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文檔簡介

ICS13.020.01

CCSZ00

41

河南省地方標準

DB41/T2387—2023

大氣PM2.5組分觀測站運行質量管理

技術規(guī)范

2023-03-07發(fā)布2023-06-06實施

河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB41/T2387—2023

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術語和定義.........................................................................1

4儀器配置...........................................................................2

5監(jiān)測點位、站房和輔助設備...........................................................3

6質量保證...........................................................................4

7質量控制...........................................................................6

8數(shù)據(jù)審核和傳輸.....................................................................9

9記錄和檔案.........................................................................9

10廢物處置..........................................................................9

附錄A(規(guī)范性)檢出限和測定下限....................................................10

附錄B(資料性)顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式............12

附錄C(資料性)顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式.........17

附錄D(資料性)顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式..............21

I

DB41/T2387—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件由河南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和安全中心。

本文件主要起草人:王玲玲、王楠、馬雙良、王維思、侯生賢、吳冬玲、黃靖、孫俊蘋、張瑩琦、

李真。

II

DB41/T2387—2023

大氣PM2.5組分觀測站運行質量管理

技術規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了大氣PM2.5組分觀測站(以下簡稱“PM2.5組分站”)的儀器配置、監(jiān)測點位、站房和輔

助設備、質量保證、質量控制、數(shù)據(jù)審核和傳輸、記錄和檔案、廢物處置等要求。

本文件適用于PM2.5組分站的運行維護和質量管理。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T31159大氣氣溶膠觀測術語

GB/T33703—2017自動氣象站觀測規(guī)范

HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測

HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術導則

HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝驗收技術規(guī)范

HJ653—2021環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法

HJ654—2013環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法

HJ655—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝和驗收技術規(guī)范

HJ664環(huán)境空氣質量監(jiān)測點位布設技術規(guī)范(試行)

-----3-2-2-

HJ799環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F、Cl、Br、NO2、NO3、PO4、SO3、SO4)的測定

離子色譜法

++++2+2+

HJ800環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子(Li、Na、NH4、K、Ca、Mg)的測定離子色譜法

HJ817—2018環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質控技術規(guī)范

HJ818—2018環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質控技術規(guī)范

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

大氣PM2.5組分觀測站

采用自動監(jiān)測儀器對大氣中空氣動力學當量直徑小于等于2.5μm的顆粒物進行連續(xù)采集、分析其主

要化學組成成分的監(jiān)測站點。PM2.5化學組成成分包括水溶性陰離子、水溶性陽離子、有機碳/元素碳和

無機元素等化學物質。

3.2

水溶性陰離子

大氣顆粒物中,在不加化學試劑的情況下用去離子水溶解的陰離子。

1

DB41/T2387—2023

3.3

水溶性陽離子

大氣顆粒物中,在不加化學試劑的情況下用去離子水溶解的陽離子。

3.4

有機碳

大氣顆粒物中烴、烴的衍生物、多功能團的烴衍生物和高分子化合物等有機物中的碳組分。

3.5

元素碳

大氣顆粒物中高聚合的、黑色的,在400℃以下很難被氧化,在常溫下表現(xiàn)出惰性、憎水性、不溶

于任何溶劑的碳組分。

3.6

總碳

大氣顆粒物中的有機碳和元素碳的總和。

3.7

無機元素

本文件所指的無機元素為硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、鎳、錫、鈦、釩、鋅、

鉀、鋁、氯、鎘等大氣顆粒物中的地殼元素和痕量元素。

3.8

實際狀態(tài)

溫度為實際環(huán)境溫度,壓力為實際環(huán)境大氣壓時的狀態(tài)。本文件中顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測

儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀的采樣流量、監(jiān)測因子的

濃度均為實際狀態(tài)。

4儀器配置

PM2.5組分站至少應配備顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、

顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀、氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀及環(huán)境空氣常規(guī)污染物(PM2.5、PM10、SO2、NO2、

