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文檔簡介
ICS13.020.01
CCSZ00
41
河南省地方標準
DB41/T2387—2023
大氣PM2.5組分觀測站運行質量管理
技術規(guī)范
2023-03-07發(fā)布2023-06-06實施
河南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB41/T2387—2023
目次
前言.................................................................................II
1范圍...............................................................................1
2規(guī)范性引用文件.....................................................................1
3術語和定義.........................................................................1
4儀器配置...........................................................................2
5監(jiān)測點位、站房和輔助設備...........................................................3
6質量保證...........................................................................4
7質量控制...........................................................................6
8數(shù)據(jù)審核和傳輸.....................................................................9
9記錄和檔案.........................................................................9
10廢物處置..........................................................................9
附錄A(規(guī)范性)檢出限和測定下限....................................................10
附錄B(資料性)顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式............12
附錄C(資料性)顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式.........17
附錄D(資料性)顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式..............21
I
DB41/T2387—2023
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定
起草。
本文件由河南省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。
本文件起草單位:河南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測和安全中心。
本文件主要起草人:王玲玲、王楠、馬雙良、王維思、侯生賢、吳冬玲、黃靖、孫俊蘋、張瑩琦、
李真。
II
DB41/T2387—2023
大氣PM2.5組分觀測站運行質量管理
技術規(guī)范
1范圍
本文件規(guī)定了大氣PM2.5組分觀測站(以下簡稱“PM2.5組分站”)的儀器配置、監(jiān)測點位、站房和輔
助設備、質量保證、質量控制、數(shù)據(jù)審核和傳輸、記錄和檔案、廢物處置等要求。
本文件適用于PM2.5組分站的運行維護和質量管理。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T31159大氣氣溶膠觀測術語
GB/T33703—2017自動氣象站觀測規(guī)范
HJ8.2生態(tài)環(huán)境檔案管理規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測
HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術導則
HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝驗收技術規(guī)范
HJ653—2021環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法
HJ654—2013環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術要求及檢測方法
