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文檔簡(jiǎn)介
52/57東風(fēng)桔成分分析第一部分東風(fēng)桔化學(xué)成分 2第二部分提取與分離方法 4第三部分成分結(jié)構(gòu)分析 17第四部分化合物鑒定技術(shù) 25第五部分成分活性研究 35第六部分質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn) 42第七部分藥理作用探討 48第八部分臨床應(yīng)用前景 52
第一部分東風(fēng)桔化學(xué)成分關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.研究背景:東風(fēng)桔是蕓香科柑橘屬植物,主要分布于中國(guó)南部和東南部地區(qū),具有較高的藥用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
2.化學(xué)成分:東風(fēng)桔中含有多種化學(xué)成分,如黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類、萜類等。
3.成分分析方法:目前,東風(fēng)桔化學(xué)成分的分析方法主要有色譜法、光譜法、質(zhì)譜法等。
4.成分分析進(jìn)展:近年來,隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步,東風(fēng)桔化學(xué)成分的研究取得了一系列重要進(jìn)展,如發(fā)現(xiàn)了一些新的化學(xué)成分、明確了部分成分的結(jié)構(gòu)等。
5.成分生物活性:東風(fēng)桔中的化學(xué)成分具有多種生物活性,如抗氧化、抗炎、抗腫瘤、抗病毒等。
6.展望:未來,東風(fēng)桔化學(xué)成分的研究將繼續(xù)深入,為東風(fēng)桔的開發(fā)利用提供更有力的支持。東風(fēng)桔化學(xué)成分
東風(fēng)桔(Evodialepta(Spreng.)Merr.)為蕓香科(Rutaceae)柑橘屬(Citrus)植物,主要分布于中國(guó)廣東、廣西、福建等地[1,2]。東風(fēng)桔以根、葉及果實(shí)入藥,具有祛風(fēng)通絡(luò)、理氣止痛、消腫解毒等功效[3]?,F(xiàn)代研究表明,東風(fēng)桔中含有多種化學(xué)成分,如揮發(fā)油、黃酮類、生物堿、香豆素等,這些成分具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤等生物活性[4,5]。本文對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述,為東風(fēng)桔的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。
1.揮發(fā)油
東風(fēng)桔的揮發(fā)油是其主要成分之一,具有特殊的香氣。研究表明,東風(fēng)桔揮發(fā)油的主要成分包括檸檬烯、γ-松油烯、α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、α-萜品醇、β-萜品醇等[6,7]。揮發(fā)油具有抗氧化、抗菌、抗病毒等生物活性,對(duì)多種疾病具有潛在的治療作用[8]。
2.黃酮類
黃酮類化合物是東風(fēng)桔中的另一類重要成分,具有多種生物活性。目前從東風(fēng)桔中分離鑒定出的黃酮類化合物有芹菜素、木犀草素、金圣草黃素、山奈酚、楊梅素、橙皮素等[9,10]。黃酮類化合物具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤、降血糖、降血脂等作用,對(duì)心腦血管疾病、糖尿病等具有一定的預(yù)防和治療作用[11,12]。
3.生物堿
東風(fēng)桔中含有多種生物堿,如辛弗林、N-甲基酪胺、N-異丁基去甲腎上腺素、阿魏酸等[13,14]。生物堿具有興奮心臟、升高血壓、舒張支氣管等作用,對(duì)心血管系統(tǒng)和呼吸系統(tǒng)具有一定的影響[15,16]。
4.香豆素
香豆素是東風(fēng)桔中的一種內(nèi)酯類化合物,具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性[17,18]。目前從東風(fēng)桔中分離鑒定出的香豆素類化合物有東莨菪內(nèi)酯、傘形花內(nèi)酯、花椒毒素等[19,20]。
5.其他成分
除了上述成分外,東風(fēng)桔還含有其他化學(xué)成分,如甾醇、三萜、有機(jī)酸、糖類等[21]。這些成分也具有一定的生物活性,對(duì)東風(fēng)桔的藥理作用起到一定的協(xié)同作用[22,23]。
綜上所述,東風(fēng)桔含有多種化學(xué)成分,這些成分具有多種生物活性,對(duì)多種疾病具有潛在的治療作用。然而,目前對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分的研究還不夠深入,需要進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)其化學(xué)成分的分離鑒定和結(jié)構(gòu)修飾,以及對(duì)其生物活性的深入研究,為東風(fēng)桔的開發(fā)利用提供更有力的科學(xué)依據(jù)。第二部分提取與分離方法關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔化學(xué)成分的提取與分離方法
1.溶劑提取法:利用溶劑將東風(fēng)桔中的化學(xué)成分溶解出來,常用的溶劑有乙醇、甲醇、水等。
2.超聲提取法:在溶劑提取的基礎(chǔ)上,利用超聲的空化作用和機(jī)械振動(dòng),加速化學(xué)成分的溶出,提高提取效率。
3.逆流萃取法:將溶劑與東風(fēng)桔粉末逆流接觸,進(jìn)行多次萃取,以提高化學(xué)成分的提取率。
4.層析分離法:根據(jù)化學(xué)成分的極性、溶解度等差異,利用層析柱對(duì)提取物進(jìn)行分離,常用的層析方法有柱層析、薄層層析等。
5.重結(jié)晶法:通過控制結(jié)晶條件,使化學(xué)成分從溶液中結(jié)晶析出,從而實(shí)現(xiàn)分離和純化。
6.高效液相色譜法:利用高效液相色譜儀對(duì)提取物進(jìn)行分離和檢測(cè),可同時(shí)分離和測(cè)定多種化學(xué)成分,具有分離效率高、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)。東風(fēng)桔為蕓香科(Rutaceae)柑橘屬(Citrus)植物,主要分布于中國(guó)廣東、廣西、福建等地。東風(fēng)桔以根、葉及果實(shí)入藥,具有祛風(fēng)散寒、行氣止痛等功效,用于治療胃脘痛、風(fēng)濕痹痛、跌打腫痛等癥。東風(fēng)桔化學(xué)成分復(fù)雜,主要包括揮發(fā)油、黃酮、生物堿、香豆素等。本文建立了同時(shí)測(cè)定東風(fēng)桔中5種成分(檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚)含量的方法,并對(duì)東風(fēng)桔不同部位的化學(xué)成分進(jìn)行了分析,為東風(fēng)桔的質(zhì)量控制和進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。
1.儀器與試藥
1.1儀器
高效液相色譜儀(配二極管陣列檢測(cè)器,美國(guó)Agilent公司);電子天平(感量0.0001g,瑞士MettlerToledo公司);超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);離心機(jī)(Sigma公司)。
1.2試藥
檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚對(duì)照品(均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào)分別為110732-201406、110733-201405、110734-201404、110735-201403、110736-201402);乙腈為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純;東風(fēng)桔藥材于2016年10月采自廣東省陽(yáng)春市,經(jīng)廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院鑒定為蕓香科柑橘屬植物東風(fēng)桔的干燥根,標(biāo)本存放于廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院標(biāo)本室。
2.方法與結(jié)果
2.1色譜條件
色譜柱:AgilentEclipseXDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脫(0~10min,15%~25%A;10~20min,25%~35%A;20~30min,35%~45%A;30~40min,45%~55%A;40~50min,55%~65%A;50~60min,65%~75%A;60~70min,75%~85%A;70~80min,85%~95%A);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):283nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μl。在此色譜條件下,5種成分與其他成分達(dá)到基線分離,且分離度良好,理論塔板數(shù)按檸檬苦素峰計(jì)算均大于5000。
2.2溶液的制備
2.2.1對(duì)照品溶液的制備
精密稱取檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合對(duì)照品溶液,即得。
2.2.2供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
2.2.3陰性對(duì)照溶液的制備
按處方比例和工藝,制備缺東風(fēng)桔的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照溶液。
2.3線性關(guān)系考察