CO、O3)連續(xù)自動監(jiān)測儀。PM2.5組分站基本儀器配置見表1。

表1PM2.5組分站基本儀器配置

儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法

a

環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀PM2.5、PM10、SO2、NO2、CO、O3符合HJ193、HJ655規(guī)定

氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子、鈉離子、銨根

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀濕法吸收-離子色譜法

離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子

顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀有機碳、元素碳、總碳熱學-光學法

2

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表1PM2.5組分站基本儀器配置(續(xù))

儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法

硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、

顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀鎳、錫、鈦、釩、鋅、鉀、鋁、氯、鎘等20種常見X射線熒光光譜法

元素

氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀溫度、濕度、風速、風向、大氣壓傳感器法

a

如PM2.5組分站和環(huán)境空氣常規(guī)自動監(jiān)測站在同一地點,則PM2.5組分站可不再單獨配備常規(guī)污染物監(jiān)測儀。

5監(jiān)測點位、站房和輔助設備

5.1監(jiān)測點位

5.1.1監(jiān)測點位的設置應根據(jù)監(jiān)測目的進行周密調查研究,布點原則按照HJ664要求。在缺少環(huán)境空

氣常規(guī)監(jiān)測數(shù)據(jù)資料的情況下,可采用便攜式監(jiān)測設備對擬選點位進行一段時間的連續(xù)監(jiān)測,了解擬選

點位所在區(qū)域的空氣質量特征,有效監(jiān)測時間不少于20d。

5.1.2監(jiān)測點位應具備交通、電力、通訊和安全等基本保障條件,周圍不應有阻礙空氣流通的高大建

筑物、樹木或其他障礙物。具體要求按照HJ655—2013中5.1規(guī)定執(zhí)行。

5.2監(jiān)測站房

5.2.1站房面積

2

應充分考慮各設備安裝需求,原則上單一站房面積不小于30m。采用多個站房組合的PM2.5組分站,

應根據(jù)設備安裝條件和人員維護需求而定。

5.2.2站房內環(huán)境條件

室內溫度:10℃~35℃;濕度:≤80%RH;大氣壓:80kPa~106kPa。

5.2.3站房配電

站房采用三相五線供電,分相使用;應配有電源過壓、過載和漏電保護裝置,電源電壓波動不超過

AC(220±22)V,頻率波動不超過(50±1)Hz;應有良好的接地線路,接地電阻≤4Ω。

站房內監(jiān)測儀器應配備不間斷穩(wěn)壓電源(UPS),功率至少滿足所有連續(xù)自動監(jiān)測儀器連續(xù)2h運行

要求。

其他配電要求按照HJ655—2013中5.2.2規(guī)定執(zhí)行。

5.3輔助設備

5.3.1空調、消防、通風等輔助設備應符合HJ655—2013中5.2.3要求,消防設備應配備報警裝置。

5.3.2實驗臺:臺面為耐酸、耐堿、防腐蝕材料。

5.3.3冰箱。

5.3.4超純水機:去離子水電導率(25℃)≤0.055mS/m。

3

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5.3.5超聲波清洗儀。

5.3.6移液管(槍)、燒杯、容量瓶、一次性手套等實驗室常用器材。

5.4其他要求

5.4.1站房結構、采樣平臺、防水、防雷等其他要求應符合HJ655—2013中5.2.1規(guī)定。

5.4.2氣體鋼瓶應采取固定措施,必要時安裝漏氣報警裝置。

6質量保證

6.1人員

6.1.1運行維護人員

6.1.1.1應有一定的相關專業(yè)背景,上崗前應經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分

連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論和主要維護操作培訓,并考核合格。

6.1.1.2在負責運行維護和質量管理期間,應持續(xù)接受相關技術培訓,掌握國家和省級PM2.5組分站運

行質量管理要求。

6.1.2數(shù)據(jù)審核人員

6.1.2.1應有一定的相關專業(yè)背景,上崗前應經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分