HJ655—2013環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝和驗收技術規(guī)范
HJ664環(huán)境空氣質量監(jiān)測點位布設技術規(guī)范(試行)
-----3-2-2-
HJ799環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陰離子(F、Cl、Br、NO2、NO3、PO4、SO3、SO4)的測定
離子色譜法
++++2+2+
HJ800環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子(Li、Na、NH4、K、Ca、Mg)的測定離子色譜法
HJ817—2018環(huán)境空氣顆粒物(PM10和PM2.5)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質控技術規(guī)范
HJ818—2018環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行和質控技術規(guī)范
3術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1
大氣PM2.5組分觀測站
采用自動監(jiān)測儀器對大氣中空氣動力學當量直徑小于等于2.5μm的顆粒物進行連續(xù)采集、分析其主
要化學組成成分的監(jiān)測站點。PM2.5化學組成成分包括水溶性陰離子、水溶性陽離子、有機碳/元素碳和
無機元素等化學物質。
3.2
水溶性陰離子
大氣顆粒物中,在不加化學試劑的情況下用去離子水溶解的陰離子。
1
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3.3
水溶性陽離子
大氣顆粒物中,在不加化學試劑的情況下用去離子水溶解的陽離子。
3.4
有機碳
大氣顆粒物中烴、烴的衍生物、多功能團的烴衍生物和高分子化合物等有機物中的碳組分。
3.5
元素碳
大氣顆粒物中高聚合的、黑色的,在400℃以下很難被氧化,在常溫下表現(xiàn)出惰性、憎水性、不溶
于任何溶劑的碳組分。
3.6
總碳
大氣顆粒物中的有機碳和元素碳的總和。
3.7
無機元素
本文件所指的無機元素為硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、鎳、錫、鈦、釩、鋅、
鉀、鋁、氯、鎘等大氣顆粒物中的地殼元素和痕量元素。
3.8
實際狀態(tài)
溫度為實際環(huán)境溫度,壓力為實際環(huán)境大氣壓時的狀態(tài)。本文件中顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測
儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀的采樣流量、監(jiān)測因子的
濃度均為實際狀態(tài)。
4儀器配置
PM2.5組分站至少應配備顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀、
顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀、氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀及環(huán)境空氣常規(guī)污染物(PM2.5、PM10、SO2、NO2、
CO、O3)連續(xù)自動監(jiān)測儀。PM2.5組分站基本儀器配置見表1。
表1PM2.5組分站基本儀器配置
儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法
a
環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀PM2.5、PM10、SO2、NO2、CO、O3符合HJ193、HJ655規(guī)定
氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子、鈉離子、銨根
顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀濕法吸收-離子色譜法
離子、鉀離子、鎂離子、鈣離子
顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀有機碳、元素碳、總碳熱學-光學法
2
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表1PM2.5組分站基本儀器配置(續(xù))
儀器名稱監(jiān)測因子監(jiān)測方法
硅、銻、砷、鋇、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、錳、
顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀鎳、錫、鈦、釩、鋅、鉀、鋁、氯、鎘等20種常見X射線熒光光譜法
元素
氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀溫度、濕度、風速、風向、大氣壓傳感器法
a
如PM2.5組分站和環(huán)境空氣常規(guī)自動監(jiān)測站在同一地點,則PM2.5組分站可不再單獨配備常規(guī)污染物監(jiān)測儀。
