DB34∕T 3303-2018 藥食兩用花卉原料中8種新煙堿類農(nóng)藥殘留的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法　　_第1頁
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DB34DB34/T3303—2018藥食兩用花卉原料中8種新煙堿類農(nóng)藥殘留的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationof8neonicotinoidpesticidesresiduesinmaterialofmedicine-foodflowersLC-MS/MSmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I1GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)樣品中多種新煙堿類農(nóng)藥經(jīng)乙腈均質(zhì)提取，經(jīng)固相萃取柱凈化、氮吹濃縮后定容。液相色譜-串聯(lián)）：4.5標(biāo)準(zhǔn)品：吡蟲啉、氯噻啉、噻蟲嗪、噻蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒、呋蟲胺、烯啶蟲胺，純度4.8標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：吸取100μL標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.7移入10mL棕色容度為1.0μg/mL。0℃~4℃冰箱保存，可使用一個(gè)月。25.4離心機(jī)：8000r/min。在ENVI-CarbⅡ/PSA柱中加入約2cm高面到達(dá)硫酸鈉頂部時(shí)，迅速將柱子放入下接10mL玻璃管的固定架上，并將樣品提取液轉(zhuǎn)移），3/(%)/(%)5555a)使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；詳細(xì)條件參見附錄A.參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度，參考條件和定性以定量子離子峰面積-濃度作圖，得到基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。在上述±2.5％之內(nèi)；在試樣譜圖中所選擇的待測(cè)物離子對(duì)均出現(xiàn)，且相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中定性>50%>20％至50%>10％至20%≤10%±20%±25%±30%±50%4X...................................(1)X——新煙堿類農(nóng)藥殘留量，單位為毫克每千克（mg/kgC——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中新煙堿類農(nóng)藥的濃度，單位為微克每升(μg/LV——樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。5f)定量離子對(duì)、定性離子對(duì)的碎裂電壓（FP）、碰撞氣能量（CE）見表A.1。5568種新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖烯啶蟲胺烯啶蟲胺6543107

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