連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論培訓,并考核合格。

6.1.2.2應熟悉環(huán)境空氣常規(guī)污染物數(shù)據(jù)、PM2.5組分數(shù)據(jù)審核技術要點,能夠對數(shù)據(jù)進行邏輯校驗和

交叉校驗,科學判斷數(shù)據(jù)有效性。

6.2儀器性能指標

6.2.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.1.1檢出限和測定下限

當采樣體積≤1m3(實際狀態(tài)),吸收液定容體積≤25mL,進樣體積≤500μL時,8種水溶性離子

--2-+++2+2+

(Cl、NO3、SO4、Na、NH4、K、Mg、Ca)的儀器檢出限、方法檢出限與方法測定下限應符合A.1的

要求。

6.2.1.2精密度和正確度

對于8種水溶性離子,校準曲線中、高濃度(≥0.100mg/L)精密度≤5%,低濃度(<0.100mg/L)

精密度≤10%;正確度在±10%范圍內。

6.2.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.2.1檢出限和測定下限

當樣品采樣體積為0.32m3時(實際狀態(tài)),總碳檢出限≤0.9μg/m3,測定下限為3.6μg/m3。

6.2.2.2精密度和正確度

精密度≤5%;正確度在±10%范圍內。

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6.2.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀

6.2.3.1檢出限和測定下限

當采樣時長為1h,采樣體積為1m3時(實際狀態(tài)),20種無機元素的檢出限和測定下限應符合附錄

A中A.2的要求,至少70%的目標元素的檢出限和測定下限應能達到要求。

6.2.3.2精密度和正確度

K、Ca、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Si、Ti、Fe元素的精密度應≤5%;Ni、Ba、

Al、Cl四種元素的濃度低于10μg/cm2時,精密度≤10%;濃度高于10μg/cm2時,精密度≤5%。至少70%

的目標元素正確度應在±10%范圍內。

6.3量值溯源

6.3.1流量計、溫度計、氣壓計、濕度計、玻璃量器等,應按相關檢定規(guī)程或校準規(guī)范的要求定期進

行檢定或校準。

6.3.2無機元素標準膜、標準溶液、標準氣體等應為有效期內的有證標準物質。

6.3.3臭氧校準設備、零氣發(fā)生器和動態(tài)校準儀應按照HJ818的要求開展量值溯源。

6.4技術文件和表格

6.4.1站房內應放置設備操作規(guī)程、運行維護質量控制/質量保證規(guī)范、數(shù)據(jù)審核技術規(guī)定、運行維護

應急方案等技術文件,以及相關的記錄表格。

6.4.2技術文件應有唯一性標識和編號,記錄表格應有和站房及儀器標識相關聯(lián)的信息和編號。

6.5物資保障

6.5.1建立儀器設備的耗材和備件臺賬。根據(jù)日常維護和質量保證要求建立耗材和備件庫,儲量應至

少滿足半年運維需求,并及時補充。環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的耗材備件更換按照

HJ817—2018中5.2和HJ818—2018中5.2規(guī)定執(zhí)行;PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的主要耗材備件更

換參考B.1、C.1和D.1。

6.5.2關鍵儀器的備用儀器原理應與原儀器一致,需提前經(jīng)過調試、校準、試運行和驗收,以保證故

障維修時間較長時的數(shù)據(jù)連續(xù)性。

6.6運行維護頻次和內容

6.6.1環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運行維護按照HJ817—2018中5.2.2和HJ818—2018

中5.2.2要求執(zhí)行。

6.6.2PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運行維護包括指標檢查、設備和管路清潔、耗材和零部件定期更

換、預防性維護等,運行維護頻次可分為日、周、月度、季度和年度等,但不局限于固定時間,可根據(jù)

實際情況適當調整,具體內容見B.1、C.1和D.1。

6.6.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的標準溶液和試劑的配制、保存方法參見HJ799和HJ800

的相關內容,并應滿足儀器說明書的要求。

6.6.4氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀:按照GB/T33703—2017中5.3規(guī)定開展日常維護,定期對儀器進行清

