半導(dǎo)體潔凈室 水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定 離子色譜法編制說明

團體標(biāo)準(zhǔn)《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》編制說明（送審稿）一、工作簡況1.1立項目的和意義目前，隨著相關(guān)部門對產(chǎn)品純度的要求日益提升，人民對工作和生活環(huán)境健康的關(guān)注度日益增強，無論是電子芯片制造、藥品生產(chǎn)及食品生產(chǎn)，還是公眾日常的家庭生活，空氣分子污染均是不可忽視的污染類型，空氣分子污染物（AMC）即環(huán)境中有能力沉降于表面上形成單分子層(Monolayer)薄膜的氣態(tài)化學(xué)污染物質(zhì)，有機污染會引起生產(chǎn)工具中不利的影響，同時增加集成半導(dǎo)體器件、磁盤驅(qū)動、液晶顯示器等高科技公司的生產(chǎn)成本，AMC是許多高新技術(shù)生產(chǎn)流程中關(guān)注的重點問題，其控制技術(shù)已經(jīng)成為半導(dǎo)體等產(chǎn)品良率提升的必要手段。國際半導(dǎo)體設(shè)備及材料協(xié)會在SEMIF21-1102中規(guī)定了潔凈室中AMC水平分類的標(biāo)準(zhǔn)，該分類標(biāo)準(zhǔn)用于確定半導(dǎo)體潔凈室的規(guī)格、潔凈室內(nèi)污染物的控制水平和測量設(shè)備的性能要求。該標(biāo)準(zhǔn)將AMC污染物分為4類：一是酸性污染物，包括鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸等；第二種是堿性污染物，主要是氨氣；第三種是可凝性污染物，指常壓下沸點大于室溫且會在表面凝結(jié)的化學(xué)物質(zhì)但不包括水；第四種是摻雜性污染物，可改變半導(dǎo)體電性能的化學(xué)元素，如硼、磷、砷和金屬離子等。1.2任務(wù)來源針對AMC中水溶性陰離子及陽離子，國內(nèi)外暫無確切相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，暫未規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)化操作。但監(jiān)控并控制AMC必不可少，現(xiàn)參照《室內(nèi)環(huán)境檢測儀器及應(yīng)用技術(shù)》、《GB50591-2010潔凈室施工及驗收規(guī)范》及《JACANo.35-2003》利用離子色譜儀對AMC中水溶性陰離子及陽離子進行分析測定。公司內(nèi)部可提供技術(shù)、人員、環(huán)境、儀器設(shè)備等支撐此標(biāo)準(zhǔn)制定，對潔凈室AMC中陰陽離子進行監(jiān)控，不斷標(biāo)準(zhǔn)化至修訂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。本次項目標(biāo)準(zhǔn)化對象為潔凈室AMC中水溶性陰離子和陽離子。本標(biāo)準(zhǔn)利用純水作為吸收液，恒定采樣時間及流速進行潔凈車間內(nèi)空氣采樣，利用離子色譜儀分析吸收液中陰陽離子。目前國內(nèi)外暫無針對該項目檢測項目的采樣及測定的詳盡標(biāo)準(zhǔn)，雖然標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)采樣等步驟與《JACANo.35-2003》、《GB50591-2010潔凈室施工及驗收規(guī)范》標(biāo)準(zhǔn)有交叉，但是具體細節(jié)不盡相同。二、主要工作過程2.1起草階段本標(biāo)準(zhǔn)的制定工作由中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司承擔(dān)。《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》項目通過了計劃公示后，起草單位即組織成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，討論并形成了制定工作計劃及任務(wù)分工。2024年2月，起草工作組完成國家標(biāo)準(zhǔn)《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》的討論稿，并提交給全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會秘書處。2024年3月6日，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會在南京主持召開了《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》的第一次工作會（討論會），中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司，天津中環(huán)半導(dǎo)體股份有限公司、山東有研半導(dǎo)體材料有限公司、洛陽中硅高科技有限公司、江蘇鑫華半導(dǎo)體科技股份有限公司、新疆協(xié)鑫新能源材料科技有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、上海新昇半導(dǎo)體科技有限公司、青海芯測科技有限公司、新特能源股份有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、杭州中欣晶圓半導(dǎo)體股份有限公司、上海晶盟硅材料有限公司、江蘇環(huán)鑫半導(dǎo)體有限公司、四川永祥新能源有限公司等15家單位的近30人參與了本次討論會，會上將對該草案進行討論，并會根據(jù)修改意見形成本標(biāo)準(zhǔn)的修改稿。