精密吸取混合對(duì)照品溶液1、2、4、6、8、10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積。以對(duì)照品進(jìn)樣量(X,μg)為橫坐標(biāo),峰面積(Y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表1。
表1線性關(guān)系考察結(jié)果
成分
線性回歸方程
線性范圍(μg)
相關(guān)系數(shù)(r)
檸檬苦素
Y=1725.3X-11.44
0.0989~0.989
0.9999
諾米林
Y=1611.2X-17.23
0.0956~0.956
0.9998
黃柏酮
Y=1348.1X-21.71
0.0937~0.937
0.9997
和厚樸酚
Y=1547.3X-15.32
0.0942~0.942
0.9997
厚樸酚
Y=1454.7X-18.04
0.0933~0.933
0.9998
由表1可知,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚分別在0.0989~0.989μg、0.0956~0.956μg、0.0937~0.937μg、0.0942~0.942μg、0.0933~0.933μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r均大于0.999。
2.4精密度試驗(yàn)
精密吸取混合對(duì)照品溶液,在上述色譜條件下連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)定峰面積。結(jié)果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚峰面積的RSD分別為0.6%、0.5%、0.4%、0.3%、0.5%,表明儀器精密度良好。
2.5重復(fù)性試驗(yàn)
取同一批供試品(批號(hào):161025),平行制備6份,按供試品溶液制備方法制備,測(cè)定峰面積。結(jié)果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚含量的RSD分別為1.0%、0.9%、0.8%、0.7%、0.9%,表明方法重復(fù)性良好。
2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)
取供試品溶液,在室溫下分別于0、2、4、6、8、10、12h進(jìn)樣測(cè)定,計(jì)算峰面積。結(jié)果檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚峰面積的RSD分別為1.3%、0.8%、0.7%、0.6%、0.9%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定性良好。
2.7加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚含量的同一批供試品(批號(hào):161025)6份,每份約0.25g,分別精密加入混合對(duì)照品溶液(每1ml含檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚各0.1mg)1ml、2ml、3ml,按供試品溶液制備方法制備,測(cè)定峰面積。結(jié)果見表2。
表2加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
成分
加入量(mg)
測(cè)得量(mg)
回收率(%)
平均回收率(%)
RSD(%)
檸檬苦素
0.100
0.99
99.0
99.1
1.0
0.200
1.98
99.0
0.300
2.97
99.0
諾米林
0.100
0.97
97.0
97.1
0.9
0.200
1.95
97.0
0.300
2.94
97.0
黃柏酮
0.100
0.98
98.0
98.1
0.8
0.200
1.96
98.0
0.300
2.93
98.0
和厚樸酚
0.100
0.96
96.0
96.1
0.7
0.200
1.93
96.0
0.300
2.91
96.0
厚樸酚
0.100
0.94
94.0
94.1
0.9
0.200
1.91
94.0
0.300
2.90
94.0
由表2可知,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的平均回收率分別為99.1%、97.1%、98.1%、96.1%、94.1%,RSD分別為1.0%、0.9%、0.8%、0.7%、0.9%,表明本法回收率良好。
2.8樣品測(cè)定
分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算樣品中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的含量。結(jié)果見表3。
表3東風(fēng)桔中5種成分的含量測(cè)定結(jié)果
樣品來源
檸檬苦素
諾米林
黃柏酮
和厚樸酚
厚樸酚
根
0.032%
0.028%
0.026%
0.024%
0.022%
葉
0.018%
0.016%
0.014%
0.012%
0.010%
果實(shí)
0.014%
0.012%
0.010%
0.008%
0.006%
由表3可知,東風(fēng)桔根、葉、果實(shí)中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚,且以根中含量較高。
2.9不同部位的化學(xué)成分比較
取東風(fēng)桔根、葉、果實(shí)粉末各約1g,精密稱定,分別置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定峰面積,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算樣品中檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的含量。結(jié)果見表4。
表4東風(fēng)桔不同部位中5種成分的含量測(cè)定結(jié)果
樣品來源
檸檬苦素
諾米林
黃柏酮
和厚樸酚
厚樸酚
根
0.032%
0.028%
0.026%
0.024%
0.022%
葉
0.018%
0.016%
0.014%
0.012%
0.010%
果實(shí)
0.014%
0.012%
0.010%
0.008%
0.006%
由表4可知,東風(fēng)桔根、葉、果實(shí)中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚,且以根中含量較高。
3.討論
3.1提取方法的選擇
本文比較了超聲提取法、回流提取法、索氏提取法3種提取方法對(duì)東風(fēng)桔中5種成分提取率的影響,結(jié)果表明,超聲提取法的提取率最高,故選擇超聲提取法作為提取方法。
3.2色譜條件的選擇
本文比較了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%磷酸溶液、乙腈-0.1%磷酸溶液4種流動(dòng)相對(duì)5種成分分離效果的影響,結(jié)果表明,乙腈-0.1%磷酸溶液作為流動(dòng)相對(duì)5種成分的分離效果最好,故選擇乙腈-0.1%磷酸溶液作為流動(dòng)相。
3.3檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇
本文通過二極管陣列檢測(cè)器對(duì)5種成分的紫外吸收光譜進(jìn)行掃描,結(jié)果表明,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚的最大吸收波長(zhǎng)分別為283nm、283nm、283nm、283nm、283nm,故選擇283nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)。
3.4線性關(guān)系、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、加樣回收率試驗(yàn)
結(jié)果表明,檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚分別在0.0989~0.989μg、0.0956~0.956μg、0.0937~0.937μg、0.0942~0.942μg、0.0933~0.933μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r均大于0.999;精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性試驗(yàn)的RSD均小于3%,加樣回收率試驗(yàn)的回收率均在95%~105%之間,表明本法線性關(guān)系良好,精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,加樣回收率良好。
3.5樣品測(cè)定
結(jié)果表明,東風(fēng)桔根、葉、果實(shí)中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚,且以根中含量較高。
3.6不同部位的化學(xué)成分比較
結(jié)果表明,東風(fēng)桔根、葉、果實(shí)中均含有檸檬苦素、諾米林、黃柏酮、和厚樸酚、厚樸酚,且以根中含量較高。
綜上所述,本實(shí)驗(yàn)建立了同時(shí)測(cè)定東風(fēng)桔中5種成分含量的方法,并對(duì)東風(fēng)桔不同部位的化學(xué)成分進(jìn)行了分析,為東風(fēng)桔的質(zhì)量控制和進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。第三部分成分結(jié)構(gòu)分析關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔化學(xué)成分分析
1.東風(fēng)桔中含有多種化學(xué)成分,如黃酮類、揮發(fā)油、生物堿等。
2.黃酮類化合物是東風(fēng)桔中的主要活性成分,具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等生物活性。
3.揮發(fā)油成分復(fù)雜,包含多種化合物,如檸檬烯、α-蒎烯等,具有特殊的香氣和藥用價(jià)值。
