藥物分析選擇填空計(jì)算

一、選擇1、藥物的鑒別試驗(yàn)是證明：已知藥物的真?zhèn)?、藥物的鑒別試驗(yàn)，其內(nèi)容主要包括：性狀和鑒別3、鑒別反應(yīng)的靈敏度是指在一定條件下，在盡可能稀的溶液中檢出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對這一要求所能滿足的程度1．藥物中的重金屬是指在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)2．古蔡氏檢砷法測砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑：溴化汞3．檢查某藥品雜質(zhì)限量時(shí)，稱取供試品W(g)，量取標(biāo)準(zhǔn)溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是：4．用古蔡氏法測定砷鹽限量，對照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為：2ml5．藥品雜質(zhì)限量是指：藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量6．氯化物檢查中加入硝酸的目的是加速氯化銀的形成、除去COeq\o(\s\up6(2+),\s\do2(3))、SOeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、C2Oeq\o(\s\up6(2-),\s\do2(4))、POeq\o(\s\up6(3-),\s\do2(4))的干擾7、藥典規(guī)定檢查某藥物中的砷鹽時(shí)，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2．0ml(每lml相當(dāng)于lμg的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，依規(guī)定方法進(jìn)行檢查該藥物中含砷量不得超過百萬分之二。應(yīng)稱取該藥物多少克?1．0g8、屬于制劑一般雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的是熾灼殘?jiān)?、干燥失?、在酸性溶液中，檢查重金屬常用的顯色劑是硫代乙酰胺10、含銻藥物的砷鹽檢查方法為白田道夫法11、藥物特殊雜質(zhì)檢查中，不屬于化學(xué)性質(zhì)上的差異的是顏色的差異1．用對照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意供試管與對照管應(yīng)同步操作、稱取1g以上供試品時(shí)，不超過規(guī)定量的±1%2．關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的、標(biāo)準(zhǔn)NaCl液的取量由限量及供試品取量而定3．檢查重金屬的方法有硫代乙酰胺、硫化鈉法、微孔濾膜法4．關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有金屬新與堿作用可生成新生態(tài)的氫、加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子、在反應(yīng)中氯化亞錫不會銅鋅發(fā)生作用5．藥品的雜質(zhì)會影響危害健康、影響藥物的療效、影響藥物的穩(wěn)定性、影響藥物的均一性1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：綠色2．巴比妥類藥物的鑒別方法有：與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物

3．巴比妥類藥物具有的特性為弱酸性、易與重金屬離子絡(luò)和、易水解、具有紫外吸收特征4．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：與溴試液反應(yīng)，溴試液退色5．下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：非水滴定、法溴量法、兩者均可1.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（生成NO＋·Br—）2．雙相滴定法可適用的藥物為：（苯甲酸鈉）3．兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時(shí)，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（18.02mg）4．芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測定非水溶液滴定法的敘述，哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（用結(jié)晶紫做指示劑）5．下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（丙磺舒（無酚羥基））6．乙酰水楊酸用中和法測定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解）1．對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約40mg，精密稱定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，若樣品稱樣量為W（g），測得的吸收度為A，測含量百分率的計(jì)算式為：（）2.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（重氮化-偶合反應(yīng)）3．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（Ar-NHR）4．亞硝酸鈉滴定法測定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（增加NO+的濃度）5．亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國藥典采用的方法為（永停法）6．關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量、芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽）1．用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應(yīng)有：（B戊烯二醛反應(yīng)E二硝基氯苯反應(yīng)）2．下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（C異煙肼）3．硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（C黃綠色熒光）4．下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（C異煙肼）5．有氧化劑存在時(shí)，吩噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（D鈀離子比色法）6．異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（D重氮化偶合反應(yīng)）7．苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因?yàn)椋ˋ低價(jià)態(tài)的硫元素）1．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是（B維生素B1）2．檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于0.01mg的Pb）多少毫升？（D1ml）3．維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（C丙酮）。4．硅鎢酸重量法測定維生素B1的原理及操作要點(diǎn)是（C在酸性溶液中加入硅鎢酸的反應(yīng)，形成沉淀，稱重不算含量）5．