2.2預(yù)審2024年6月5日，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會在武漢主持召開了《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》的第二次工作會（預(yù)審會），中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司，天津中環(huán)半導(dǎo)體股份有限公司、山東有研半導(dǎo)體材料有限公司、洛陽中硅高科技有限公司、江蘇鑫華半導(dǎo)體科技股份有限公司、新疆協(xié)鑫新能源材料科技有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、上海新昇半導(dǎo)體科技有限公司、青海芯測科技有限公司、新特能源股份有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、杭州中欣晶圓半導(dǎo)體股份有限公司、上海晶盟硅材料有限公司、江蘇環(huán)鑫半導(dǎo)體有限公司、四川永祥新能源有限公司等15家單位的近30人參與了本次討論會，會上將對該預(yù)審稿進行討論，并會根據(jù)修改意見形成本標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審稿。2.3審定2024年9月25日，全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會在西安主持召開了《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》的第二次工作會（審定會），中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司，天津中環(huán)半導(dǎo)體股份有限公司、山東有研半導(dǎo)體材料有限公司、洛陽中硅高科技有限公司、江蘇鑫華半導(dǎo)體科技股份有限公司、新疆協(xié)鑫新能源材料科技有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、上海新昇半導(dǎo)體科技有限公司、青海芯測科技有限公司、新特能源股份有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、杭州中欣晶圓半導(dǎo)體股份有限公司、上海晶盟硅材料有限公司、江蘇環(huán)鑫半導(dǎo)體有限公司、四川永祥新能源有限公司等15家單位的近30人參與了本次討論會，會上將對該審定稿進行討論，并會根據(jù)修改意見形成本標(biāo)準(zhǔn)的審定稿。2.4報批計劃根據(jù)《中色協(xié)科字[2023]95號2023-039-T/CNIA》計劃號任務(wù)，預(yù)計2025年12月前完成報批。2.5標(biāo)準(zhǔn)承研單位概況及起草人所做的工作牽頭單位中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司，前身是1958年組建的天津市半導(dǎo)體材料廠及1969年組建的天津市第三半導(dǎo)體器件廠，深耕半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)60余年，是中國規(guī)模較大的半導(dǎo)體材料研發(fā)生產(chǎn)單位，主要研發(fā)路線為CZ&FZ晶體雙工藝，產(chǎn)品涵蓋4-12英寸硅拋光片，外延片，以及SOI產(chǎn)品和SiC外延片。企業(yè)愿景：致力于成為中國大陸規(guī)模最大、全球產(chǎn)品綜合門類最齊全的半導(dǎo)體硅片供應(yīng)商，國內(nèi)領(lǐng)先，全球追趕。主要起草人為公司實驗中心技術(shù)骨干，實驗中心擁有多臺業(yè)內(nèi)先進的分析設(shè)備，運行完善的IEC/ISO17025管理體系，并取得了國家認可證書，從事半導(dǎo)體材料的物理性能、化學(xué)性能、環(huán)境檢測等測試工作。在不斷強化技術(shù)實力和科研工作的基礎(chǔ)上，實驗中心也十分重視標(biāo)準(zhǔn)化研究以及國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制修訂工作，積極承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)化項目。實驗中心擁有1臺高精度離子色譜儀，有豐富的操作、試驗經(jīng)驗，可以為《半導(dǎo)體潔凈室水溶性空氣分子污染物（AMC）的測定離子色譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制定提供充分的驗證報告。實驗中心擁有一批高素質(zhì)的專業(yè)人才，積極參與標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)工作，有豐富的制（修）訂標(biāo)準(zhǔn)的經(jīng)驗。本文件的主要起草單位為中環(huán)領(lǐng)先半導(dǎo)體科技股份有限公司，天津中環(huán)半導(dǎo)體股份有限公司、山東有研半導(dǎo)體材料有限公司、洛陽中硅高科技有限公司、江蘇鑫華半導(dǎo)體科技股份有限公司、新疆協(xié)鑫新能源材料科技有限公司、江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司、上海新昇半導(dǎo)體科技有限公司、青海芯測科技有限公司、新特能源股份有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、杭州中欣晶圓半導(dǎo)體股份有限公司、上海晶盟硅材料有限公司、江蘇環(huán)鑫半導(dǎo)體有限公司、四川永祥新能源有限公司等。