5監(jiān)測點位、站房和輔助設備
5.1監(jiān)測點位
5.1.1監(jiān)測點位的設置應根據(jù)監(jiān)測目的進行周密調查研究,布點原則按照HJ664要求。在缺少環(huán)境空
氣常規(guī)監(jiān)測數(shù)據(jù)資料的情況下,可采用便攜式監(jiān)測設備對擬選點位進行一段時間的連續(xù)監(jiān)測,了解擬選
點位所在區(qū)域的空氣質量特征,有效監(jiān)測時間不少于20d。
5.1.2監(jiān)測點位應具備交通、電力、通訊和安全等基本保障條件,周圍不應有阻礙空氣流通的高大建
筑物、樹木或其他障礙物。具體要求按照HJ655—2013中5.1規(guī)定執(zhí)行。
5.2監(jiān)測站房
5.2.1站房面積
2
應充分考慮各設備安裝需求,原則上單一站房面積不小于30m。采用多個站房組合的PM2.5組分站,
應根據(jù)設備安裝條件和人員維護需求而定。
5.2.2站房內環(huán)境條件
室內溫度:10℃~35℃;濕度:≤80%RH;大氣壓:80kPa~106kPa。
5.2.3站房配電
站房采用三相五線供電,分相使用;應配有電源過壓、過載和漏電保護裝置,電源電壓波動不超過
AC(220±22)V,頻率波動不超過(50±1)Hz;應有良好的接地線路,接地電阻≤4Ω。
站房內監(jiān)測儀器應配備不間斷穩(wěn)壓電源(UPS),功率至少滿足所有連續(xù)自動監(jiān)測儀器連續(xù)2h運行
要求。
其他配電要求按照HJ655—2013中5.2.2規(guī)定執(zhí)行。
5.3輔助設備
5.3.1空調、消防、通風等輔助設備應符合HJ655—2013中5.2.3要求,消防設備應配備報警裝置。
5.3.2實驗臺:臺面為耐酸、耐堿、防腐蝕材料。
5.3.3冰箱。
5.3.4超純水機:去離子水電導率(25℃)≤0.055mS/m。
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5.3.5超聲波清洗儀。
5.3.6移液管(槍)、燒杯、容量瓶、一次性手套等實驗室常用器材。
5.4其他要求
5.4.1站房結構、采樣平臺、防水、防雷等其他要求應符合HJ655—2013中5.2.1規(guī)定。
5.4.2氣體鋼瓶應采取固定措施,必要時安裝漏氣報警裝置。
6質量保證
6.1人員
6.1.1運行維護人員
6.1.1.1應有一定的相關專業(yè)背景,上崗前應經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分
連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論和主要維護操作培訓,并考核合格。
6.1.1.2在負責運行維護和質量管理期間,應持續(xù)接受相關技術培訓,掌握國家和省級PM2.5組分站運
行質量管理要求。
6.1.2數(shù)據(jù)審核人員
6.1.2.1應有一定的相關專業(yè)背景,上崗前應經(jīng)過環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器、PM2.5組分
連續(xù)自動監(jiān)測儀器的理論培訓,并考核合格。
6.1.2.2應熟悉環(huán)境空氣常規(guī)污染物數(shù)據(jù)、PM2.5組分數(shù)據(jù)審核技術要點,能夠對數(shù)據(jù)進行邏輯校驗和
交叉校驗,科學判斷數(shù)據(jù)有效性。
6.2儀器性能指標
6.2.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀
6.2.1.1檢出限和測定下限
當采樣體積≤1m3(實際狀態(tài)),吸收液定容體積≤25mL,進樣體積≤500μL時,8種水溶性離子
--2-+++2+2+
(Cl、NO3、SO4、Na、NH4、K、Mg、Ca)的儀器檢出限、方法檢出限與方法測定下限應符合A.1的
要求。
6.2.1.2精密度和正確度
對于8種水溶性離子,校準曲線中、高濃度(≥0.100mg/L)精密度≤5%,低濃度(<0.100mg/L)
精密度≤10%;正確度在±10%范圍內。
6.2.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀
6.2.2.1檢出限和測定下限
當樣品采樣體積為0.32m3時(實際狀態(tài)),總碳檢出限≤0.9μg/m3,測定下限為3.6μg/m3。
6.2.2.2精密度和正確度
精密度≤5%;正確度在±10%范圍內。
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6.2.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀
6.2.3.1檢出限和測定下限
當采樣時長為1h,采樣體積為1m3時(實際狀態(tài)),20種無機元素的檢出限和測定下限應符合附錄
A中A.2的要求,至少70%的目標元素的檢出限和測定下限應能達到要求。
6.2.3.2精密度和正確度
K、Ca、V、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb、Si、Ti、Fe元素的精密度應≤5%;Ni、Ba、
Al、Cl四種元素的濃度低于10μg/cm2時,精密度≤10%;濃度高于10μg/cm2時,精密度≤5%。至少70%
