基體汲取系數(shù)變更對強度的影響？）

物相定性分析：每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，包括點陣類型、單胞大小、單胞中原

子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等等，而這些參數(shù)在X射線衍射花樣中均有所反映；某

種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置以及強度，是該種物質(zhì)的特征，因而可以成為鑒別物

相的標記。

物相定量分析原理：各相衍射線的強度，隨該相含量的增加而提高；由于試樣對X射線的

汲取，使得“強度”并不正比于“含量”，而須加以修正。

1）采納單線條法（外標法）：混合樣中j相某線與純j相同一根線強度之比，等于j相的重

量百分數(shù)；

2）采納內(nèi)標法：將一種標準物摻入待測樣中作為內(nèi)標，并事先繪制定標曲線。

3）采納K值法及參比強度法：它與傳統(tǒng)的內(nèi)標法相比，不用繪制定標曲線；

4）采納干脆對比法：不向樣品中加入任何物質(zhì)而干脆利用樣品中各相的強度比值實現(xiàn)物相

定量的方法。

24.晶粒大小與X射線衍射線條寬度的關(guān)系。

德拜-謝樂公式：。=—憶

Bcosd

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、。為衍射角、Y為X

射線波長

晶粒的細化能夠引起X射線衍射線條的寬化；

25.內(nèi)應(yīng)力的分類及在衍射圖譜上的反映。

第一類：在物體較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，此類應(yīng)力的釋放，會使物體

的宏觀體積或形態(tài)發(fā)生變更。第一類內(nèi)應(yīng)力又稱“宏觀應(yīng)力”或“殘余應(yīng)力”。宏觀應(yīng)力使

衍射線條位移。

其次類：在數(shù)個晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，一般能使衍射線條變寬，但有時亦會引起

線條位移。

第三類：在若干個原子范圍內(nèi)存在并平衡的內(nèi)應(yīng)力，如各種晶體缺陷（空位、間隙原子、位

錯等）四周的應(yīng)力場、點陣畸變等，此類應(yīng)力的存在使衍射強度降低。

26.掃描電鏡二次電子像與背散射電子像。（應(yīng)用及特點）

1.二次電子像（SEI）：

1）特點：圖像辨別率比較高；二次電子信號強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，僅對微區(qū)刻

面相對于入射電子束的角度特別敏感；二次電子能量較低，其運動軌跡極易受電場和磁場的

作用從而發(fā)生變更，不易形成陰影：二次電子信號特殊適用于顯示形貌襯度，用于斷口檢測

和各種材料表面形貌特征視察；SE本身對原子序數(shù)不敏感，但其產(chǎn)