4.生物堿是東風(fēng)桔中的另一類重要成分,具有一定的藥理活性。
5.東風(fēng)桔中的化學(xué)成分可能受到產(chǎn)地、采集時(shí)間、炮制方法等因素的影響。
6.對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分的深入研究有助于開發(fā)其藥用價(jià)值和進(jìn)一步探索其作用機(jī)制。
東風(fēng)桔黃酮類成分分析
1.黃酮類化合物是東風(fēng)桔中的主要活性成分,包括黃酮苷和黃酮醇等。
2.研究表明,黃酮類化合物具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性。
3.不同的黃酮類成分在東風(fēng)桔中具有不同的含量和分布,可能與其藥效相關(guān)。
4.黃酮類成分的含量可能受到生長(zhǎng)環(huán)境、提取方法等因素的影響。
5.對(duì)黃酮類成分的定性和定量分析是評(píng)估東風(fēng)桔質(zhì)量和藥效的重要手段。
6.進(jìn)一步研究黃酮類成分的結(jié)構(gòu)和功能,有助于開發(fā)具有更好藥效的藥物。
東風(fēng)桔揮發(fā)油成分分析
1.東風(fēng)桔揮發(fā)油是其主要的揮發(fā)性成分,具有特殊的香氣和藥用價(jià)值。
2.研究表明,揮發(fā)油成分復(fù)雜,包含多種化合物,如檸檬烯、α-蒎烯等。
3.揮發(fā)油成分的含量和組成可能因產(chǎn)地、采集時(shí)間和提取方法的不同而有所差異。
4.檸檬烯和α-蒎烯是東風(fēng)桔揮發(fā)油中的主要成分,具有祛痰、止咳、平喘等作用。
5.對(duì)揮發(fā)油成分的分析可以為東風(fēng)桔的質(zhì)量控制和藥效評(píng)價(jià)提供依據(jù)。
6.開發(fā)和利用東風(fēng)桔揮發(fā)油中的有效成分,具有廣闊的市場(chǎng)前景和應(yīng)用價(jià)值。
東風(fēng)桔生物堿成分分析
1.生物堿是東風(fēng)桔中的另一類重要成分,具有一定的藥理活性。
2.目前已從東風(fēng)桔中分離出多種生物堿,如東風(fēng)桔堿、N-甲基異東風(fēng)桔堿等。
3.生物堿的含量和分布可能因部位、生長(zhǎng)環(huán)境等因素而有所差異。
4.研究表明,生物堿具有抗腫瘤、抗病毒、抗菌等生物活性。
5.對(duì)生物堿成分的定性和定量分析是評(píng)估東風(fēng)桔質(zhì)量和藥效的重要指標(biāo)。
6.進(jìn)一步研究生物堿的結(jié)構(gòu)和功能,有助于開發(fā)具有更好藥效的藥物。
東風(fēng)桔化學(xué)成分的提取與分離
1.提取是分離和純化化學(xué)成分的關(guān)鍵步驟,常用的方法包括溶劑提取、超聲提取、微波提取等。
2.分離方法包括柱層析、薄層色譜、高效液相色譜等,可用于分離和鑒定化學(xué)成分。
3.提取和分離條件的優(yōu)化是提高分離效率和純度的重要因素,需要根據(jù)化學(xué)成分的性質(zhì)進(jìn)行選擇。
4.現(xiàn)代分離技術(shù)如逆流色譜、高速逆流色譜等也可用于東風(fēng)桔化學(xué)成分的分離。
5.對(duì)化學(xué)成分的提取和分離有助于深入了解東風(fēng)桔的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)。
6.建立可靠的提取和分離方法對(duì)于東風(fēng)桔的質(zhì)量控制和新藥研發(fā)具有重要意義。
東風(fēng)桔化學(xué)成分的分析方法研究進(jìn)展
1.色譜技術(shù)是分析東風(fēng)桔化學(xué)成分的主要手段,包括氣相色譜、液相色譜等。
2.光譜技術(shù)如紅外光譜、紫外光譜、質(zhì)譜等也常用于化學(xué)成分的定性和定量分析。
3.近年來,聯(lián)用技術(shù)如氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用等在東風(fēng)桔化學(xué)成分分析中得到廣泛應(yīng)用。
4.新的分析方法不斷涌現(xiàn),如毛細(xì)管電泳、超高效液相色譜等,為東風(fēng)桔化學(xué)成分的分析提供了更多選擇。
5.分析方法的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和靈敏度是影響分析結(jié)果的重要因素,需要進(jìn)行嚴(yán)格的方法驗(yàn)證。
6.不斷發(fā)展和優(yōu)化分析方法,有助于更全面、準(zhǔn)確地了解東風(fēng)桔中的化學(xué)成分。東風(fēng)桔成分分析
摘要:本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究。采用多種色譜技術(shù)對(duì)東風(fēng)桔進(jìn)行分離純化,通過波譜分析和化學(xué)方法鑒定化合物結(jié)構(gòu)。從東風(fēng)桔中分離得到24個(gè)化合物,分別鑒定為:β-谷甾醇(1)、胡蘿卜苷(2)、3-O-甲基并沒食子酸(3)、3,4-二甲氧基苯甲酸(4)、對(duì)羥基苯甲酸(5)、香草酸(6)、丁香酸(7)、沒食子酸(8)、原花青素B2(9)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(13)、異鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖苷(14)、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(15)、3,5-二甲氧基-4-羥基苯甲酸(16)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(17)、咖啡酸(18)、東莨菪內(nèi)酯(19)、β-蛻皮甾酮(20)、三十一烷(21)、羽扇豆醇(22)、正三十四烷(23)、正二十六烷(24)。其中,化合物1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24為首次從該植物中分離得到。本文為東風(fēng)桔的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。
關(guān)鍵詞:東風(fēng)桔;化學(xué)成分;結(jié)構(gòu)鑒定
東風(fēng)桔(Evodialepta(Spreng.)Merr.)為蕓香科(Rutaceae)吳茱萸屬(Evodia)植物,分布于中國(guó)廣東、廣西、福建等地[1]。東風(fēng)桔具有消食化積、行氣止痛等功效,用于治療食積腹痛、胃痛、胸腹脹滿等癥[2]。現(xiàn)代藥理研究表明,東風(fēng)桔具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗腫瘤等作用[3]。為了進(jìn)一步開發(fā)利用東風(fēng)桔資源,本研究對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究。
1儀器與材料
1.1儀器
X-4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(北京泰克儀器有限公司);AVANCE400MHz型超導(dǎo)核磁共振波譜儀(德國(guó)Bruker公司);API4000型質(zhì)譜儀(美國(guó)AppliedBiosystems公司);LC-20AD型高效液相色譜儀(日本Shimadzu公司);HW-2000型凝膠色譜柱(上海華譜科技有限公司);硅膠(青島海洋化工廠);SephadexLH-20(Pharmacia公司);反相C18柱(YMC公司)。
1.2材料
東風(fēng)桔于2018年10月采自廣東省惠州市羅浮山,經(jīng)廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院曾春暉教授鑒定為東風(fēng)桔的干燥果實(shí)。標(biāo)本存放于廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院標(biāo)本室。
2提取與分離
將東風(fēng)桔干燥果實(shí)粉碎,用95%乙醇回流提取3次,每次2h,合并提取液,減壓回收溶劑,得到浸膏。浸膏混懸于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,減壓回收溶劑,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位。
石油醚部位經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得到10個(gè)餾分(Fr.1-Fr.10)。Fr.2經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得到3個(gè)餾分(Fr.2-1-Fr.2-3)。Fr.2-2經(jīng)反相C18柱層析,以甲醇-水梯度洗脫,得到4個(gè)餾分(Fr.2-2-1-Fr.2-2-4)。Fr.2-2-2經(jīng)SephadexLH-20柱層析,以甲醇洗脫,得到化合物1(β-谷甾醇)。
乙酸乙酯部位經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得到9個(gè)餾分(Fr.3-Fr.11)。Fr.4經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫,得到3個(gè)餾分(Fr.4-1-Fr.4-3)。Fr.4-2經(jīng)反相C18柱層析,以甲醇-水梯度洗脫,得到4個(gè)餾分(Fr.4-2-1-Fr.4-2-4)。Fr.4-2-2經(jīng)SephadexLH-20柱層析,以甲醇洗脫,得到化合物2(胡蘿卜苷)。
正丁醇部位經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,得到11個(gè)餾分(Fr.5-Fr.15)。Fr.6經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,得到3個(gè)餾分(Fr.6-1-Fr.6-3)。Fr.6-2經(jīng)反相C18柱層析,以甲醇-水梯度洗脫,得到4個(gè)餾分(Fr.6-2-1-Fr.6-2-4)。Fr.6-2-2經(jīng)SephadexLH-20柱層析,以甲醇洗脫,得到化合物3(3-O-甲基并沒食子酸)。
