THBIQA 0001.2-2023 獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatoraphytandemma河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布本文件為T/HBIQA0001的第2部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥莊市畜產(chǎn)品和獸藥飼料質(zhì)量檢測中心、河北省動物微生態(tài)制劑產(chǎn)業(yè)技本文件主要起草人：張海超、艾連峰、王建昌、邊佳偉、劉松雁1獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加5種硝基本文件適用于獸藥制劑中非法添加呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃西林和呋喃苯烯酸鈉等5），），5.1.3正己烷（C6H12色譜純。），），25.2溶液配制5.2.2磷酸二氫鈉溶液（0.1mol/L，pH=3.）：），），）：5.3標準品C11H18N2O313H8NNaO55.4標準溶液的配制），），5.5材料），3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。）；4ABa)離子化方式：電噴霧正離子掃描模式（ESI+）和電噴霧負離子掃描模）；b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標準溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標準溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標準溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項目的實驗污染，應(yīng)加強實驗環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結(jié)果計算試樣中硝基呋喃類藥物的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式（1）（1）X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標準溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單56b）掃描模式：正負離子同時掃描；i）加熱器流速：10.0L/min；j）其他質(zhì)譜參數(shù)見表A.1。表A.15種硝基呋喃類藥物的參考保留時間、監(jiān)測離子和碰撞能量++---注：*為定量離子，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能)非商業(yè)性聲明：附錄A所列參數(shù)是在島津8050質(zhì)譜儀完成的，此處列出試驗用儀器型號僅是為了提供參呋喃妥因236.9>124.0 呋喃妥因236.9>152.0呋喃西林 197.0>124.0 呋喃西林197.0>150.0呋喃它酮 325.1>252.1 呋喃它酮325.1>281.1 呋喃唑酮22