巴比妥類藥物的分析、胺類藥物的分析(二)

巴比妥類藥物的分析、胺類藥物的分析(二)一、最佳選擇題1.

《中國(guó)藥典》檢查對(duì)乙酰氨基酚顆粒中對(duì)氨基酚的方法是A.高效液相色譜法B.紫（江南博哥）外-可見分光光度法C.與三氯化鐵試液反應(yīng)D.與三硝基苯酚反應(yīng)E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應(yīng)正確答案：A

2.

對(duì)乙酰氨基酚顆粒需檢查溶出度，《中國(guó)藥典》采用的方法是A.高效液相色譜法B.紫外-可見分光光度法C.與三氯化鐵試液反應(yīng)D.酸堿滴定法E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應(yīng)正確答案：B

3.

鹽酸利多卡因含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》采用的方法是A.非水溶液滴定法B.酸堿滴定法C.紫外-可見分光光度法D.高效液相色譜法E.紅外分光光度法正確答案：D

4.

不能直接與三氯化鐵試液反應(yīng)的藥物是A.對(duì)乙酰氨基酚B.阿司匹林C.腎上腺素D.丙磺舒E.鹽酸腎上腺素注射液正確答案：B

5.

在堿性條件下，與重氮鹽偶合顯色的試劑是A.變色酸B.β-萘酚C.對(duì)二甲氨基苯甲酸D.香草醛E.N-(1-萘基)-乙二胺正確答案：B

6.

《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物是A.對(duì)乙酰氨基酚顆粒B.對(duì)乙酰氨基酚栓劑C.對(duì)乙酰氨基酚咀嚼片D.對(duì)乙酰氨基酚注射液E.對(duì)乙酰氨基酚片正確答案：D[解析]本題考查重點(diǎn)為對(duì)乙酰氨基酚及其制劑含量測(cè)定方法熟悉的程度。由于制劑中加有附加劑，常常制劑分析較其原料藥分析更為復(fù)雜?，F(xiàn)將對(duì)乙酰氨基酚及其制劑《中國(guó)藥典》采用的含量測(cè)定方法歸納見表。對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的含量測(cè)定方法藥物含量測(cè)定方法對(duì)乙酰氨基酚對(duì)乙酰氨基酚片劑對(duì)乙酰氨基酚咀嚼片對(duì)乙酰氨基酚顆粒對(duì)乙酰氨基酚膠囊對(duì)乙酰氨基酚栓劑對(duì)乙酰氨基酚注射液對(duì)乙酰氨基酚泡騰片對(duì)乙酰氨基酚滴劑對(duì)乙酰氨基酚凝膠劑UV法UV法UV法UV法UV法UV法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法反相HPLC法

該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉對(duì)乙酰氨基酚及其制劑的含量測(cè)定內(nèi)容。

7.

鹽酸腎上腺素注射液的含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》采用高效液相色譜法，所用的流動(dòng)相系統(tǒng)是A.醋酸銨溶液-甲醇B.庚烷磺酸鈉溶液-甲醇C.醋酸鈉緩沖液-乙腈D.磷酸二氫鉀溶液-甲醇E.甲醇-水正確答案：B[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)鹽酸腎上腺素注射液含量測(cè)定方法的熟悉程度。鹽酸腎上腺素注射液的含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》采用的是反相離子對(duì)色譜法。色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠：流動(dòng)相為0.14%庚烷磺酸鈉溶液-甲醇(65:35)；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。腎上腺素側(cè)鏈上的氨基具有堿性，在酸性的流動(dòng)相溶液中可離解而帶正電荷，在流動(dòng)相中添加的反離子試劑庚烷磺酸鈉可離解為庚烷磺酸基而帶負(fù)電荷，在此條件下，庚烷磺酸基負(fù)離子與腎上腺素的正離子結(jié)合為電中性的離子對(duì)化合物，增加了在非極性固定相上的保留，從而使不同的組分得到分離。建議考生熟悉鹽酸腎上腺素注射液含量測(cè)定方法。

8.