的目標元素正確度應在±10%范圍內。
6.3量值溯源
6.3.1流量計、溫度計、氣壓計、濕度計、玻璃量器等,應按相關檢定規(guī)程或校準規(guī)范的要求定期進
行檢定或校準。
6.3.2無機元素標準膜、標準溶液、標準氣體等應為有效期內的有證標準物質。
6.3.3臭氧校準設備、零氣發(fā)生器和動態(tài)校準儀應按照HJ818的要求開展量值溯源。
6.4技術文件和表格
6.4.1站房內應放置設備操作規(guī)程、運行維護質量控制/質量保證規(guī)范、數(shù)據(jù)審核技術規(guī)定、運行維護
應急方案等技術文件,以及相關的記錄表格。
6.4.2技術文件應有唯一性標識和編號,記錄表格應有和站房及儀器標識相關聯(lián)的信息和編號。
6.5物資保障
6.5.1建立儀器設備的耗材和備件臺賬。根據(jù)日常維護和質量保證要求建立耗材和備件庫,儲量應至
少滿足半年運維需求,并及時補充。環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的耗材備件更換按照
HJ817—2018中5.2和HJ818—2018中5.2規(guī)定執(zhí)行;PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的主要耗材備件更
換參考B.1、C.1和D.1。
6.5.2關鍵儀器的備用儀器原理應與原儀器一致,需提前經(jīng)過調試、校準、試運行和驗收,以保證故
障維修時間較長時的數(shù)據(jù)連續(xù)性。
6.6運行維護頻次和內容
6.6.1環(huán)境空氣常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運行維護按照HJ817—2018中5.2.2和HJ818—2018
中5.2.2要求執(zhí)行。
6.6.2PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器的運行維護包括指標檢查、設備和管路清潔、耗材和零部件定期更
換、預防性維護等,運行維護頻次可分為日、周、月度、季度和年度等,但不局限于固定時間,可根據(jù)
實際情況適當調整,具體內容見B.1、C.1和D.1。
6.6.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的標準溶液和試劑的配制、保存方法參見HJ799和HJ800
的相關內容,并應滿足儀器說明書的要求。
6.6.4氣象五參數(shù)自動監(jiān)測儀:按照GB/T33703—2017中5.3規(guī)定開展日常維護,定期對儀器進行清
潔,檢查儀器狀態(tài)和儀器校準。
6.6.5對站房環(huán)境條件、安全和站房內輔助設備應定期巡檢,每周至少2次。按照HJ817—2018中
5
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5.2相關規(guī)定執(zhí)行。
6.7故障檢修
對出現(xiàn)故障的儀器應進行針對性的檢查和維修,具體應滿足以下要求:
a)軟件系統(tǒng)應有故障報警系統(tǒng),確保第一時間向運行維護人員、管理人員同步發(fā)出報警;運行
維護人員及時開展初步故障診斷,確認故障原因和維修事項;
b)對于診斷明確,并可現(xiàn)場及時解決的故障,運行維護人員及時檢修并盡快恢復正常運行;
c)對于不能及時解決的故障,及時采用備用儀器開展監(jiān)測,并盡快完成故障儀器的檢修;
d)故障檢修完成后,根據(jù)實際情況對儀器進行必要的校準,滿足技術要求后方可使用;
e)故障檢修完成后,對檢修、校準和測試情況進行記錄、存檔,并在軟件系統(tǒng)同步標識。
6.8計劃制定
每個運維周期(通常以年為單位)開始前,應制定本周期的運維和質控計劃,包括量值溯源和耗材
備件儲備、人員和培訓計劃、運維應急方案等。運維周期結束后,應對計劃落實成效和問題進行評估、
完善。
7質量控制
7.1采樣流量
7.1.1每周至少對采樣流量進行1次檢查,包括采樣總流量和主路流量。
7.1.2使用經(jīng)過計量檢定合格的標準流量計對儀器采樣流量進行測定,實測流量與儀器設定流量的相
對誤差應在±5%范圍內,且示值流量與實測流量的相對誤差應在±2%范圍內,否則應及時對儀器采樣流
量進行校準。
7.2輔助氣體流量
7.2.1每半年對顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷
混合氣通道流量至少進行1次單點檢查。使用經(jīng)過計量檢定合格的標準流量計對輔助氣體流量進行測定,
如實測流量與設定流量的相對誤差超過±10%,則進行修正校準。
7.2.2每年對顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀的氦氣載氣、氦氣反吹氣、氦氧混合氣、氦甲烷混
合氣通道流量進行多點檢查,測量不少于3個點,每個點重復測量3次,實測流量與設定流量的線性相
關系數(shù)r≥0.999,否則應及時進行校準。
7.3溫度
7.3.1每周至少對儀器進行1次溫度測量示值檢查。
7.3.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準溫度計對環(huán)境溫度進行測量,儀器顯示的環(huán)境溫度值與實