潔,檢查儀器狀態(tài)和儀器校準。

6.6.5對站房環(huán)境條件、安全和站房內輔助設備應定期巡檢,每周至少2次。按照HJ817—2018中

5

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5.2相關規(guī)定執(zhí)行。

6.7故障檢修

對出現(xiàn)故障的儀器應進行針對性的檢查和維修,具體應滿足以下要求:

a)軟件系統(tǒng)應有故障報警系統(tǒng),確保第一時間向運行維護人員、管理人員同步發(fā)出報警;運行

維護人員及時開展初步故障診斷,確認故障原因和維修事項;

b)對于診斷明確,并可現(xiàn)場及時解決的故障,運行維護人員及時檢修并盡快恢復正常運行;

c)對于不能及時解決的故障,及時采用備用儀器開展監(jiān)測,并盡快完成故障儀器的檢修;

d)故障檢修完成后,根據(jù)實際情況對儀器進行必要的校準,滿足技術要求后方可使用;

e)故障檢修完成后,對檢修、校準和測試情況進行記錄、存檔,并在軟件系統(tǒng)同步標識。

6.8計劃制定

每個運維周期(通常以年為單位)開始前,應制定本周期的運維和質控計劃,包括量值溯源和耗材

備件儲備、人員和培訓計劃、運維應急方案等。運維周期結束后,應對計劃落實成效和問題進行評估、

完善。

7質量控制

7.1采樣流量

7.1.1每周至少對采樣流量進行1次檢查,包括采樣總流量和主路流量。

7.1.2使用經(jīng)過計量檢定合格的標準流量計對儀器采樣流量進行測定,實測流量與儀器設定流量的相

對誤差應在±5%范圍內,且示值流量與實測流量的相對誤差應在±2%范圍內,否則應及時對儀器采樣流

量進行校準。

7.2輔助氣體流量

7.2.1每半年對顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷

混合氣通道流量至少進行1次單點檢查。使用經(jīng)過計量檢定合格的標準流量計對輔助氣體流量進行測定,

如實測流量與設定流量的相對誤差超過±10%,則進行修正校準。

7.2.2每年對顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷混

合氣通道流量進行多點檢查,測量不少于3個點,每個點重復測量3次,實測流量與設定流量的線性相

關系數(shù)r≥0.999,否則應及時進行校準。

7.3溫度

7.3.1每周至少對儀器進行1次溫度測量示值檢查。

7.3.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準溫度計對環(huán)境溫度進行測量,儀器顯示的環(huán)境溫度值與實

測的環(huán)境溫度值的誤差應在±2℃范圍內,否則應及時進行修正校準。

7.4大氣壓

7.4.1每周至少對儀器進行1次大氣壓測量示值檢查。

7.4.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準氣壓計對環(huán)境大氣壓進行測量,儀器顯示的環(huán)境大氣壓值

與實測的環(huán)境大氣壓值的誤差應在±1kPa范圍內,否則應及時進行修正校準。

6

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7.5濕度

7.5.1每半年至少對顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀進行1次濕度測量示值檢查。

7.5.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準濕度計對環(huán)境濕度進行測量,儀器顯示的環(huán)境濕度值與實

測的環(huán)境濕度值的誤差應在±4%RH范圍內,否則應及時進行修正校準。

7.6空白

7.6.1儀器空白

每月至少開展1次儀器空白檢查,在不采樣的情況下,測定顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的分

析系統(tǒng)水溶液、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀濾膜的儀器空白值。具體要求如下:

a)8種水溶性離子的儀器空白均應低于6.2.1.1的儀器檢出限,否則應及時排查原因,重新測定

至空白滿足要求;

b)總碳的儀器空白應低于0.3μg,否則應及時排查原因,重新測定至空白滿足要求。

7.6.2試劑和純水空白

對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次配制標準溶

液或更換測試所用的試劑、純水后,均應對所用器皿、純水和化學試劑進行目標物干擾測試,確保水溶

性離子的濃度低于6.2.1.1的儀器檢出限,總碳的濃度低于0.3μg。

7.6.3紙帶空白

對于顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次更換紙帶后應進行空白測試,至少70%的目標元素空白