《中國(guó)藥典》采用水解后重氮化-偶合反應(yīng)顯紅色進(jìn)行鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.鹽酸利多卡因C.阿司匹林D.對(duì)乙酰氨基酚E.腎上腺素正確答案：D[解析]本題考查重點(diǎn)是對(duì)重氮化-偶合反應(yīng)在胺類藥物鑒別中應(yīng)用的熟悉程度。結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基的藥物，可直接與重氮化-偶合試劑反應(yīng)。腎上腺素結(jié)構(gòu)中無芳伯氨基或潛在芳伯氨基，無重氮化-偶合反應(yīng)；鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中有芳伯氨基，不需要水解，可直接用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別；對(duì)乙酰氨基酚水解后才具有芳伯氨基，才能用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別；鹽酸利多卡因在酰氨基鄰位上存在兩個(gè)甲基，由于空間位阻的影響，較難水解，不用水解后的重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題出現(xiàn)。建議考生熟悉重氮化-偶合(芳香第一胺)反應(yīng)。

二、配伍選擇題以下方法鑒別的藥物是A.對(duì)乙酰氨基酚B.鹽酸普魯卡因C.鹽酸利多卡因D.腎上腺素E.鹽酸氯丙嗪1.

取供試品0.1g，加稀鹽酸5ml，在水浴上加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，加亞硝酸鈉試液5滴和堿性β-萘酚試液2ml，搖勻，即顯紅色正確答案：A

2.

取供試品50mg，加稀鹽酸1ml使溶解，加亞硝酸鈉試液數(shù)滴和堿性β-萘酚試液數(shù)滴，生成橙色或猩紅色的沉淀正確答案：B

3.

取供試品0.2g，加水20ml溶解后，取溶液2ml，加硫酸銅試液0.2ml與碳酸鈉試液1ml，即顯藍(lán)紫色；加三氯甲烷2ml，振搖后放置，三氯甲烷層顯黃色正確答案：C

4.

取供試品10mg，加鹽酸溶液(9→1000)2ml溶解后，加過氧化氫試液10滴，煮沸，即顯血紅色正確答案：D

下列特殊雜質(zhì)來源于藥物A.對(duì)乙酰氨基酚B.腎上腺素C.阿司匹林D.鹽酸普魯卡因注射液E.鹽酸利多卡因5.

酮體正確答案：B

6.

對(duì)氨基酚正確答案：A

7.

對(duì)氨基苯甲酸正確答案：D

以下藥物《中國(guó)藥典》采用的含量測(cè)定方法是A.亞硝酸鈉滴定法B.碘量法C.汞量法D.高效液相色譜法E.非水溶液滴定法8.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：D

9.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：D

以下藥物《中國(guó)藥典》含量測(cè)定所使用的滴定液是A.高氯酸滴定液B.亞硝酸鈉滴定液C.氫氧化鈉滴定液D.鹽酸滴定液E.硝酸銀滴定液10.

阿司匹林正確答案：C

11.

鹽酸普魯卡因正確答案：B

12.

布洛芬正確答案：C

13.

腎上腺素正確答案：A

以下藥物雜質(zhì)檢查所依據(jù)的原理是A.紫外吸收性質(zhì)差異B.溶解性質(zhì)差異C.色譜行為差異D.酸堿性質(zhì)差異E.氧化還原性質(zhì)差異14.

鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：C

15.

阿司匹林的溶液澄清度檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：B

16.

腎上腺素中酮體的檢查是利用藥物與雜質(zhì)的正確答案：A

以下藥物的鑒別反應(yīng)是A.在酸性條件下，和亞硝酸鈉與β-萘酚反應(yīng)，顯橙紅色B.在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)，生成藍(lán)紫色配合物C.加入三氯化鐵試液，顯藍(lán)紫色D.加入三氯化鐵試液，顯翠綠色，最終成紫紅色E.加入三氯化鐵試液，形成米黃色沉淀17.

鹽酸普魯卡因正確答案：A

18.

鹽酸利多卡因正確答案：B

19.

腎上腺素正確答案：D

20.

對(duì)乙酰氨基酚正確答案：C

以下藥物《中國(guó)藥典》采用的含量測(cè)定方法為A.非水溶液滴定法B.雙相滴定法C.高效液相色譜法D.亞硝酸鈉滴定法E.紫外分光光度法21.

腎上腺素正確答案：A

22.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：C

23.

布洛芬片正確答案：C

以下藥物《中國(guó)藥典》采用的含量測(cè)定方法為A.非水溶液滴定法B.紫外-可見分光光度法C.反相高效液相色譜法D.亞硝酸鈉滴定法E.氣相色譜法24.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：C

25.