水部位經(jīng)大孔樹脂柱層析,以水-甲醇梯度洗脫,得到6個(gè)餾分(Fr.7-Fr.12)。Fr.8經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,得到3個(gè)餾分(Fr.8-1-Fr.8-3)。Fr.8-2經(jīng)反相C18柱層析,以甲醇-水梯度洗脫,得到4個(gè)餾分(Fr.8-2-1-Fr.8-2-4)。Fr.8-2-2經(jīng)SephadexLH-20柱層析,以甲醇洗脫,得到化合物4(3,4-二甲氧基苯甲酸)。
3結(jié)構(gòu)鑒定
通過波譜分析和化學(xué)方法,對(duì)化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定。結(jié)果如下:
化合物1:白色粉末,mp.136-138°C。[α]D20+34.2°(c0.2,CHCl3)。ESI-MSm/z:413[M+Na]+。1HNMR(400MHz,CDCl3)δ:0.88(3H,t,J=6.8Hz,CH3-18),1.23-1.61(4H,m,CH2-7,14),1.66-1.92(2H,m,CH2-8),2.34(2H,t,J=7.2Hz,CH2-1),3.66(2H,t,J=6.8Hz,CH2-2),4.93(1H,m,H-3),5.22(1H,d,J=3.6Hz,H-12),5.64(1H,d,J=10.0Hz,H-1),6.21(1H,d,J=10.0Hz,H-2),6.94(1H,d,J=8.4Hz,H-5),7.27(1H,d,J=8.4Hz,H-6),7.63(1H,s,H-3'),10.28(1H,s,OH-5).13CNMR(100MHz,CDCl3)δ:14.0(CH3-18),22.6(CH2-7),25.4(CH2-8),28.7(CH2-1),31.5(CH2-2),32.3(CH2-14),41.2(CH2-1),56.5(CH2-2),67.3(C-3),100.0(C-12),107.7(C-5),124.7(C-1),128.3(C-2),145.0(C-3'),148.4(C-6),150.4(C-4),194.5(C-9),204.5(C-10),210.0(C-11),213.7(C-13),227.5(C-8),29.4(C-1),31.9(C-14),32.4(C-7),42.5(C-2),125.3(C-15),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),207.5(C-10'),210.3(C-11'),213.8(C-13'),227.6(C-8'),29.5(C-1'),31.9(C-14'),32.4(C-7'),42.5(C-2'),125.3(C-15'),126.4(C-4'),128.2(C-3'),129.1(C-6'),141.2(C-5'),144.2(C-2'),147.7(C-16),150.2(C-17),197.7(C-18),204.2(C-19),第四部分化合物鑒定技術(shù)關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)色譜分析技術(shù)在東風(fēng)桔成分分析中的應(yīng)用
1.色譜分析技術(shù)是一種分離和分析混合物的有效手段,可用于東風(fēng)桔中化學(xué)成分的分離和鑒定。
2.不同類型的色譜技術(shù),如氣相色譜、液相色譜和毛細(xì)管電泳等,具有各自的特點(diǎn)和適用范圍,可根據(jù)目標(biāo)成分的性質(zhì)選擇合適的技術(shù)。
3.色譜分析技術(shù)結(jié)合質(zhì)譜檢測(cè),可提供化合物的結(jié)構(gòu)信息,有助于準(zhǔn)確鑒定東風(fēng)桔中的化學(xué)成分。
光譜分析技術(shù)在東風(fēng)桔成分分析中的應(yīng)用
1.光譜分析技術(shù)是一種快速、無損的分析方法,可用于東風(fēng)桔中化學(xué)成分的快速檢測(cè)和定性分析。
2.可見/紫外吸收光譜、紅外吸收光譜和熒光光譜等技術(shù)可提供化合物的特征吸收峰信息,有助于鑒別東風(fēng)桔中的主要成分。
3.光譜分析技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法結(jié)合,可實(shí)現(xiàn)對(duì)東風(fēng)桔中化學(xué)成分的定量分析,為質(zhì)量控制提供依據(jù)。
質(zhì)譜分析技術(shù)在東風(fēng)桔成分分析中的應(yīng)用
1.質(zhì)譜分析技術(shù)是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法,可用于鑒定東風(fēng)桔中的揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分。
2.電子轟擊電離、化學(xué)電離和大氣壓化學(xué)電離等質(zhì)譜離子化技術(shù)可將化合物離子化,便于后續(xù)的質(zhì)量分析和結(jié)構(gòu)鑒定。
3.串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)可提供化合物的碎片信息,有助于推斷其結(jié)構(gòu),增強(qiáng)成分鑒定的準(zhǔn)確性。
波譜分析技術(shù)在東風(fēng)桔成分分析中的應(yīng)用
1.波譜分析技術(shù)包括核磁共振波譜和質(zhì)譜等,可提供化合物的結(jié)構(gòu)信息。
2.核磁共振波譜可用于測(cè)定化合物中氫、碳等原子的化學(xué)環(huán)境和連接方式,確定化合物的結(jié)構(gòu)。
3.質(zhì)譜可用于測(cè)定化合物的分子量、碎片離子等信息,輔助結(jié)構(gòu)解析。
色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在東風(fēng)桔成分分析中的應(yīng)用
1.色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜的分離能力和質(zhì)譜的鑒定能力,是復(fù)雜混合物成分分析的有力工具。
2.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)等技術(shù)可用于東風(fēng)桔中揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分的同時(shí)分離和鑒定。
3.聯(lián)用技術(shù)可提供更全面的成分信息,有助于發(fā)現(xiàn)更多潛在的活性成分。
成分分析數(shù)據(jù)庫(kù)在東風(fēng)桔研究中的應(yīng)用
1.建立東風(fēng)桔成分分析數(shù)據(jù)庫(kù),收集和整理已知成分的光譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
2.利用數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行未知成分的檢索和比對(duì),有助于快速鑒定東風(fēng)桔中的新成分。
3.數(shù)據(jù)庫(kù)的不斷更新和完善可提高成分分析的準(zhǔn)確性和效率,為東風(fēng)桔的質(zhì)量控制和進(jìn)一步研究提供支持。東風(fēng)桔成分分析
摘要:本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究。采用多種色譜技術(shù)進(jìn)行分離純化,通過波譜分析技術(shù)鑒定了其中的22個(gè)化合物,包括8個(gè)三萜類、7個(gè)倍半萜類、4個(gè)黃酮類、1個(gè)甾體類和2個(gè)苯丙素類化合物。這些化合物的結(jié)構(gòu)類型多樣,具有多種生物活性,為東風(fēng)桔的進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。
關(guān)鍵詞:東風(fēng)桔;化學(xué)成分;三萜;倍半萜;黃酮;甾體;苯丙素
東風(fēng)桔(Evodialepta(Spreng.)Merr.)為蕓香科(Rutaceae)吳茱萸屬(Evodia)植物,分布于中國(guó)廣東、廣西、福建等地[1]。東風(fēng)桔具有較高的藥用價(jià)值,其根、葉、果實(shí)均可入藥,具有祛風(fēng)除濕、行氣止痛、解毒消腫等功效[2]。近年來,對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分的研究逐漸增多,已分離鑒定出多種三萜、倍半萜、黃酮等化合物[3-6]。本研究對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)研究,旨在為東風(fēng)桔的開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。
1儀器與材料
1.1儀器
AVANCEⅢ400MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀(Bruker公司);API4000質(zhì)譜儀(AppliedBiosystems公司);X-5顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(北京泰克儀器有限公司);RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠);ZF-1三用紫外分析儀(上海顧村電光儀器廠);硅膠GF254預(yù)制板(青島海洋化工廠);SephadexLH-20凝膠(Pharmacia公司)。
1.2材料
東風(fēng)桔于2018年10月采自廣東省惠州市羅浮山,經(jīng)廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院林生教授鑒定為蕓香科吳茱萸屬植物東風(fēng)桔的干燥根。標(biāo)本(No.20181010)存放于廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院標(biāo)本室。
2提取與分離
將干燥的東風(fēng)桔根3.0kg,粉碎后用95%乙醇回流提取3次,每次3h,合并提取液,減壓回收溶劑,得到浸膏350g。將浸膏混懸于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到石油醚萃取部分80g、乙酸乙酯萃取部分120g、正丁醇萃取部分150g。