有色金屬技術(shù)經(jīng)濟研究院有限責(zé)任公司對標(biāo)準(zhǔn)各環(huán)節(jié)的稿件進行了審查修改，確保標(biāo)準(zhǔn)符合GB/T1.1的要求。李春陽、吳倩、由佰玲、孫燕、張園園、孔令群、趙娟龍、張錦梅、王春明、馮天、薛心祿、邱艷梅、劉國霞、張錦梅、徐新華、顧廣安、楊玉聰、徐順波等組織協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)起草，開展試驗復(fù)驗工作；李素青秘書長參與標(biāo)準(zhǔn)文本質(zhì)量的審查、修改和意見反饋等。三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則及確定主要內(nèi)容的確定依據(jù)3.1編制原則3.1.1本標(biāo)準(zhǔn)編制主要依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的統(tǒng)一規(guī)定和要求進行編寫。3.1.2本標(biāo)準(zhǔn)的編制符合我國的法律法規(guī)，確保標(biāo)準(zhǔn)的合法和合規(guī)性。3.1.3本標(biāo)準(zhǔn)的編寫參考了相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，聽取了各方的意見，力求標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、合理性。3.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)3.2.1范圍的確定用純水作吸收液吸收半導(dǎo)體潔凈室空氣中的水溶性空氣分子污染物，將形成含有待測陰離子與陽離子的試樣注入離子色譜儀進行分離測定。用電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積或峰高定量。3.2.2規(guī)范性引用文件的規(guī)定下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T11446.1電子級水GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T25915.1-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度GB/T25915.6-2010潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第6部分：詞匯GB/T25915.8-2021潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第8部分：按化學(xué)物濃度劃分空氣潔凈度（ACC）等級HJ84-2016水質(zhì)無機陰離子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的測定離子色譜法HJ800-2016環(huán)境空氣顆粒物中水溶性陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的測定離子色譜法3.2.3干擾因素的說明3.2.3.1保留時間接近的兩種離子，當(dāng)濃度相差較大而影響低濃度離子測定時，可調(diào)節(jié)流速、改變淋洗液配比等方式消除干擾。3.2.3.2樣品中的某些疏水性化合物可能會影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命，可采用RP柱或C18柱處理消除或減少其影響。3.2.3.3吸收液對測試結(jié)果存在影響，本方法使用的吸收液為超純水。3.2.3.4器皿的元素析出會對結(jié)果造成影響，必要時冷藏（6℃-12℃）運輸保存，并于7天內(nèi)完成測試。3.2.3.5采樣區(qū)域的環(huán)境會影響測試結(jié)果，應(yīng)在GB/T25915.1-20216級及以上區(qū)域采樣，防止環(huán)境顆粒溶解吸收液中堵塞儀器進樣管。3.2.4試劑和材料3.2.4.1實驗用水：電阻率≧18.2MΩ·cm（25℃），新制備的去離子水。3.2.4.2硝酸：濃度：55%~70%，金屬離子含量不大于10ng/L。3.2.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液使用有證多元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按照HJ84-2016、HJ800-2016規(guī)定制備，互有化學(xué)干擾、產(chǎn)生沉淀及互有色譜干擾的元素應(yīng)分組配制（可參考表1）。表1：各種元素分組配置表組別元素和濃度介質(zhì)陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-各離子濃度為10.0mg/L水陽離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+各離子濃度為10.0mg/L水銨根標(biāo)準(zhǔn)溶液NH4+離子濃度為1000mg/L水3.2.4.4陰離子淋洗液根據(jù)儀器型號及廠家提供色譜柱說明書的使用條件進行配制或使用市售有證物質(zhì)稀釋配制。例：碳酸鹽淋洗液（Ⅰ）：c（Na2CO3）=3.2mmol/L，c（NaHCO3）=1.0mmol/L。