鹽酸普魯卡因正確答案：D

26.

對(duì)乙酰氨基酚膠囊正確答案：B

27.

對(duì)乙酰氨基酚泡騰片正確答案：C

以下藥物的含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》采用的方法為A.非水溶液滴定法B.紫外-可見分光光度法C.反相高效液相色譜法D.酸堿滴定法E.與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下反應(yīng)顯色，與對(duì)照管進(jìn)行比較28.

對(duì)乙酰氨基酚顆粒溶出度的測(cè)定正確答案：B

29.

對(duì)乙酰氨基酚顆粒檢查對(duì)氨基酚正確答案：C

30.

對(duì)乙酰氨基酚栓劑含量測(cè)定正確答案：B

31.

對(duì)乙酰氨基酚檢查對(duì)氨基酚正確答案：C

下列藥物檢查的特殊雜質(zhì)是A.酮體B.對(duì)氨基苯甲酸C.對(duì)氨基酚D.間氨基酚E.游離水楊酸32.

對(duì)乙酰氨基酚正確答案：C

33.

腎上腺素正確答案：A

34.

鹽酸普魯卡因注射液正確答案：B[解析]本組題考查重點(diǎn)是對(duì)芳胺類藥物特殊雜質(zhì)檢查熟悉的程度。對(duì)乙酰氨基酚在合成過程中由于乙酰化不完全或貯藏不當(dāng)發(fā)生水解，均可引入對(duì)氨基酚，因此時(shí)氨基酚是對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)。腎上腺素在生產(chǎn)中由其酮體氫化還原制得，若氫化不完全，則易引入酮體雜質(zhì)，故需檢查酮體。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)，生成對(duì)氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。鹽酸普魯卡因注射液在制備過程中，受溶液pH值、滅菌溫度、時(shí)間、貯藏時(shí)間及光線和金屬離子等因素的影響，易發(fā)生水解。因此，《中國(guó)藥典》規(guī)定鹽酸普魯卡因及其注射液均檢查對(duì)氨基苯甲酸。該內(nèi)容除以最佳選擇題出現(xiàn)外，還常以配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉胺類藥物特殊雜質(zhì)的檢查。

下列方法鑒別的藥物是A.腎上腺素B.對(duì)乙酰氨基酚C.鹽酸普魯卡因D.鹽酸利多卡因E.丙磺舒35.

取供試品約2mg，加鹽酸溶液(9→1000)2～3滴溶解后，加水2ml與三氯化鐵試液1滴，即顯翠綠色；再加氨試液1滴，即顯紫色，最終成紫紅色正確答案：A

36.

取供試品約5mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml，用水稀釋至2ml(pH值約5.0～6.0)，加三氯化鐵試液1滴，即生成米黃色沉淀正確答案：E

37.

與三氯化鐵試液反應(yīng)顯藍(lán)紫色正確答案：B

38.

在碳酸鈉試液中與硫酸銅反應(yīng)，生成藍(lán)紫色配合物；轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷顯黃色正確答案：D[解析]本組題考查的是對(duì)丙磺舒和胺類藥物鑒別方法的掌握程度。腎上腺素具有鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)，在弱酸性條件下可與Fe3+配位顯色；堿化后，酚羥基還原性增強(qiáng)，極易被Fe3+氧化而顯紫色，最終生成紫紅色醌類化合物。丙磺舒屬于芳酸及其酯類藥物，分子結(jié)構(gòu)中具有磺酰胺結(jié)構(gòu)和游離羧基，在中性溶液中，可與三氯化鐵成鹽，生成米黃色沉淀。對(duì)乙酰氨基酚有酚羥基結(jié)構(gòu)，可與三氯化鐵試液反應(yīng)顯色。鹽酸利多卡因分子中具有芳酰胺結(jié)構(gòu)，可與硫酸銅試液反應(yīng)，生成有色配合物。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉丙磺舒和胺類藥物的鑒別方法。

以下藥物含量測(cè)定采用的分析方法是A.紫外-可見分光光度法B.高效液相色譜法C.非水溶液滴定法D.亞硝酸鈉滴定法E.酸堿滴定法39.

鹽酸利多卡因正確答案：B

40.