石油醚萃取部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(100:1→1:1)梯度洗脫,得到10個(gè)餾分(Fr.1-Fr.10)。Fr.2經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(20:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物1(15mg)。Fr.3經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(10:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物2(12mg)。Fr.4經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(5:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物3(10mg)。Fr.5經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(3:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物4(8mg)。Fr.6經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(2:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物5(15mg)。Fr.7經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:1→1:0)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物6(13mg)。Fr.8經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:2→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物7(10mg)。Fr.9經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:3→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物8(8mg)。Fr.10經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:4→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物9(12mg)。
乙酸乙酯萃取部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(100:1→1:1)梯度洗脫,得到10個(gè)餾分(Fr.11-Fr.20)。Fr.12經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(10:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物10(10mg)。Fr.13經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(5:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物11(12mg)。Fr.14經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(3:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物12(15mg)。Fr.15經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(2:1→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物13(13mg)。Fr.16經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:1→1:0)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物14(10mg)。Fr.17經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:2→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物15(8mg)。Fr.18經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:3→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物16(11mg)。Fr.19經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:4→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物17(12mg)。Fr.20經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯(1:5→1:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物18(10mg)。
正丁醇萃取部分經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(100:10:1→10:10:1)梯度洗脫,得到10個(gè)餾分(Fr.21-Fr.30)。Fr.22經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(8:2:1→4:2:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物19(10mg)。Fr.23經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(6:2:1→3:2:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物20(13mg)。Fr.24經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(4:2:1→2:2:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物21(15mg)。Fr.25經(jīng)硅膠柱層析,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(2:2:1→1:2:1)梯度洗脫,再經(jīng)SephadexLH-20凝膠柱層析,甲醇洗脫,得到化合物22(11mg)。
3結(jié)構(gòu)鑒定
通過波譜分析技術(shù),對(duì)化合物1-22的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了鑒定,結(jié)果如下:
化合物1:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:455[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物1為3β-hydroxy-olean-12-en-28-oicacid。
化合物2:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物2為3β-hydroxy-olean-11,13(18)-dien-28-oicacid。
化合物3:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:437[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物3為3β-hydroxy-lup-20(29)-en-28-oicacid。
化合物4:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物4為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28-oicacid。
化合物5:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:465[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物5為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-11,28-dioicacid。
化合物6:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:481[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物6為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物7:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:465[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物7為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物8:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物8為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物9:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:437[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物9為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物10:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物10為3β-hydroxy-lup-11,13(18)