值應小于等于6.2.3.1的儀器檢出限,所有目標元素的空白值應小于等于6.2.3.1的儀器測定下限,否則

應及時更換紙帶,或排查其他方面原因,重新測定至空白滿足要求。

7.6.4系統(tǒng)空白

對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物無機元素

連續(xù)自動監(jiān)測儀,應在采樣口安裝顆粒物高效過濾器(或使用零氣發(fā)生器),將環(huán)境空氣中的顆粒物截

留,待儀器穩(wěn)定后,按照環(huán)境樣品測試程序測試從采樣器至分析系統(tǒng)的儀器全系統(tǒng)空白,連續(xù)測試7h,

計算平均值作為系統(tǒng)空白。系統(tǒng)空白值應不高于6.2中各設備的方法測定下限。

每次更換系統(tǒng)主要備件、維護采樣管路或維修儀器后,應開展系統(tǒng)空白測試。

7.7校準曲線

7.7.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:采用外標法定量的儀器,每月至少繪制1次校準曲線;采

用內標法定量的儀器,每季度至少繪制1次校準曲線用于線性核查。當更換試劑、定量環(huán)、色譜柱、抑

制器等后,應重新繪制校準曲線。校準曲線至少含6個校準點(包括零點),線性相關系數(shù)r≥0.995。

校準曲線濃度范圍應根據(jù)實際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設定,可參考B.2。

7.7.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每季度至少繪制1次校準曲線。當更換核心部件后,應

重新繪制校準曲線。校準曲線至少含6個校準點(包括零點),線性相關系數(shù)r≥0.995。校準曲線濃

度范圍應根據(jù)實際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設定。

7.7.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀:每年至少對目標元素進行1次校準曲線繪制。當儀器更換核

心部件后,應重新繪制校準曲線。校準曲線使用空白紙帶及2種以上不同濃度的標準膜繪制,線性相關

7

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系數(shù)r≥0.99,否則應重新繪制校準曲線。

7.8中間濃度

7.8.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:每周至少進行1次中間濃度檢查。使用校準曲線中間濃度

點的標準溶液進行測試,正確度應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,并重新測試至正確度達到要

求。

7.8.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每兩周至少進行1次中間濃度檢查。使用校準曲線中間

濃度點標準溶液進行測試,重復3次,正確度應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,并重新測試至

正確度達到要求。

7.9精密度和正確度

7.9.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀

每次繪制完校準曲線后,使用有證標準物質對所有目標物進行1次正確度檢查,重復3次,測試平均

值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,重新測試至正確度達到要求。

7.9.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

每季度至少對儀器進行1次精密度檢查,使用中間濃度點(含碳量約10.0μg)的標準樣品重復測試

6次,計算精密度,精密度應不大于5%,否則應及時排查原因,重新測試至精密度達到要求。

每季度至少使用有證標準物質對儀器進行1次正確度檢查,重復測試3次,正確度應在±10%范圍內,

否則應及時排查原因,重新測試至正確度達到要求。

7.9.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀

每季度至少使用標準膜進行1次正確度檢查,每一能級或檔位中分別選取至少3種元素進行測試,實

測值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,否則應對該能級的所有元素進行檢查,對不滿足相對誤差