鹽酸腎上腺素注射液正確答案：B[解析]本組題考查的是鹽酸利多卡因和鹽酸腎上腺素注射液含量測(cè)定的方法。兩者含量測(cè)定，《中國(guó)藥典》均采用HPLC法。該內(nèi)容除以配伍選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或多項(xiàng)選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉鹽酸利多卡因和鹽酸腎上腺素注射液含量測(cè)定方法。

三、多項(xiàng)選擇題1.

對(duì)乙酰氨基酚制劑中需檢查溶出度的有A.對(duì)乙酰氨基酚顆粒B.對(duì)乙酰氨基酚膠囊C.對(duì)乙酰氨基酚片D.對(duì)乙酰氨基酚滴劑E.對(duì)乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABC

2.

對(duì)乙酰氨基酚及其制劑，《中國(guó)藥典》規(guī)定需檢查對(duì)氨基酚的是A.對(duì)乙酰氨基酚顆粒B.對(duì)乙酰氨基酚膠囊C.對(duì)乙酰氨基酚D.對(duì)乙酰氨基酚滴劑E.對(duì)乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABCDE

3.

《中國(guó)藥典》采用反相高效液相色譜法測(cè)定含量的藥物有A.對(duì)乙酰氨基酚栓劑B.對(duì)乙酰氨基酚滴劑C.鹽酸利多卡因D.鹽酸腎上腺素注射液E.布洛芬緩釋膠囊正確答案：BCDE

4.

對(duì)于腎上腺素，《中國(guó)藥典》采用的鑒別方法有A.重氮化-偶合反應(yīng)B.與三氯化鐵反應(yīng)C.制備衍生物測(cè)熔點(diǎn)D.與過氧化氫反應(yīng)E.氯化物反應(yīng)正確答案：BD

5.

《中國(guó)藥典》采用紅外分光光度法進(jìn)行鑒別的藥物有A.對(duì)乙酰氨基酚B.腎上腺素C.鹽酸利多卡因D.阿司匹林E.鹽酸普魯卡因正確答案：ACDE

6.

《中國(guó)藥典》采用三氯化鐵反應(yīng)來鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.阿司匹林C.腎上腺素D.對(duì)乙酰氨基酚E.鹽酸利多卡因正確答案：BCD[解析]本題考查的是三氯化鐵反應(yīng)在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應(yīng)用。鹽酸普魯卡因結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不與三氯化鐵反應(yīng)；阿司匹林水解后結(jié)構(gòu)中具有酚羥基，可發(fā)生三氯化鐵反應(yīng)；腎上腺素和對(duì)乙酰氨基酚結(jié)構(gòu)中均有酚羥基，均直接與三氯化鐵反應(yīng)；鹽酸利多卡因結(jié)構(gòu)中無酚羥基，不采用三氯化鐵反應(yīng)進(jìn)行鑒別。這部分內(nèi)容除以多項(xiàng)選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或配伍選擇題形式出現(xiàn)。建議考生熟悉三氯化鐵反應(yīng)在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應(yīng)用。

7.

直接和水解后能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物是A.鹽酸普魯卡因B.腎上腺素C.對(duì)乙酰氨基酚D.布洛芬E.阿司匹林正確答案：AC[解析]本題考查重點(diǎn)是芳香第一胺反應(yīng)在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應(yīng)用。鹽酸普魯卡因具有芳伯氨基，在鹽酸介質(zhì)中與亞硝酸鈉作用，生成重氮鹽，重氮鹽進(jìn)一步與β-萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。對(duì)乙酰氨基酚在鹽酸鹽介質(zhì)中受熱，可水解生成芳香第一胺，可用重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別。該內(nèi)容除以多項(xiàng)選擇題出現(xiàn)外，還常以最佳選擇題或配伍選擇題出現(xiàn)，建議考生熟悉芳香第一胺反應(yīng)在胺類、芳酸及其酯類藥物鑒別中的應(yīng)用。

8.

《中國(guó)藥典》收載的對(duì)乙酰氨基酚制劑中需檢查對(duì)氨基酚的有A.對(duì)乙酰氨基酚顆粒B.對(duì)乙酰氨基酚膠囊C.對(duì)乙酰氨基酚咀嚼片D.對(duì)乙酰氨基酚滴劑E.對(duì)乙酰氨基酚泡騰片正確答案：ABCDE[解析]本題考