測的環(huán)境溫度值的誤差應在±2℃范圍內,否則應及時進行修正校準。
7.4大氣壓
7.4.1每周至少對儀器進行1次大氣壓測量示值檢查。
7.4.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準氣壓計對環(huán)境大氣壓進行測量,儀器顯示的環(huán)境大氣壓值
與實測的環(huán)境大氣壓值的誤差應在±1kPa范圍內,否則應及時進行修正校準。
6
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7.5濕度
7.5.1每半年至少對顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀進行1次濕度測量示值檢查。
7.5.2使用經(jīng)過計量檢定或校準合格的標準濕度計對環(huán)境濕度進行測量,儀器顯示的環(huán)境濕度值與實
測的環(huán)境濕度值的誤差應在±4%RH范圍內,否則應及時進行修正校準。
7.6空白
7.6.1儀器空白
每月至少開展1次儀器空白檢查,在不采樣的情況下,測定顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的分
析系統(tǒng)水溶液、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀濾膜的儀器空白值。具體要求如下:
a)8種水溶性離子的儀器空白均應低于6.2.1.1的儀器檢出限,否則應及時排查原因,重新測定
至空白滿足要求;
b)總碳的儀器空白應低于0.3μg,否則應及時排查原因,重新測定至空白滿足要求。
7.6.2試劑和純水空白
對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次配制標準溶
液或更換測試所用的試劑、純水后,均應對所用器皿、純水和化學試劑進行目標物干擾測試,確保水溶
性離子的濃度低于6.2.1.1的儀器檢出限,總碳的濃度低于0.3μg。
7.6.3紙帶空白
對于顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,每次更換紙帶后應進行空白測試,至少70%的目標元素空白
值應小于等于6.2.3.1的儀器檢出限,所有目標元素的空白值應小于等于6.2.3.1的儀器測定下限,否則
應及時更換紙帶,或排查其他方面原因,重新測定至空白滿足要求。
7.6.4系統(tǒng)空白
對于顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀、顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀和顆粒物無機元素
連續(xù)自動監(jiān)測儀,應在采樣口安裝顆粒物高效過濾器(或使用零氣發(fā)生器),將環(huán)境空氣中的顆粒物截
留,待儀器穩(wěn)定后,按照環(huán)境樣品測試程序測試從采樣器至分析系統(tǒng)的儀器全系統(tǒng)空白,連續(xù)測試7h,
計算平均值作為系統(tǒng)空白。系統(tǒng)空白值應不高于6.2中各設備的方法測定下限。
每次更換系統(tǒng)主要備件、維護采樣管路或維修儀器后,應開展系統(tǒng)空白測試。
7.7校準曲線
7.7.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:采用外標法定量的儀器,每月至少繪制1次校準曲線;采
用內標法定量的儀器,每季度至少繪制1次校準曲線用于線性核查。當更換試劑、定量環(huán)、色譜柱、抑
制器等后,應重新繪制校準曲線。校準曲線至少含6個校準點(包括零點),線性相關系數(shù)r≥0.995。
校準曲線濃度范圍應根據(jù)實際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設定,可參考B.2。
7.7.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每季度至少繪制1次校準曲線。當更換核心部件后,應
重新繪制校準曲線。校準曲線至少含6個校準點(包括零點),線性相關系數(shù)r≥0.995。校準曲線濃
度范圍應根據(jù)實際環(huán)境空氣中污染物濃度水平設定。
7.7.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀:每年至少對目標元素進行1次校準曲線繪制。當儀器更換核
心部件后,應重新繪制校準曲線。校準曲線使用空白紙帶及2種以上不同濃度的標準膜繪制,線性相關
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系數(shù)r≥0.99,否則應重新繪制校準曲線。
7.8中間濃度
7.8.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀:每周至少進行1次中間濃度檢查。使用校準曲線中間濃度
點的標準溶液進行測試,正確度應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,并重新測試至正確度達到要
求。
7.8.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀:每兩周至少進行1次中間濃度檢查。使用校準曲線中間