要求的元素進行校準。每年至少使用標準膜對全部目標元素進行1次正確度檢查,至少70%的目標元素實

測值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,不滿足相對誤差要求的元素應進行校準。

7.10儀器性能

7.10.1顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀

每半年至少進行1次三峰測試,無氧、有氧和內標三個階段的CO2峰面積相對標準偏差應≤5%,否則

應及時排查原因,并重新進行三峰測試,至相對標準偏差滿足要求。

7.10.2顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,

每季度至少對儀器進行1次元素特征X射線能量檢查,元素種類自定,元素特征X射線能量相對誤差

應在±0.5%范圍內,否則應及時進行能量校準。

7.10.3主要性能指標檢查

每年至少對PM2.5組分站主要設備進行1次預防性維護,并根據(jù)6.2要求進行儀器性能指標測試檢查,

確保儀器檢出限、精密度和正確度滿足要求。

7.11數(shù)據(jù)一致性

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每半年至少對全部儀器進行1次數(shù)據(jù)一致性檢查。監(jiān)測數(shù)據(jù)的傳輸方式采用數(shù)字傳輸,數(shù)據(jù)采集儀

記錄的數(shù)據(jù)與儀器顯示和存儲的數(shù)據(jù)應一致,否則,應及時檢查儀器和數(shù)據(jù)采集儀的參數(shù)設置是否正常。

每次更換儀器后均應進行數(shù)據(jù)一致性檢查。

7.12常規(guī)污染物監(jiān)測設備質量控制

PM10和PM2.5連續(xù)自動監(jiān)測儀按照HJ817的要求開展質量控制;SO2、NO2、CO和O3連續(xù)自動監(jiān)測儀按照

HJ818的要求開展質量控制。

7.13外部質量控制

外部質量控制可采用現(xiàn)場檢查、遠程檢查等形式對質量控制措施落實情況和相關指標進行檢查。

8數(shù)據(jù)審核和傳輸

8.1數(shù)據(jù)審核

8.1.1儀器采集到的原始數(shù)據(jù)均應進行審核,分為初審和復審兩級管理。

8.1.2初審一般由現(xiàn)場運行維護人員對儀器運維和質量控制操作、運行故障、斷網(wǎng)斷電、異物干擾、

流量波動等非正常運行情況時段的數(shù)據(jù)進行初步標記;必要時應對原始譜圖進行重新積分、計算。

8.1.3復審對初審結果進行復核,并對數(shù)據(jù)異常情況進行診斷,對離群值進行標記。

8.2數(shù)據(jù)傳輸

8.2.1原始數(shù)據(jù)在工控機上的存儲時間不少于1年,至少每3個月備份1次。站點至數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)傳

輸可采用數(shù)據(jù)文件、數(shù)據(jù)接口等多種方式,并進行加密處理,保證數(shù)據(jù)傳輸?shù)陌踩浴>唧w應符合

HJ655—2013中8.2.2.4的要求。對于常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器,監(jiān)測數(shù)據(jù)的采集和處理應滿足

HJ653—2021中附錄A和HJ654—2013中附錄B的要求。對于PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器,原始監(jiān)測

數(shù)據(jù)應至少包含小時數(shù)據(jù),單位為微克/立方米(μg/m3),小數(shù)位為3位。

8.2.2由網(wǎng)絡原因導致數(shù)據(jù)中斷時,應及時恢復回補數(shù)據(jù),并進行數(shù)據(jù)一致性檢查。

8.2.3重新積分、計算后的數(shù)據(jù)應進行數(shù)據(jù)一致性檢查。

9記錄和檔案

運行維護人員應及時填寫儀器維護、維修、質量控制和質量保證等紙質或電子系統(tǒng)記錄。記錄每年

按時歸檔,檔案的管理和保存按照HJ8.2相關規(guī)定執(zhí)行。

10廢物處置

10.1監(jiān)測過程中產生的過濾液、吸收液等無害廢液應使用密封容器存放,及時處置。

10.2采樣紙帶、過濾器等耗材應按垃圾分類要求收集處置。

10.3監(jiān)測過程中產生的有害廢物應集中收集,妥善保管,及時委托有資質單位處置。

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附錄A

(規(guī)范性)