準(zhǔn)確稱取0.6784g碳酸鈉和0.1680g碳酸氫鈉，分別溶于適量水中，全量轉(zhuǎn)入2000mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。3.2.4.5陽離子淋洗液根據(jù)儀器型號及廠家提供色譜柱說明書的使用條件進行配制或使用市售有證物質(zhì)稀釋配制。例：陽離子淋洗液（Ⅰ）：c（HNO3）=0.4‰。移取0.4mL硝酸（35%）于1000mL容量瓶中，用水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。陽離子淋洗液（Ⅱ）：c（HNO3）=1.7mmol/L，c（吡啶二羧酸）=1.7mmol/L3.2.5試驗條件的說明3.2.5.1潔凈度：符合GB/T25915.1-20215級以上潔凈室；3.2.5.2溫度：15℃～25℃；3.2.5.3濕度：45%±10%。3.2.6儀器設(shè)備的說明3.2.6.1離子色譜儀：由離子色譜儀、操作軟件及所需附件組成的分析系統(tǒng)。3.2.6.1.1陰離子色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護柱。一次進樣可測定本方法規(guī)定的陰離子。3.2.6.1.2陰離子抑制器。3.2.6.1.3陽離子色譜柱：陽離子分離柱和陽離子保護柱。一次進樣可測定本方法規(guī)定的陽離子。3.2.6.1.4電導(dǎo)檢測器。3.2.6.2空氣采樣泵：流量0.050L/min～5.00L/min，或其他可以滿足采樣體積。3.2.6.3一次性注射器：10mL。3.2.6.4移液器：10μL～100μL、100μL～1000μL。3.2.6.5由聚丙烯（PP）或其他可清洗且對測試結(jié)果無影響的材料制成的，用于儲存、收集溶液的器皿。3.2.6.5.1沖擊式吸收瓶：容量容量30mL~100mL3.2.6.5.2儲液瓶：容量100mL3.2.6.5.3樣品管：容量5mL~20mL（視設(shè)備配置的自動進樣器而定）3.2.7樣品3.2.7.1樣品制備3.2.7.1.1AMC吸收溶液制備如圖1所示：在大氣采樣系統(tǒng)（空氣采樣泵）前串聯(lián)兩支內(nèi)裝50mL吸收液（純水）的沖擊式吸收瓶，連接管應(yīng)盡可能短并檢查系統(tǒng)的氣密性和可靠性；將采樣系統(tǒng)放在規(guī)定采樣點等速采樣，采樣點設(shè)置可根據(jù)測量目的設(shè)置，也可參考潔凈室顆粒采樣規(guī)則設(shè)定；選擇采樣流速（0.2～3.0）L/min，采集時間（0.5～24）h，控制空氣采樣體積在100L~500L之間；記錄采樣點溫度、濕度、采樣時間、采樣流速等。采樣完畢，將兩支沖擊式吸收瓶內(nèi)溶液倒入100ml儲液瓶混合后密封待測。圖1：采樣裝置示意圖1——空氣采集口；2、3——吸收液；4——大氣采集系統(tǒng)；5——廢氣。3.2.7.1.2空白溶液制備每次采集樣品應(yīng)至少帶一套全程序空白樣品。制作方法為：將裝好吸收液的吸收瓶帶至采樣現(xiàn)場，不進行空氣采集，和采集樣同步靜置，靜置過程中需保證樣品瓶處于密閉狀態(tài)。結(jié)束后將兩份溶液混合后密封，帶回實驗室待測。3.2.7.2樣品運輸和保存采集的吸收溶液及空白溶液應(yīng)做密封處理，避免傾倒和劇烈搖晃，必要時冷藏（6℃-12℃）運輸保存，并于7天內(nèi)完成測試。3.2.8測試3.2.8.1儀器的準(zhǔn)備表2：測量條件參考表組別淋洗液流速檢測器進樣量陰離子分離柱陰離子淋洗液（3.2.4.4）0.7ml/min抑制性電導(dǎo)檢測器2000μL陽離子分離柱陽離子淋洗液（3.2.4.5）0.9ml/min非抑制性電導(dǎo)檢測器2000μL3.2.8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制利用自動配液裝置或進行手動配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成5個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度參考表3?？筛鶕?jù)被測樣品的濃度確定合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍，按其濃度由低到高的順序依次注入離子色譜儀進行測定，記錄峰面積（或峰高），以各離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積（或峰高）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。表3離子標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度離子稱標(biāo)準(zhǔn)系列濃度（μg/L）F-0.250.51.02.55.0Cl-0.250.51.02.55.0Br-0.250.51.02.55.0NO3-0.250.51.02.55.0PO43-0.250.51.02.55.0SO42-0.250.51.02.55.0Li+2.55.0102550Na+2.55.0102550續(xù)表：NH4+2.55.0102550K+2.55.0102550Mg2+2.55.0102550Ca2+2.55.01025503.2.8.3試樣的測定按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟，將AMC吸收溶液和空白溶液分別轉(zhuǎn)入兩只樣品管內(nèi)，使用自動進樣或者手動進樣的方式注入離子色譜儀定量環(huán)，進行樣品的測定。如果樣品濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點濃度，可將樣品稀釋后測定，同時記錄稀釋倍數(shù)。