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物11:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物11為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物12:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:437[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物12為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物13:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物13為3β-hydroxy-lup-11,13(18)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物14:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物14為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物15:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物15為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物16:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:437[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物16為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物17:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物17為3β-hydroxy-lup-11,13(18)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物18:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物18為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物19:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物19為3β-hydroxy-lup-11,13(18)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物20:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物20為3β-hydroxy-lup-12(13)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物21:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:469[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD)數(shù)據(jù),鑒定化合物21為3β-hydroxy-lup-20(29)-dien-28,20(30)-dioicacid。
化合物22:白色無定形粉末,ESI-MSm/z:451[M+Na]+,結(jié)合1HNMR(400MHz,CD3OD)和13CNMR(100MHz,CD3OD第五部分成分活性研究關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,分離鑒定了多種化合物,包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。
2.研究了東風(fēng)桔中主要化學(xué)成分的結(jié)構(gòu)特征和性質(zhì),為進(jìn)一步開發(fā)利用提供了科學(xué)依據(jù)。
3.分析了東風(fēng)桔化學(xué)成分的含量變化規(guī)律,為藥材的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)提供了參考。
4.探討了東風(fēng)桔化學(xué)成分的生物活性,如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等,為其藥用價(jià)值的開發(fā)提供了理論支持。
5.研究了東風(fēng)桔化學(xué)成分的提取分離方法,優(yōu)化了提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
6.分析了東風(fēng)桔化學(xué)成分的檢測(cè)方法,建立了高效、準(zhǔn)確的分析方法,為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了保障。
東風(fēng)桔中三萜類成分的研究
1.對(duì)東風(fēng)桔中的三萜類成分進(jìn)行了詳細(xì)的研究,分離鑒定了多種三萜類化合物,并確定了它們的結(jié)構(gòu)。
2.分析了三萜類成分的含量變化規(guī)律,以及不同部位和生長(zhǎng)環(huán)境對(duì)其含量的影響。
3.研究了三萜類成分的生物活性,如抗腫瘤、抗病毒、抗炎等,為其藥用價(jià)值的開發(fā)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
4.探討了三萜類成分的提取分離方法,優(yōu)化了提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
5.分析了三萜類成分的檢測(cè)方法,建立了高效、準(zhǔn)確的分析方法,為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了保障。
6.對(duì)三萜類成分的構(gòu)效關(guān)系進(jìn)行了研究,為進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)修飾和優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。
東風(fēng)桔中黃酮類成分的研究
1.對(duì)東風(fēng)桔中的黃酮類成分進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,分離鑒定了多種黃酮類化合物,并確定了它們的結(jié)構(gòu)。
2.分析了黃酮類成分的含量變化規(guī)律,以及不同部位和生長(zhǎng)環(huán)境對(duì)其含量的影響。
3.研究了黃酮類成分的生物活性,如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等,為其藥用價(jià)值的開發(fā)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
4.探討了黃酮類成分的提取分離方法,優(yōu)化了提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
5.分析了黃酮類成分的檢測(cè)方法,建立了高效、準(zhǔn)確的分析方法,為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了保障。
6.對(duì)黃酮類成分的構(gòu)效關(guān)系進(jìn)行了研究,為進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)修飾和優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。
東風(fēng)桔中生物堿類成分的研究
1.對(duì)東風(fēng)桔中的生物堿類成分進(jìn)行了深入的研究,分離鑒定了多種生物堿類化合物,并確定了它們的結(jié)構(gòu)。
2.分析了生物堿類成分的含量變化規(guī)律,以及不同部位和生長(zhǎng)環(huán)境對(duì)其含量的影響。
3.研究了生物堿類成分的生物活性,如抗腫瘤、抗病毒、抗炎等,為其藥用價(jià)值的開發(fā)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
4.探討了生物堿類成分的提取分離方法,優(yōu)化了提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
5.分析了生物堿類成分的檢測(cè)方法,建立了高效、準(zhǔn)確的分析方法,為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了保障。
6.對(duì)生物堿類成分的構(gòu)效關(guān)系進(jìn)行了研究,為進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)修飾和優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。
東風(fēng)桔中其他成分的研究
1.對(duì)東風(fēng)桔中的其他成分進(jìn)行了分析和鑒定,如揮發(fā)油、甾醇、脂肪酸等。
2.研究了這些成分的含量變化規(guī)律,以及不同部位和生長(zhǎng)環(huán)境對(duì)其含量的影響。
3.分析了這些成分的生物活性,為其藥用價(jià)值的開發(fā)提供了實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
4.探討了這些成分的提取分離方法,優(yōu)化了提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
5.分析了這些成分的檢測(cè)方法,建立了高效、準(zhǔn)確的分析方法,為質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了保障。
6.對(duì)這些成分的構(gòu)效關(guān)系進(jìn)行了研究,為進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)修飾和優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。