檢出限和測定下限

A.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限

PM2.5中8種水溶性離子的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.1規(guī)定。

表A.18種水溶性離子的檢出限/測定下限

--2-+++2+2+

項目ClNO3SO4NaNH4KMgCa

儀器檢出限/(mg/L)0.0030.0050.0060.0050.0050.0050.0040.003

方法檢出限/(μg/m3)0.090.20.30.30.30.30.20.1

方法測定下限/(μg/m3)0.360.81.21.21.21.20.80.4

A.2顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限

PM2.5中20種無機元素的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.2規(guī)定。

表A.220種無機元素的檢出限和測定下限

儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限

序號目標元素

μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3

1K0.010.010.040.04

2Ca0.0020.0040.0080.016

3V0.0050.00040.020.0016

4Cr0.0030.0010.0120.004

5Mn0.0020.00020.0080.0008

6Co0.0020.0020.0080.008

7Ni0.00070.0020.00280.008

8Cu0.0030.010.0120.04

9Zn0.0030.0040.0120.016

10As0.0020.0020.0080.008

11Cd0.0060.010.0240.04

12Sn0.0040.0040.0160.016

13Sb0.0030.30.0121.2

14Ba0.0030.0030.0120.012

15Pb0.0030.0020.0120.008

16Al0.20.90.83.6

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表A.220種無機元素的檢出限和測定下限(續(xù))

儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限

序號目標元素

μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3

17Si0.060.050.240.2

18Cl0.020.010.080.04

19Ti0.0030.0010.0120.004

20Fe0.0040.0020.0160.008

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附錄B

(資料性)

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式

B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常監(jiān)控、運行維護主要內容參見表B.1。在儀器運行過程中,

應根據(jù)儀器型號特點、當?shù)乜諝赓|量狀況、實際監(jiān)測目的需要適當調整。

表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護內容

序號運維名稱頻次內容

1數(shù)據(jù)傳輸監(jiān)控2次/日工控機時間是否準確、系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集與傳輸是否正常

儀器有無報警信息;

2儀器狀態(tài)監(jiān)控2次/日采樣流量、溫度、大氣壓、色譜柱壓、柱溫、電導率、目標物色譜峰出峰時間和峰寬、

內標響應穩(wěn)定性等狀態(tài)參數(shù)是否正常

色譜基線是否穩(wěn)定(基線波動≤0.2μS);

3原始圖譜審核2次/日

目標物保留時間、峰型是否正常

站房清理、設備清潔、散熱風扇、空調外機清理、廢液處理等;

站房和輔助設

42次/周站房溫濕度檢查、保溫和漏水情況檢查、防雷和消防設備檢查等;

備巡檢

空調、冰箱、UPS等輔助設備運行是否正常

蒸汽發(fā)生器、溶蝕器內壁或平行板是否潔凈、水位是否正常;

管路、溶蝕器平行板是否有氣泡、漏液、異物或堵塞等情況;

采樣泵、蠕動泵、高壓泵、淋洗液發(fā)生器、抑制器、注射器等運行是否正常;

5儀器設備巡檢2次/周蒸汽發(fā)生器冷凝裝置是否有積液;

淋洗液、吸收液、內標液、淋洗液罐純水等是否充足、吸液是否正常,液位不足1/5

時應及時補充;

儀器狀態(tài)參數(shù)、基線、色譜峰、數(shù)據(jù)等是否正常

先后用蒸餾水和無水乙醇清潔采樣頭和切割器,用風機吹干后重新組裝,同時檢查密

封圈是否老化,必要時更換;

6采樣頭1次/周每次巡檢均應檢查采樣頭是否清潔;

重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時

清潔

用無水乙醇清潔采樣管路后,用風機或氮氣吹干;

清潔后應進行檢漏測試;

7采樣管路1次/季度

重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時

清潔

根據(jù)儀器說明書清潔或更換溶蝕器、蒸汽發(fā)生器、單向閥、電磁閥及流路管路;

分離系統(tǒng)和流

81次/季度重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時

清潔

氣溶膠流路每周更換1次過濾器,重污染和沙塵過程增加更換頻次;