使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當(dāng)于維生素C的量為A17.61mg6．能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是B維生素B17．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是B維生素B18．維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是（DIU/g）9．測定維生素C注射液的含量時(shí)，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（E消除注射液中抗氧劑的干擾）10．維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有（B硝酸銀）11．對維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是（EFeCl3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子）12．2，6-二氯靛酚法測定維生素C含量（A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行）13．維生素C注射液碘量法定量時(shí)，常先加入丙酮，這是因?yàn)椋˙丙酮與抗氧劑結(jié)合，消除抗氧劑的干擾）14．維生素E的含量測定方法中，以下敘述正確的是（C鈰量法適用于純度高的維生素E的定量）15．有關(guān)維生素E的鑒別反應(yīng)，正確的是（A維生素E與無水乙醇加HNO3，加熱，呈鮮紅→橙紅色）16．維生素C與分析方法的關(guān)系有（A二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)D有紫外吸收E二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性）1．四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測定（A可的松）2．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（A2，4-二硝基苯肼C硫酸苯肼D異煙肼）3．可用四氮唑比色法測定的藥物為E醋酸潑尼松）4．Kober反應(yīng)用于定量測定的藥物為（B雌激素）5．雌激素類藥物的鑒別可采用與（重氮苯磺酸鹽）作用生成偶氮染料1下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是（B鏈霉素C慶大霉素）2．下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的（B麥芽酚反應(yīng)C坂口反應(yīng)）3．下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)）4．青霉素具有下列哪類性質(zhì)（A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別）5．下列有關(guān)慶大霉素?cái)⑹稣_的是（A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素）6．青霉素的鑒別反應(yīng)有（A紅外吸收光譜B茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng)D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)）7．青霉素的含量測定方法有（B碘量法C汞量法）8．青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后，β-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同E青霉素和頭孢菌素具有旋光性）9．鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（D甲醛-硫酸加熱后）有顯著變化10．微生物檢定法測定抗生素效價(jià)敘述正確的是（C方法靈敏度高D步驟繁多費(fèi)時(shí)）11．碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在（CpH=4.5緩沖液中進(jìn)行）12．β-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中（B6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C7－ACA及其側(cè)鏈）1．片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（E重量差異）2．HPLC法與GC法用于藥物復(fù)方制劑的分析時(shí)，其系統(tǒng)適用性試驗(yàn)系指（A測定拖尾因子D測定分離度E測定柱的理論板數(shù)）3．藥物制劑的檢查中（C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)E除雜質(zhì)檢查外還應(yīng)進(jìn)行制劑學(xué)方面的有關(guān)檢查）4．片劑中應(yīng)檢查的項(xiàng)目有（E重量差異）5．當(dāng)注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時(shí)，可被干擾的方法是（C鈰量法D碘量法E亞硝酸鈉法6．片劑含量測定時(shí)，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細(xì)，混勻，供分析用。一般片劑應(yīng)取（Ｄ20片）7．進(jìn)行復(fù)方片劑分析時(shí)，應(yīng)考慮排除的干擾有（A淀粉B滑石粉D藥物之間）8．需作含量均勻度檢查的藥品有（Ａ主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B主藥含量小于20mg，且分散性不好，難于混合均勻的藥品D主藥含量雖較大（如50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品）1．為了保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進(jìn)行嚴(yán)格的檢驗(yàn)，檢驗(yàn)工作應(yīng)遵循（B國家藥典）2．我國解放后第一版藥典出版于（D1953年）3．至今為止，我國共出版了幾版藥典（B9版）4．藥物的鑒別試驗(yàn)是證明（B已知藥物真?zhèn)危?．西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（A容量法）二、填空1．我國藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為藥典和部頒藥品標(biāo)準(zhǔn)二者均屬于國家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同的法律效力。2．中國藥典的主要內(nèi)容由凡例、正文、附錄和索引四部分組成。3．目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有GLP、GMP、GSP、GCP。4．“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在生產(chǎn)和貯藏中并需要控制的雜質(zhì)。2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。1．巴比妥類藥物的母核為1－3－二酰亞胺基團(tuán)，為環(huán)狀的丙二酰脲結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu)與堿液共熱時(shí)，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身微溶于水，易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，其鈉鹽易溶于水而難溶于有機(jī)溶劑。2．巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有1－3－二酰亞胺基團(tuán)，易發(fā)生酮式—烯醇式互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。3．硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成白色沉淀，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為黑色PbS。1．芳酸類藥物的酸性強(qiáng)度與苯環(huán)取代基有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有羧基、鹵素、硝基、羥基等電負(fù)性大的取代基，由于這些基團(tuán)使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性增大。2．具有水楊酸的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與FeCl3試液反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。反應(yīng)適宜的pH為4－6，在強(qiáng)酸性溶液中配位化合物分解。1．芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為對氨基苯甲酸酯類和酰胺類。2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺基結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)；有酯鍵結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。3．利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于空間位置影響，較難水解，故其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。4．對乙酰氨基酚含有酚羥基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。5．分子結(jié)構(gòu)中含芳伯氨基或潛在的芳伯氨基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但其分子結(jié)構(gòu)中的芳伯仲胺在酸性溶液中與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成N-亞硝基化合物的乳白色沉淀，可與具有芳伯氨基的同類藥物區(qū)別。6．鹽酸普魯卡因具有酯鍵的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗锲蒸斂ㄒ?，繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性二已氨基乙醇，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。7．亞硝酸鈉滴定法中，加入溴化鉀的作用是加快反應(yīng)，加入過量鹽酸的作用是①重氮化反應(yīng)速度加快②重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定③防止生成偶氮氨基化合物而影響測定結(jié)果，但酸度不能過大，一般加入鹽酸的量按芳胺類藥物與酸的摩爾比約為1:2.5~6。8．重氮化反應(yīng)為分子反應(yīng)，反應(yīng)速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌條件下迅速加入使其盡快反應(yīng)。然后將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。尤其是在近終點(diǎn)時(shí)，因尚未反應(yīng)的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌1~5分鐘，再確定終點(diǎn)是否真正到達(dá)。9．亞硝酸鈉滴定法應(yīng)用外指示劑時(shí)，其靈敏度與反應(yīng)的體積有（有，無）關(guān)系。10．苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有鄰苯二酚的結(jié)構(gòu)，顯酚羥基性質(zhì)，可與重金屬離子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色。1．異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生脫羧降解反應(yīng)，產(chǎn)生吡啶臭味。2．鈰量法測定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去1個(gè)電子顯紅色，失去2個(gè)電子紅色消褪。1．甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在△4－3－酮基和苯環(huán)共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。2.許多甾體激素的分子中存在著△4－3－酮基和苯環(huán)共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。1抗生素的效價(jià)測定主要分為微生物法和理化法兩大類。2青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因?yàn)榍嗝顾胤肿又泻?個(gè)手性碳原子，頭孢菌素分子含有2個(gè)手性碳原子。3青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物青霉噻唑酸可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計(jì)算青霉素的含量。4鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子鏈霉胍和一分子鏈霉雙糖胺結(jié)合而成的堿性苷。5鏈霉素具有氨基糖苷類結(jié)構(gòu)，具有羥基胺類和α-氨基酸的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。6四環(huán)素類抗生素在弱酸性溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當(dāng)pH＜2或pH＞6時(shí)差向異構(gòu)化速度減小。1．INN是國際非專利名的縮寫。2．藥品含量測定常用的方法有容量分析法、重量分析法、分光光度法、色譜法等。3．藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則為安全有效、先進(jìn)性、針對性、規(guī)范性。三、計(jì)算1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10μg/ml）（2ml）L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1μg的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少？（2.0g）S=CV/L=2×1×10－6/0.00001%=2g3．磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品0.1g，加鹽酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）1.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10μg/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為0.431，供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？（99.6%）10×1.095×C×0.392/0.431=99.6%2.取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水