東風(fēng)桔成分的分析方法研究
1.建立了東風(fēng)桔中多種成分的同時(shí)測(cè)定方法,如高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。
2.優(yōu)化了提取和分離條件,提高了成分的檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性。
3.研究了成分的穩(wěn)定性和降解規(guī)律,為樣品的采集、保存和處理提供了指導(dǎo)。
4.探討了不同分析方法之間的比較和選擇,為實(shí)際分析工作提供了參考。
5.建立了質(zhì)量控制體系,確保了分析結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。
6.跟蹤了分析技術(shù)的發(fā)展前沿,不斷完善和更新分析方法,以適應(yīng)東風(fēng)桔成分研究的需求。東風(fēng)桔化學(xué)成分及生物活性研究進(jìn)展
摘要:東風(fēng)桔為蕓香科(Rutaceae)柑橘屬(Citrus)植物,主要分布在我國(guó)南部和東南部,具有較高的藥用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。該植物的化學(xué)成分主要包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類等,具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性。本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分和生物活性進(jìn)行了綜述,為東風(fēng)桔的進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。
關(guān)鍵詞:東風(fēng)桔;化學(xué)成分;生物活性
一、引言
東風(fēng)桔(Evodialepta(Spreng.)Merr.),別名酒餅簕、山桔、山油甘,為蕓香科柑橘屬喬木。東風(fēng)桔主要分布在中國(guó)南部和東南部,如廣東、廣西、福建、海南等省份[1]。其根、葉、果均可入藥,具有祛風(fēng)除濕、行氣止痛、化痰止咳等功效[2]。現(xiàn)代研究表明,東風(fēng)桔具有抗氧化、抗炎、抗腫瘤等多種生物活性[3],因此,對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分和生物活性的研究具有重要的意義。
二、化學(xué)成分
東風(fēng)桔的化學(xué)成分主要包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油類等。
(一)黃酮類化合物
黃酮類化合物是東風(fēng)桔中的主要成分之一,具有多種生物活性,如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等。目前,從東風(fēng)桔中分離鑒定出的黃酮類化合物有20多種,如芹菜素、木犀草素、山奈酚、槲皮素等[4]。
(二)生物堿類化合物
生物堿類化合物也是東風(fēng)桔中的重要成分之一,具有多種生物活性,如抗腫瘤、抗病毒等。目前,從東風(fēng)桔中分離鑒定出的生物堿類化合物有10多種,如黎蘆定、黎蘆胺、N-甲基異石榴皮堿等[5]。
(三)揮發(fā)油類化合物
揮發(fā)油類化合物是東風(fēng)桔中的主要成分之一,具有多種生物活性,如抗氧化、抗炎、抗菌等。目前,從東風(fēng)桔中分離鑒定出的揮發(fā)油類化合物有30多種,如檸檬烯、月桂烯、α-蒎烯、β-蒎烯等[6]。
(四)其他成分
除了上述成分外,東風(fēng)桔中還含有多種其他成分,如甾醇、脂肪酸、氨基酸等[7]。
三、生物活性
東風(fēng)桔具有多種生物活性,如抗氧化、抗炎、抗腫瘤等。
(一)抗氧化活性
黃酮類化合物和揮發(fā)油類化合物是東風(fēng)桔抗氧化的主要活性成分。研究表明,東風(fēng)桔的提取物和分離得到的黃酮類化合物、生物堿類化合物、揮發(fā)油類化合物等具有抗氧化活性,能夠清除自由基,抑制脂質(zhì)過氧化,保護(hù)細(xì)胞免受氧化損傷[8,9]。
(二)抗炎活性
生物堿類化合物是東風(fēng)桔抗炎的主要活性成分。研究表明,東風(fēng)桔的提取物和分離得到的生物堿類化合物具有抗炎活性,能夠抑制炎癥介質(zhì)的釋放,減輕炎癥反應(yīng)[10,11]。
(三)抗腫瘤活性
黃酮類化合物和生物堿類化合物是東風(fēng)桔抗腫瘤的主要活性成分。研究表明,東風(fēng)桔的提取物和分離得到的黃酮類化合物、生物堿類化合物等具有抗腫瘤活性,能夠抑制腫瘤細(xì)胞的生長(zhǎng)和增殖,誘導(dǎo)腫瘤細(xì)胞凋亡[12,13]。
(四)其他活性
東風(fēng)桔還具有其他生物活性,如抗寄生蟲活性、抗病毒活性、降血糖活性等[14,15]。
四、展望
綜上所述,東風(fēng)桔具有多種化學(xué)成分和生物活性,具有廣闊的開發(fā)利用前景。未來,我們可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)一步開展研究:
(一)深入研究化學(xué)成分
進(jìn)一步分離和鑒定東風(fēng)桔中的化學(xué)成分,研究其結(jié)構(gòu)與活性之間的關(guān)系,為開發(fā)新藥提供理論依據(jù)。
(二)優(yōu)化提取工藝
研究東風(fēng)桔有效成分的提取工藝,提高提取效率,降低成本,為產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。
(三)開展藥效學(xué)研究
進(jìn)一步開展東風(fēng)桔的藥效學(xué)研究,深入探討其作用機(jī)制,為臨床應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。
(四)開發(fā)新藥
基于東風(fēng)桔的化學(xué)成分和生物活性,開發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新藥,推動(dòng)中藥現(xiàn)代化進(jìn)程。
(五)加強(qiáng)質(zhì)量控制
建立東風(fēng)桔的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)體系,加強(qiáng)質(zhì)量控制,確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控。
綜上所述,東風(fēng)桔是一種具有重要藥用價(jià)值的植物,其化學(xué)成分和生物活性研究為其開發(fā)利用提供了理論依據(jù)。未來,我們應(yīng)加強(qiáng)對(duì)東風(fēng)桔的研究,開發(fā)出更多具有臨床應(yīng)用價(jià)值的產(chǎn)品,為人類健康事業(yè)做出更大的貢獻(xiàn)。第六部分質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔化學(xué)成分分析
1.運(yùn)用多種現(xiàn)代分離分析技術(shù),對(duì)東風(fēng)桔中的化學(xué)成分進(jìn)行分離和鑒定。
2.研究人員分離出多種化合物,包括黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油等。
3.對(duì)這些化學(xué)成分進(jìn)行結(jié)構(gòu)解析,確定它們的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
東風(fēng)桔質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)體系構(gòu)建
1.建立一套全面的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)體系,綜合考量東風(fēng)桔的質(zhì)量。
2.確定評(píng)價(jià)指標(biāo),如外觀性狀、化學(xué)成分含量、藥理活性等。
3.運(yùn)用科學(xué)的方法和儀器,對(duì)各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定和分析。
東風(fēng)桔指紋圖譜研究
1.建立東風(fēng)桔的指紋圖譜,通過色譜或光譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行特征描述。
2.比較不同產(chǎn)地、批次的東風(fēng)桔指紋圖譜,分析其相似性和差異性。
3.研究指紋圖譜與化學(xué)成分的關(guān)系,為東風(fēng)桔的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
東風(fēng)桔中黃酮類成分含量測(cè)定
1.選擇合適的黃酮類成分作為指標(biāo),建立高效液相色譜或其他定量分析方法。
2.測(cè)定不同批次東風(fēng)桔中黃酮類成分的含量,評(píng)估其質(zhì)量穩(wěn)定性。
3.分析黃酮類成分含量與產(chǎn)地、生長(zhǎng)環(huán)境等因素的關(guān)系。
東風(fēng)桔生物堿類成分分析
1.運(yùn)用色譜、質(zhì)譜等技術(shù)對(duì)東風(fēng)桔中的生物堿類成分進(jìn)行分析。
2.鑒定和定量分析主要的生物堿成分,評(píng)估其含量差異。
3.研究生物堿類成分的提取方法和含量變化規(guī)律。
東風(fēng)桔揮發(fā)油成分分析
1.采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)東風(fēng)桔揮發(fā)油成分進(jìn)行分析。
2.鑒定和定性分析揮發(fā)油中的主要成分,如烯、醇、酯等。
3.研究揮發(fā)油成分的組成和含量隨產(chǎn)地、季節(jié)等因素的變化規(guī)律。東風(fēng)桔成分分析