濃度點標準溶液進行測試,重復3次,正確度應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,并重新測試至
正確度達到要求。
7.9精密度和正確度
7.9.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀
每次繪制完校準曲線后,使用有證標準物質對所有目標物進行1次正確度檢查,重復3次,測試平均
值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,否則應及時排查原因,重新測試至正確度達到要求。
7.9.2顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀
每季度至少對儀器進行1次精密度檢查,使用中間濃度點(含碳量約10.0μg)的標準樣品重復測試
6次,計算精密度,精密度應不大于5%,否則應及時排查原因,重新測試至精密度達到要求。
每季度至少使用有證標準物質對儀器進行1次正確度檢查,重復測試3次,正確度應在±10%范圍內,
否則應及時排查原因,重新測試至正確度達到要求。
7.9.3顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀
每季度至少使用標準膜進行1次正確度檢查,每一能級或檔位中分別選取至少3種元素進行測試,實
測值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,否則應對該能級的所有元素進行檢查,對不滿足相對誤差
要求的元素進行校準。每年至少使用標準膜對全部目標元素進行1次正確度檢查,至少70%的目標元素實
測值與標準值的相對誤差應在±10%范圍內,不滿足相對誤差要求的元素應進行校準。
7.10儀器性能
7.10.1顆粒物有機碳/元素碳連續(xù)自動監(jiān)測儀
每半年至少進行1次三峰測試,無氧、有氧和內標三個階段的CO2峰面積相對標準偏差應≤5%,否則
應及時排查原因,并重新進行三峰測試,至相對標準偏差滿足要求。
7.10.2顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀,
每季度至少對儀器進行1次元素特征X射線能量檢查,元素種類自定,元素特征X射線能量相對誤差
應在±0.5%范圍內,否則應及時進行能量校準。
7.10.3主要性能指標檢查
每年至少對PM2.5組分站主要設備進行1次預防性維護,并根據(jù)6.2要求進行儀器性能指標測試檢查,
確保儀器檢出限、精密度和正確度滿足要求。
7.11數(shù)據(jù)一致性
8
DB41/T2387—2023
每半年至少對全部儀器進行1次數(shù)據(jù)一致性檢查。監(jiān)測數(shù)據(jù)的傳輸方式采用數(shù)字傳輸,數(shù)據(jù)采集儀
記錄的數(shù)據(jù)與儀器顯示和存儲的數(shù)據(jù)應一致,否則,應及時檢查儀器和數(shù)據(jù)采集儀的參數(shù)設置是否正常。
每次更換儀器后均應進行數(shù)據(jù)一致性檢查。
7.12常規(guī)污染物監(jiān)測設備質量控制
PM10和PM2.5連續(xù)自動監(jiān)測儀按照HJ817的要求開展質量控制;SO2、NO2、CO和O3連續(xù)自動監(jiān)測儀按照
HJ818的要求開展質量控制。
7.13外部質量控制
外部質量控制可采用現(xiàn)場檢查、遠程檢查等形式對質量控制措施落實情況和相關指標進行檢查。
8數(shù)據(jù)審核和傳輸
8.1數(shù)據(jù)審核
8.1.1儀器采集到的原始數(shù)據(jù)均應進行審核,分為初審和復審兩級管理。
8.1.2初審一般由現(xiàn)場運行維護人員對儀器運維和質量控制操作、運行故障、斷網(wǎng)斷電、異物干擾、
流量波動等非正常運行情況時段的數(shù)據(jù)進行初步標記;必要時應對原始譜圖進行重新積分、計算。
8.1.3復審對初審結果進行復核,并對數(shù)據(jù)異常情況進行診斷,對離群值進行標記。
8.2數(shù)據(jù)傳輸
8.2.1原始數(shù)據(jù)在工控機上的存儲時間不少于1年,至少每3個月備份1次。站點至數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)傳
輸可采用數(shù)據(jù)文件、數(shù)據(jù)接口等多種方式,并進行加密處理,保證數(shù)據(jù)傳輸?shù)陌踩浴>唧w應符合
HJ655—2013中8.2.2.4的要求。對于常規(guī)污染物連續(xù)自動監(jiān)測儀器,監(jiān)測數(shù)據(jù)的采集和處理應滿足
HJ653—2021中附錄A和HJ654—2013中附錄B的要求。對于PM2.5組分連續(xù)自動監(jiān)測儀器,原始監(jiān)測
數(shù)據(jù)應至少包含小時數(shù)據(jù),單位為微克/立方米(μg/m3),小數(shù)位為3位。
8.2.2由網(wǎng)絡原因導致數(shù)據(jù)中斷時,應及時恢復回補數(shù)據(jù),并進行數(shù)據(jù)一致性檢查。
8.2.3重新積分、計算后的數(shù)據(jù)應進行數(shù)據(jù)一致性檢查。
9記錄和檔案
運行維護人員應及時填寫儀器維護、維修、質量控制和質量保證等紙質或電子系統(tǒng)記錄。記錄每年