3.2.8.4測定次數(shù)至少獨立地測定2次，取2次測試結(jié)果的算術(shù)平均值。3.2.9結(jié)果計算與表示3.2.9.1按照公式計算環(huán)境空氣AMC中各陰陽離子的濃度（μg/m3）：式中：C---環(huán)境空氣AMC中水溶性離子的濃度，單位為微克每立方米（μg/m3）；c1---由標(biāo)準(zhǔn)曲線測試AMC吸收溶液的離子濃度，單位為微克每升（μg/L）；c0---實驗室空白試樣中離子質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；V---吸收液體積，單位為毫升（ml）；D---試樣稀釋倍數(shù)；v---采樣流速，單位為升每分鐘（L/min）；h---采樣時間，單位為小時（h）。3.2.9.2當(dāng)樣品含量小于1μg/m3時，結(jié)果保留至小數(shù)點后三位；當(dāng)樣品含量大于或等于1μg/m3時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。3.2.10精密度計算3.2.10.1實驗室內(nèi)儀器精密度使用1.0μg/L陰離子加標(biāo)溶液重復(fù)測試10次，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均＜10%，回收率均在90%-110%之間，詳見下表。序號F-濃度（μg/L）Cl-濃度（μg/L）Br-濃度（μg/L）NO3-濃度（μg/L）PO43-濃度（μg/L）SO42-濃度（μg/L）11.000.961.000.921.091.0520.970.960.970.941.091.0431.010.981.000.961.041.0641.031.031.030.941.071.0751.080.931.080.960.960.9961.030.991.011.011.021.0371.020.971.010.960.831.0181.000.960.980.980.991.0091.061.031.040.990.911.09101.070.931.091.011.011.01平均值1.030.971.020.971.001.04相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD3.3%3.7%3.9%3.1%8.3%3.2%回收率103%97%102%97%100%104%使用10μg/L陽離子加標(biāo)溶液重復(fù)測試10次，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均＜10%，回收率均在90%-110%之間，詳見下表。序號Li+濃度（μg/L）Na+濃度（μg/L）NH4+濃度（μg/L）K+濃度（μg/L）Mg2+濃度（μg/L）Ca2+濃度（μg/L）110.339.3110.1010.7710.3510.2629.159.0310.519.049.059.67310.319.7810.1210.7610.6410.4449.719.209.7410.8010.6910.6759.789.4510.7710.899.5310.47610.469.969.9010.8910.8810.85710.489.479.8910.8910.5710.6189.329.2010.309.169.2410.1399.879.369.5310.6910.0110.50109.959.6310.5510.1510.4610.29平均值9.949.4410.1410.4010.1410.39相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD4.7%3.0%3.9%6.9%6.4%3.2%回收率99%94%101%104%101%104%3.2.10.1實驗室間精密度因無法獲得含有特定濃度AMC的樣品氣體做巡回試驗，故將實驗室多次采樣的重復(fù)性作為精密度的評價方法，設(shè)計比對試驗如下：采樣位置示意圖A.使用3套采集系統(tǒng)+一套吸收管做空白，放在臨近位置同時開始采樣，最終得到1個空白樣，3個平行測試樣;B.空白值測試2次取平均值即為c0，記錄到《數(shù)據(jù)匯總表》;C.每個測試樣測試3次，3個樣共9個數(shù)據(jù)c1，計算出C(μg/m3)后，記錄到《數(shù)據(jù)匯總表》最終返回了7家實驗室數(shù)據(jù)，計算3個樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD，其中陰離子測試值在0~2.943μg/m3之間，RSD范圍：3.4%-55.6%；陽離子測試值在0~29.751μg/m3之間，RSD范圍：1.7%-65.3%。詳見以下2個表格：表1：各實驗室AMC濃度測試值類型元素公司1公司4公司5公司8公司10公司11公司12重復(fù)性--有效數(shù)據(jù)平均值平均值平均值平均值平均值平均值平均值范圍陰離子F-0.1200.2740.8311.0330.0280~2.943μg/m3Cl-0.0400.1050.074-0.0090.0150.016Br-0.000NO3-0.8710.087-0.0220.0240.190PO43-0.0151.909SO42-0.0400.0230.4760.0260.078NO2-0.1350.4392.943陰離子NH4+4.0090.4501.3100.04129.7510~29.751μg/m3Li+-0.001Na+0.0450.0250.3440.0510.026K+0.1250.426Mg2+0.0170.0170.061Ca2+0.0200.3350.1340.064其他表2：各實驗室重復(fù)性RSD類型元素公司1公司4公司5公司8公司10公司11公司12重復(fù)性--有效數(shù)據(jù)RSDR