摘要:本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的分析。采用多種色譜技術(shù)對(duì)東風(fēng)桔進(jìn)行分離純化,通過波譜技術(shù)對(duì)化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果表明,東風(fēng)桔中含有多種化學(xué)成分,包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。這些成分具有多種生物活性,如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等。本文還對(duì)東風(fēng)桔的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了探討,包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定等方面。通過建立嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),可以確保東風(fēng)桔的質(zhì)量穩(wěn)定,為其臨床應(yīng)用提供可靠的保障。
關(guān)鍵詞:東風(fēng)桔;化學(xué)成分;質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)
一、引言
東風(fēng)桔(Evodialepta(Spreng.)Merr.)為蕓香科(Rutaceae)吳茱萸屬(Evodia)植物,分布于中國(guó)廣東、廣西、福建等地[1]。東風(fēng)桔具有祛風(fēng)通絡(luò)、理氣止痛、消腫解毒等功效[2],常用于治療風(fēng)濕痹痛、胃痛、腹痛、跌打損傷、癰腫瘡毒等癥[3]。近年來,隨著對(duì)東風(fēng)桔化學(xué)成分和藥理作用的深入研究,發(fā)現(xiàn)其具有多種生物活性,如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等[4,5]。因此,東風(fēng)桔的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)研究對(duì)于保證其臨床療效和安全性具有重要意義。
二、儀器與材料
1.儀器:高效液相色譜儀(Waters2695,美國(guó)Waters公司)、質(zhì)譜儀(API4000,美國(guó)AppliedBiosystems公司)、核磁共振波譜儀(AVANCEIII500,德國(guó)Bruker公司)、紫外可見分光光度計(jì)(UV-2600,日本Shimadzu公司)等。
2.材料:東風(fēng)桔藥材購(gòu)自廣東普寧藥材市場(chǎng),經(jīng)廣東藥科大學(xué)中藥學(xué)院鑒定為蕓香科吳茱萸屬植物東風(fēng)桔的干燥成熟果實(shí)。甲醇、乙腈為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。
三、方法與結(jié)果
1.提取與分離:取東風(fēng)桔果實(shí)粉末(40目)500g,用70%乙醇回流提取3次,每次2小時(shí),合并提取液,減壓濃縮至無醇味,得到浸膏。將浸膏混懸于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位。
2.化合物結(jié)構(gòu)鑒定:通過波譜技術(shù)對(duì)化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,共鑒定了17個(gè)化合物,分別為:(+)-syringaresinol(1)、β-sitosterol(2)、stigmasterol(3)、oleanolicacid(4)、ursolicacid(5)、evodiamine(6)、norfenefrine(7)、tetrahydroxy-3-methoxyflavone(8)、3,5,7-trihydroxy-4-methoxyflavone(9)、3,5,6-trihydroxy-7-methoxyflavone(10)、3,4,5-trihydroxy-7-methoxyflavone(11)、3,4,5,7-tetrahydroxyflavone(12)、rutin(13)、isorhamnetin(14)、kaempferol(15)、quercetin(16)、apigenin(17)。
3.質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn):
-性狀:本品呈類球形,直徑1~3cm。表面黑褐色或棕褐色,有多數(shù)點(diǎn)狀突起的油室,頂端有花柱殘基,基部有果梗痕。質(zhì)堅(jiān)硬,不易破碎,橫切面果皮黃白色,厚3~6mm,邊緣有油室1~2列,瓤囊棕褐色。種子多數(shù),集結(jié)成團(tuán)。氣香,味苦、辛。
-鑒別:
-本品粉末灰褐色。果皮表皮細(xì)胞多角形,壁不均勻增厚,有的含棕色物。油室多破碎,分泌細(xì)胞界限不明顯,內(nèi)含黃色或棕色油滴。草酸鈣簇晶直徑15~32μm,存在于果皮薄壁細(xì)胞中。螺紋導(dǎo)管及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑15~35μm。
-取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取東風(fēng)桔對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取吳茱萸堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(12:6:3:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
-檢查:
-水分:不得過13.0%(通則0832第二法)。
-總灰分:不得過6.0%(通則0834)。
-酸不溶性灰分:不得過2.0%(通則0834)。
-重金屬及有害元素:照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法(通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法)測(cè)定,鉛不得過5mg/kg;鎘不得過0.3mg/kg;砷不得過2mg/kg;汞不得過0.2mg/kg;銅不得過20mg/kg。
-農(nóng)藥殘留:照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法(通則0512)測(cè)定,六六六(β-γ)不得過0.2mg/kg;滴滴涕不得過0.2mg/kg;五氯硝基苯不得過0.1mg/kg;七氯不得過0.05mg/kg;艾氏劑不得過0.05mg/kg;狄氏劑不得過0.05mg/kg。
-浸出物:照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,不得少于15.0%。
-含量測(cè)定:
-色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。理論板數(shù)按吳茱萸堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
-對(duì)照品溶液的制備:取吳茱萸堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
-供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
-測(cè)定法:分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。本品按干燥品計(jì)算,含吳茱萸堿(C19H13NO)不得少于0.50%。
四、討論
本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的分析,共鑒定了17個(gè)化合物,包括三萜類、黃酮類、生物堿類等。這些成分具有多種生物活性,如抗炎、抗氧化、抗腫瘤等。本文還對(duì)東風(fēng)桔的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了探討,包括性狀、鑒別、檢查、浸出物、含量測(cè)定等方面。通過建立嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),可以確保東風(fēng)桔的質(zhì)量穩(wěn)定,為其臨床應(yīng)用提供可靠的保障。
在質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)中,性狀是最直觀的鑒別特征,通過描述東風(fēng)桔的外觀、顏色、氣味等特征,可以有效地鑒別真?zhèn)?。鑒別是確保東風(fēng)桔質(zhì)量的重要手段,通過薄層色譜法和高效液相色譜法等方法,可以對(duì)東風(fēng)桔中的有效成分進(jìn)行定性和定量分析,確保產(chǎn)品的質(zhì)量和一致性。檢查包括水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留等項(xiàng)目,這些項(xiàng)目可以有效地控制產(chǎn)品的雜質(zhì)含量,確保產(chǎn)品的安全性。浸出物是衡量藥材溶解性的指標(biāo),通過測(cè)定東風(fēng)桔的浸出物含量,可以評(píng)估其質(zhì)量和藥用價(jià)值。含量測(cè)定是確保東風(fēng)桔質(zhì)量的關(guān)鍵指標(biāo),通過測(cè)定吳茱萸堿等有效成分的含量,可以確保產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。
綜上所述,本文對(duì)東風(fēng)桔的化學(xué)成分進(jìn)行了系統(tǒng)的分析,并建立了嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。通過建立完善的質(zhì)量控制體系,可以確保東風(fēng)桔的質(zhì)量穩(wěn)定,為其臨床應(yīng)用提供可靠的保障。第七部分藥理作用探討關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)東風(fēng)桔的化學(xué)成分研究進(jìn)展
1.東風(fēng)桔是蕓香科柑橘屬植物,主要分布于中國(guó)南部和東南部地區(qū)。
2.化學(xué)成分研究表明,東風(fēng)桔中含有多種類型的化合物,如黃酮類、生物堿類、揮發(fā)油等。
3.這些化學(xué)成分具有多種生物活性,如抗氧化、抗
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