按時歸檔,檔案的管理和保存按照HJ8.2相關規(guī)定執(zhí)行。
10廢物處置
10.1監(jiān)測過程中產生的過濾液、吸收液等無害廢液應使用密封容器存放,及時處置。
10.2采樣紙帶、過濾器等耗材應按垃圾分類要求收集處置。
10.3監(jiān)測過程中產生的有害廢物應集中收集,妥善保管,及時委托有資質單位處置。
9
DB41/T2387—2023
附錄A
(規(guī)范性)
檢出限和測定下限
A.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限
PM2.5中8種水溶性離子的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.1規(guī)定。
表A.18種水溶性離子的檢出限/測定下限
--2-+++2+2+
項目ClNO3SO4NaNH4KMgCa
儀器檢出限/(mg/L)0.0030.0050.0060.0050.0050.0050.0040.003
方法檢出限/(μg/m3)0.090.20.30.30.30.30.20.1
方法測定下限/(μg/m3)0.360.81.21.21.21.20.80.4
A.2顆粒物無機元素連續(xù)自動監(jiān)測儀檢出限和測定下限
PM2.5中20種無機元素的儀器檢出限、方法檢出限和測定下限按表A.2規(guī)定。
表A.220種無機元素的檢出限和測定下限
儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限
序號目標元素
μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3
1K0.010.010.040.04
2Ca0.0020.0040.0080.016
3V0.0050.00040.020.0016
4Cr0.0030.0010.0120.004
5Mn0.0020.00020.0080.0008
6Co0.0020.0020.0080.008
7Ni0.00070.0020.00280.008
8Cu0.0030.010.0120.04
9Zn0.0030.0040.0120.016
10As0.0020.0020.0080.008
11Cd0.0060.010.0240.04
12Sn0.0040.0040.0160.016
13Sb0.0030.30.0121.2
14Ba0.0030.0030.0120.012
15Pb0.0030.0020.0120.008
16Al0.20.90.83.6
10
DB41/T2387—2023
表A.220種無機元素的檢出限和測定下限(續(xù))
儀器檢出限方法檢出限儀器測定下限方法測定下限
序號目標元素
μg/cm2μg/m3μg/cm2μg/m3
17Si0.060.050.240.2
18Cl0.020.010.080.04
19Ti0.0030.0010.0120.004
20Fe0.0040.0020.0160.008
11
DB41/T2387—2023
附錄B
(資料性)
顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容及表格樣式
B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護主要內容
顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常監(jiān)控、運行維護主要內容參見表B.1。在儀器運行過程中,
應根據(jù)儀器型號特點、當?shù)乜諝赓|量狀況、實際監(jiān)測目的需要適當調整。
表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護內容
序號運維名稱頻次內容
1數(shù)據(jù)傳輸監(jiān)控2次/日工控機時間是否準確、系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集與傳輸是否正常
儀器有無報警信息;
2儀器狀態(tài)監(jiān)控2次/日采樣流量、溫度、大氣壓、色譜柱壓、柱溫、電導率、目標物色譜峰出峰時間和峰寬、
內標響應穩(wěn)定性等狀態(tài)參數(shù)是否正常
色譜基線是否穩(wěn)定(基線波動≤0.2μS);
3原始圖譜審核2次/日
目標物保留時間、峰型是否正常
站房清理、設備清潔、散熱風扇、空調外機清理、廢液處理等;
站房和輔助設
42次/周站房溫濕度檢查、保溫和漏水情況檢查、防雷和消防設備檢查等;
備巡檢
空調、冰箱、UPS等輔助設備運行是否正常
蒸汽發(fā)生器、溶蝕器內壁或平行板是否潔凈、水位是否正常;
管路、溶蝕器平行板是否有氣泡、漏液、異物或堵塞等情況;
采樣泵、蠕動泵、高壓泵、淋洗液發(fā)生器、抑制器、注射器等運行是否正常;
5儀器設備巡檢2次/周蒸汽發(fā)生器冷凝裝置是否有積液;
淋洗液、吸收液、內標液、淋洗液罐純水等是否充足、吸液是否正常,液位不足1/5
時應及時補充;
儀器狀態(tài)參數(shù)、基線、色譜峰、數(shù)據(jù)等是否正常
先后用蒸餾水和無水乙醇清潔采樣頭和切割器,用風機吹干后重新組裝,同時檢查密
封圈是否老化,必要時更換;
6采樣頭1次/周每次巡檢均應檢查采樣頭是否清潔;
重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時