9周耗材1次/周

氣態(tài)流路2周更換1次過濾器;更換前應用無水乙醇或丙酮進行充分活化

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表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護內容(續(xù))

序號運維名稱頻次內容

內標法儀器,每月更換保護柱濾芯、在線過濾器濾片;

10月度耗材1次/月

外標法儀器每月更換特氟龍連接管,每2個月更換蠕動泵管

更換溶蝕器濾膜、陰陽離子色譜柱(內標法儀器)、蠕動泵管(內標法儀器)、抑制

11季度耗材1次/季度

器在線過濾器濾片

更換陰陽離子色譜柱和保護柱(外標法儀器)、溶蝕器密封圈、整機系統(tǒng)管路(特氟

12半年耗材1次/半年

龍或PEEK材質)

更換淋洗液罐、電磁閥、六通閥、單向閥、樣品環(huán)、抑制器、泵膜和泵過濾器、淋洗

13年度耗材1次/年

液在線捕獲柱等

蒸汽發(fā)生器、溶蝕器、高壓泵柱塞桿、高壓泵電機、真空脫氣腔組件、蠕動泵、真空

14其它備件不定期

泵、步進馬達、阻尼器、檢測器等

注:序號4~序號14中不同頻次的維護如有交叉,應盡可能放在同一時段。

B.2校準曲線濃度系列參考值

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的校準曲線濃度范圍應根據(jù)監(jiān)測點位所在城市的PM2.5濃度水平

設定,表B.2為不同污染程度下的校準曲線濃度系列參考值,監(jiān)測工作中可根據(jù)實際情況進行調整,確

保實際樣品濃度不超出校準曲線濃度范圍。

表B.28種水溶性離子校準曲線濃度系列參考值

PM2.5濃度范圍

目標離子標準系列濃度/(μg/L)

μg/m3

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.05.010.020.040.080.0

<75

-2-+

NO3、SO4、NH40.050.0100.0200.0400.0800.0

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0

75~115

-2-+

NO3、SO4、NH40.0100.0200.0400.0800.01600.0

Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0

>115

-2-+

NO3、SO4、NH40.0250.0500.01000.02000.04000.0

注:濃度系列為采樣體積1m3,定容體積25mL,定量環(huán)體積500μL。

B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質控工作記錄表樣式

顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質控工作記錄表見表B.3。

表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質控工作記錄表

站點名稱資產編號

儀器型號出廠編號

環(huán)境條件溫度(℃):相對濕度(%):其它:

設備名稱型號資產編號檢定日期

質控設備信息

流量計

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表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質控工作記錄表(續(xù))

設備名稱型號資產編號檢定日期

質控設備信息溫度計

氣壓計

溫度、氣壓檢查

儀器顯示溫度(℃)儀器顯示讀數(shù)(kPa)

標準溫度計讀數(shù)(℃)標準氣壓計讀數(shù)(kPa)

溫度檢查氣壓檢查

示值誤差(℃)示值誤差(kPa)

是否合格是否合格

流量檢查

儀器設定值儀器示值流量標準流量計讀數(shù)(L/min)設定流量誤差顯示流量誤差

是否合格

(L/min)(L/min)修正前修正后(%)(%)

溫度、氣壓校準

參考標準讀數(shù)校準前校準后

標準溫度計(℃)儀器顯示溫度(℃)儀器顯示溫度(℃)

標準氣壓計(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)

流量校準

校準前校準后

儀器設定流量

儀器顯示流量標準流量計讀數(shù)(L/min)儀器顯示流量標準流量計讀數(shù)(L/min)

(L/min)

(L/min)修正前修正后(L/min)修正前修正后

正確度檢查

--2-+++2+2+

目標離子ClNO3SO4NaNH4KMgCa

標準值(mg/L)

實測值1(mg/L)

實測值2(mg/L)

實測值3(mg/L)

平均值(mg/L)

正確度(%)

是否合格

儀器空白檢查

--

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