清潔
用無水乙醇清潔采樣管路后,用風機或氮氣吹干;
清潔后應進行檢漏測試;
7采樣管路1次/季度
重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時
清潔
根據(jù)儀器說明書清潔或更換溶蝕器、蒸汽發(fā)生器、單向閥、電磁閥及流路管路;
分離系統(tǒng)和流
81次/季度重污染、植物飛絮、飛蟲影響較大季節(jié),應加大清潔頻次,重污染和沙塵天后應及時
路
清潔
氣溶膠流路每周更換1次過濾器,重污染和沙塵過程增加更換頻次;
9周耗材1次/周
氣態(tài)流路2周更換1次過濾器;更換前應用無水乙醇或丙酮進行充分活化
12
DB41/T2387—2023
表B.1顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀運行維護內容(續(xù))
序號運維名稱頻次內容
內標法儀器,每月更換保護柱濾芯、在線過濾器濾片;
10月度耗材1次/月
外標法儀器每月更換特氟龍連接管,每2個月更換蠕動泵管
更換溶蝕器濾膜、陰陽離子色譜柱(內標法儀器)、蠕動泵管(內標法儀器)、抑制
11季度耗材1次/季度
器在線過濾器濾片
更換陰陽離子色譜柱和保護柱(外標法儀器)、溶蝕器密封圈、整機系統(tǒng)管路(特氟
12半年耗材1次/半年
龍或PEEK材質)
更換淋洗液罐、電磁閥、六通閥、單向閥、樣品環(huán)、抑制器、泵膜和泵過濾器、淋洗
13年度耗材1次/年
液在線捕獲柱等
蒸汽發(fā)生器、溶蝕器、高壓泵柱塞桿、高壓泵電機、真空脫氣腔組件、蠕動泵、真空
14其它備件不定期
泵、步進馬達、阻尼器、檢測器等
注:序號4~序號14中不同頻次的維護如有交叉,應盡可能放在同一時段。
B.2校準曲線濃度系列參考值
顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀的校準曲線濃度范圍應根據(jù)監(jiān)測點位所在城市的PM2.5濃度水平
設定,表B.2為不同污染程度下的校準曲線濃度系列參考值,監(jiān)測工作中可根據(jù)實際情況進行調整,確
保實際樣品濃度不超出校準曲線濃度范圍。
表B.28種水溶性離子校準曲線濃度系列參考值
PM2.5濃度范圍
目標離子標準系列濃度/(μg/L)
μg/m3
Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.05.010.020.040.080.0
<75
-2-+
NO3、SO4、NH40.050.0100.0200.0400.0800.0
Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0
75~115
-2-+
NO3、SO4、NH40.0100.0200.0400.0800.01600.0
Cl-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+0.050.0100.0200.0400.0800.0
>115
-2-+
NO3、SO4、NH40.0250.0500.01000.02000.04000.0
注:濃度系列為采樣體積1m3,定容體積25mL,定量環(huán)體積500μL。
B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質控工作記錄表樣式
顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀質控工作記錄表見表B.3。
表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質控工作記錄表
站點名稱資產編號
儀器型號出廠編號
環(huán)境條件溫度(℃):相對濕度(%):其它:
設備名稱型號資產編號檢定日期
質控設備信息
流量計
13
DB41/T2387—2023
表B.3顆粒物水溶性離子連續(xù)自動監(jiān)測儀日常質控工作記錄表(續(xù))
設備名稱型號資產編號檢定日期
質控設備信息溫度計
氣壓計
溫度、氣壓檢查
儀器顯示溫度(℃)儀器顯示讀數(shù)(kPa)
標準溫度計讀數(shù)(℃)標準氣壓計讀數(shù)(kPa)
溫度檢查氣壓檢查
示值誤差(℃)示值誤差(kPa)
是否合格是否合格
流量檢查
儀器設定值儀器示值流量標準流量計讀數(shù)(L/min)設定流量誤差顯示流量誤差
是否合格
(L/min)(L/min)修正前修正后(%)(%)
溫度、氣壓校準
參考標準讀數(shù)校準前校準后
標準溫度計(℃)儀器顯示溫度(℃)儀器顯示溫度(℃)
標準氣壓計(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)儀器顯示氣壓(kPa)
流量校準
校準前校準后
儀器設定流量
儀器顯示流量標準流量計讀數(shù)(L/min)儀器顯示流量標準流量計讀數(shù)(L/min)
(L/min)
(L/min)修正前修正后(L/min)修正前修正后
正確度檢查
--2-+++2+2+
目標離子ClNO3SO4NaNH4KMgCa
標準值(mg/L)
實測值1(mg/L)
實測值2(mg/L)
實測值3(mg/L)
平均值(mg/L)
正確度(%)
是否合格
儀器空白檢查
--
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